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    超級(jí)電容器用有機(jī)電解液的研究進(jìn)展

    2015-03-26 20:33:23左飛龍陳照榮傅冠生阮殿波
    電池 2015年2期
    關(guān)鍵詞:銨鹽乙基電解液

    左飛龍,陳照榮,傅冠生,阮殿波

    (寧波南車新能源科技有限公司超級(jí)電容研究所,浙江寧波 315112)

    作為超級(jí)電容器的主要組成部分,電解液具有提供荷電離子和作為離子遷移傳導(dǎo)媒介的重要作用。電解液的理化性質(zhì),直接決定影響電容器產(chǎn)品的性能。水系電解液因分解電壓低(1.2 V),限制了器件的能量密度[1],在超級(jí)電容器市場(chǎng)中已經(jīng)逐步被淘汰。高分子凝膠電解液近年來(lái)研究較多,但是過(guò)低的電導(dǎo)率,使得與工業(yè)化生產(chǎn)的大規(guī)模應(yīng)用仍有很大的距離[2]。研究得更廣泛的無(wú)溶劑離子液體電解液,高昂的生產(chǎn)成本和較差的低溫性能,成為實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的障礙[3]。比較而言,有機(jī)電解液因?yàn)檩^高的電導(dǎo)率(50 mS/cm)、較寬的電化學(xué)窗口、較好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性及可接受的成本,在目前的超級(jí)電容器市場(chǎng)中成為主流。

    本文作者按有機(jī)電解液的組成,從電解質(zhì)鹽、溶劑和添加劑等3個(gè)方面綜述超級(jí)電容器有機(jī)電解液的進(jìn)展。

    1 電解質(zhì)鹽

    1.1 鏈狀季銨鹽類電解質(zhì)

    季銨鹽陽(yáng)離子類電解質(zhì)的研究相對(duì)較多,其中以四氟硼酸四乙基銨鹽(TEA-BF4)為代表,因電導(dǎo)率高、電化學(xué)穩(wěn)定性好、制作成本低等優(yōu)點(diǎn),已占據(jù)當(dāng)前超級(jí)電容器市場(chǎng)電解質(zhì)的主導(dǎo)地位。TEA-BF4因分子對(duì)稱性較高,在極性溶劑中的溶解度不夠大。另一種廣泛研究的季銨鹽四氟硼酸三乙基甲基銨鹽(TEMA-BF4),因不對(duì)稱的分子結(jié)構(gòu),在溶劑中的溶解度高于TEA-BF4,且在同樣的條件下,可獲得比TEABF4更低的工作溫度。M.Ue等[4]研究了各種常用電解質(zhì)鹽,發(fā)現(xiàn):以碳酸丙烯酯(PC)為溶劑時(shí),濃度為0.65 mol/L的TEMA-BF4電解液的電導(dǎo)率為10.68 mS/cm,高于同濃度下TEA-BF4電解液的10.55 mS/cm。近年來(lái),由于制造成本進(jìn)一步降低,TEMA-BF4在超級(jí)電容器市場(chǎng)的應(yīng)用得以擴(kuò)大。

    除四氟硼酸根陰離子外,Y.Q.Lai等[5]將四乙基銨鹽與含硼陰離子雙氟草酸硼酸根配對(duì),得到電解質(zhì)鹽。此鹽在PC中具有很好的溶解性,1.6 mol/L PC電解液體系,電導(dǎo)率可達(dá)14.46 mS/cm。以1 A/g的電流在0~2.5 V充放電,比電容為21.4 F/g,在同樣的條件下,1 mol/L TEA/PC電解液體系的比電容僅為19.6 F/g。

    1.2 環(huán)狀季銨鹽類電解質(zhì)

    將烷基碳鏈連接后,可得到環(huán)狀結(jié)構(gòu)的季銨鹽,如N-二烷基吡咯烷鎓鹽、N-二烷基哌啶鎓鹽類,此類物質(zhì)的電化學(xué)穩(wěn)定性好,電導(dǎo)率高。具有吡咯烷環(huán)狀結(jié)構(gòu)的四氟硼酸季銨鹽,如N,N-二甲基吡咯烷鎓四氟硼酸鹽、N,N-二乙基吡咯烷鎓四氟硼酸鹽、N-甲基,N-乙基吡咯烷鎓四氟硼酸鹽等,具有與開環(huán)結(jié)構(gòu)的季銨鹽相當(dāng)?shù)碾妼?dǎo)率和電勢(shì)窗口,且環(huán)狀結(jié)構(gòu)可增大在有機(jī)溶劑中的溶解度[4,6]。電解液的濃度與電容器的工作電壓成正比,濃度越高,工作電壓越高;電解液濃度的不同,還會(huì)導(dǎo)致凝固點(diǎn)的變化[1]。

    若氮原子上連接兩個(gè)環(huán)狀結(jié)構(gòu),即成為螺環(huán)結(jié)構(gòu)。電解質(zhì)雙吡咯烷螺環(huán)季銨鹽(SBP-BF4)因具有螺環(huán)的分子結(jié)構(gòu),可在有機(jī)溶劑中獲得更高的濃度和更穩(wěn)定的電化學(xué)性能。Y.Nono等[7]發(fā)現(xiàn):以平均孔徑小于2 nm的微孔活性炭為電極,1 mol/L SBP-BF4/PC和1 mol/L TEA-BF4/PC為電解液,在0~2.7 V進(jìn)行循環(huán)伏安掃描,發(fā)現(xiàn)SBP-BF4/PC的比容量略高。于學(xué)文等[8]發(fā)現(xiàn):1.5 mol/L SBP-BF4/PC的電導(dǎo)率為17 mS/cm,高于1.5 mol/L TEMA-BF4/PC的 14.6 mS/cm。電解液為1.5 mol/L SBP-BF4/PC的碳基超級(jí)電容器,以50 mA/g的電流在0~2.7 V循環(huán),比能量和比功率分別為31 Wh/kg和 6 938 W/kg。

    K.D.Cai等[9]制備了具有橋環(huán)結(jié)構(gòu)的雙電荷季銨鹽N,N’-1,4-二乙基-辛烷二氮雜雙環(huán)[2,2,2]二(四氟硼酸)鹽。將該鹽溶于戊二腈中作為電解液用于碳基超級(jí)電容器,電導(dǎo)率可達(dá)20 mS/cm,耐電壓達(dá)到4.2 V,在0~2.7 V以100 mA的電流充放電,單電極的放電比電容可達(dá)245 F/g。

    1.3 金屬陽(yáng)離子電解質(zhì)

    張寶宏等[10]將LiPF6用于碳基超級(jí)電容器,其中1 mol/L LiPF6/EC+DMC體系電解液的工作電壓可達(dá)3 V。以1 mA/cm2的電流密度在0~3 V循環(huán)5 000次,容量衰減率僅為1.26%。周鵬偉等[11]認(rèn)為:鋰鹽電解液在超級(jí)電容器循環(huán)的過(guò)程中會(huì)發(fā)生分解,不適用于超級(jí)電容器體系。

    H.Yu等[12]將 LiClO4/乙腈(AN)體系電解液用于活性炭基超級(jí)電容器,以0.5 A/g的電流在-1.25~1.25 V充放電,比能量可達(dá)54 Wh/kg。C.Decaux等[13]對(duì)比了 TEA-BF4和LiTFSI在多孔碳基超級(jí)電容器的應(yīng)用情況,發(fā)現(xiàn)弱極性的TEA-BF4很容易去溶劑化,成為裸露的離子。該離子因尺寸小,可進(jìn)入更微小(0.7~1.0 nm)的碳孔,但強(qiáng)極性的Li+很難完全去溶劑化。溶劑化的Li+因?yàn)槌叽巛^大,很難進(jìn)入孔徑為0.7~0.8 nm的微孔,因此同等大小的微孔碳電極中吸附的Li+更少,即儲(chǔ)存的電荷量更低。

    有研究者將鈉離子電池電解液用于超級(jí)電容器。R.Vali等[14]研究了NaClO4、NaPF6和NaN(SO2F)2等3 種鈉鹽溶于混合溶劑(EC、DMC、PC和 EA 的體積比為2∶2∶2∶1)后,用于碳電極超級(jí)電容器的情況。前兩種鈉鹽電解液的耐電壓都在3.2 V以上,且在-40~60℃均可正常充放電。高溫(60℃)、高壓(3 V)浮充測(cè)試結(jié)果表明:NaPF6的性能優(yōu)于NaClO4,而NaN(SO2F)2的性能最差,耐電壓只有2.5 V。

    1.4 含硫陽(yáng)離子電解質(zhì)

    A.Orita等[15]合成了一系列含硫陽(yáng)離子,并與常用的陰離子BF4、TFSI配對(duì)成電解質(zhì)鹽,其中1.4 mol/L二乙基甲基锍四氟硼酸鹽PC溶液的電導(dǎo)率高達(dá)13.8 mS/cm。采用活性炭電極組裝超級(jí)電容器,以320 mA/g的電流在0~2 V充放電,使用此電解液時(shí),比容量和內(nèi)阻性能均優(yōu)于傳統(tǒng)的TEMA-BF4/PC體系。此類含硫有機(jī)鹽的電化學(xué)穩(wěn)定性不好,循環(huán)壽命較短。

    1.5 離子液體電解質(zhì)

    離子液體具有很好的熱穩(wěn)定性和電化學(xué)穩(wěn)定性,是近年來(lái)研究的熱點(diǎn)。無(wú)溶劑純離子液體作為電解液,仍存在成本高、黏度高和低溫性能差等缺點(diǎn)[16]。更多的研究者將離子液體作為電解質(zhì)鹽溶于有機(jī)溶劑,以期克服上述缺點(diǎn)。

    很多類型的離子液體都可用于電容器,其中以咪唑類、吡咯烷類兩種離子液體研究得較廣泛。咪唑類離子液體的電導(dǎo)率高(約10 mS/cm),但芳香環(huán)結(jié)構(gòu)導(dǎo)致電勢(shì)窗口不夠?qū)?。烷基吡咯類離子液體在電勢(shì)窗口、電導(dǎo)率等各方面性能都較理想,但熔點(diǎn)高、電導(dǎo)率差,限制了在低溫條件下的應(yīng)用,解決辦法之一是在烷基鏈上引入氧原子。A.J.R.Rennie等[17]將含有醚鍵與不含醚鍵的一系列離子液體作對(duì)比,發(fā)現(xiàn)含有醚鍵的離子液體黏度和熔點(diǎn)更低,液態(tài)范圍更大。用于超級(jí)電容器電解液時(shí),在相同測(cè)試條件下,含有醚鍵的離子液體的比電容是不含醚鍵的兩倍。K.Yuyama等[18]將14種含有甲氧基醚鍵的有機(jī)鹽溶于PC配制電解液做對(duì)比,發(fā)現(xiàn)陰離子為BF4的鹽比含有PF6、TFSI的具有更高的比容量。常溫下電容器的比容量取決于電解質(zhì)鹽的陰離子而非陽(yáng)離子,與電解質(zhì)鹽是否是離子液體無(wú)關(guān)。通過(guò)常溫25℃、低溫-30℃下的對(duì)比發(fā)現(xiàn),內(nèi)阻按BF4、PF6和TFSI的順序遞增,含有BF4-陰離子的電解質(zhì),電導(dǎo)率最高。

    2 溶劑

    溶劑用于溶解電解質(zhì)鹽,提供離子傳輸介質(zhì)。有機(jī)溶劑的選擇應(yīng)遵循以下原則:①對(duì)于電解質(zhì)鹽具有足夠大的溶解度,以保證較高的電導(dǎo)率,即具有較高的介電常數(shù)ε;②具有較低的黏度,以利于離子傳輸;③對(duì)電容器其他部件具有惰性,包括電極活性物質(zhì)、集流體和隔膜;④液態(tài)溫度寬,即具有較高的沸點(diǎn)和較低的熔點(diǎn);⑤安全(高閃點(diǎn)、燃點(diǎn))、無(wú)毒,經(jīng)濟(jì)。

    目前,大部分商品化的電解液溶劑為PC和AN,其中AN體系在電導(dǎo)率、黏度和介電常數(shù)等方面優(yōu)于PC體系;沸點(diǎn)和燃點(diǎn)較PC低,降低了安全性和工作溫度范圍,同時(shí),AN的化學(xué)毒性較強(qiáng)。

    S.Ishimoto等[19]用封閉的反應(yīng)瓶收集充放電過(guò)程中釋放的氣體,研究PC體系電解液電容器的老化機(jī)理,發(fā)現(xiàn)在不同電壓范圍內(nèi),電解液會(huì)釋放不同的氣體。正極主要產(chǎn)生CO2和CO;負(fù)極主要產(chǎn)生丙烯、乙烯和CO2等氣體。在電容器持續(xù)老化的過(guò)程中,電極碳上會(huì)積累固體電解質(zhì)膜,甚至產(chǎn)生脫落。P.Kurzweil等[20]用同樣的方法研究AN體系電解液電容器的老化機(jī)理,發(fā)現(xiàn)AN會(huì)發(fā)生聚合、水解及環(huán)化等一系列副反應(yīng)。

    PC、AN等體系電解液的最低工作溫度為-40℃,某些特殊領(lǐng)域,如航空航天方面,要求電子器件的工作溫度低于-55℃,因此需要開發(fā)低熔點(diǎn)的溶劑體系。E.J.Brandon等[21]將AN分別與甲酸甲酯(MF)、乙酸甲酯(MA)、二氧戊環(huán)按體積比3∶1混合,溶解不同濃度的TEA-BF4,組裝扣式碳基超級(jí)電容器。在-55℃下,可實(shí)現(xiàn)放電,尤其是AN與二氧戊環(huán)的混合溶劑,可實(shí)現(xiàn)-75℃下的充放電。E.Iwama等[22]將AN與乙酸甲酯分別以體積比2∶1和3∶1混合,溶解1 mol/L TEA-BF4后,組裝成600 F超級(jí)電容器,發(fā)現(xiàn)可以在-55℃下實(shí)現(xiàn)放電,而AN單溶劑電解液體系卻不能工作。Y.Korenblit等[23]配制混合溶劑 AN 與 MF(體積比 1∶1),同時(shí)對(duì)比了電解質(zhì)鹽TEA-BF4和SBP-BF4。SBP-BF4在此溶劑體系下低溫性能優(yōu)良,-70℃下的能量密度達(dá)到室溫下的86%,在同樣的條件下,TEA-BF4電解液只有SBP-BF4電解液比電容的60%。W.C.West等[24]將AN與二氧戊環(huán)以不同比例混合后配制不同濃度的TEA-BF4溶液,發(fā)現(xiàn)AN和二氧戊環(huán)體積比為1∶1,TEA-BF4濃度為0.5 mol/L的電解液,在-70℃時(shí)的電容為23℃時(shí)的66%。

    K.Chiba等[25]將8種線性小分子砜類作為電解液溶劑,用于碳基超級(jí)電容器,發(fā)現(xiàn)乙基異丙基砜和乙基異丁基砜的性能良好,具有沸點(diǎn)高、黏度低及電解質(zhì)鹽溶解度高等優(yōu)點(diǎn),耐電壓可達(dá)3.3~3.7 V,高于PC的2.7 V。較PC很容易與水發(fā)生反應(yīng)的缺點(diǎn)而言,線性砜對(duì)水要穩(wěn)定得多,組成的電解液在超級(jí)電容器中的循環(huán)穩(wěn)定性更好。

    K.Chiba等[26]對(duì)比了一系列4,5-取代的環(huán)狀碳酸酯:碳酸乙烯酯(EC)、PC、碳酸 1,2-丁二醇酯(BC)、碳酸 2,3-丁二醇酯(2,3-BC)、碳酸異丁烯酯(iBC)和碳酸戊烯酯(PIC)。2,3-BC具有與PC相當(dāng)?shù)娜埸c(diǎn)(243℃)及更好的抗氧化性,組成的電解液的耐電壓性(3.5 V)高于PC(2.7 V)。

    3 添加劑

    超級(jí)電容器電解液的添加劑較少,相關(guān)研究也不多。近年來(lái),隨著市場(chǎng)對(duì)超級(jí)電容器能量密度和安全性等提出了更高的要求,人們開始嘗試向電解液中加入添加劑。

    T.Tooming等[27]將1-乙基-3-甲基咪唑碘鹽作為添加劑,加入離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸銨鹽中,發(fā)現(xiàn)由于碘離子I-在充放電過(guò)程中產(chǎn)生法拉第電容,導(dǎo)致電容器的比容量和能量密度都有所增加。當(dāng)添加量為5%時(shí),電容器儲(chǔ)存的電荷量增加了50%。

    在分子中引入氟原子,往往能改變物質(zhì)的性能,如降低反應(yīng)活性、增加不可燃性等,含氟類試劑的應(yīng)用已很廣泛。A.Janes等[28]將氟原子替代EC上的氫原子,得到碳酸氟代乙烯酯(FEC),并作為添加劑與PC混合。在添加量為5%時(shí),以此溶劑替代AN,可減小毒性、增加不可燃性。

    H.Yu等[12]將對(duì)苯二胺作為氧化還原添加劑加入高氯酸鋰/AN電解液中,當(dāng)添加量為0.05 mol/L時(shí),活性炭基電容器的比能量由無(wú)添加劑的18 Wh/g增加到54 Wh/g,比容量由25 F/g增加到69 F/g。

    A.Janes等[29]向TEMA-BF4/PC體系中加入亞硫酸二乙酯(DES)和亞硫酸丙烯酯(PS),雖然常溫下純PC體系的性能最穩(wěn)定,但在0℃及更低的溫度下,加入PS后,體系的性能更好。當(dāng)PS的加入量為5%(體積比)時(shí),獲得的功率密度為純PC溶劑的1.3倍。

    4 小結(jié)

    有機(jī)電解液以穩(wěn)定的電化學(xué)性能和較高的電導(dǎo)率,已經(jīng)在現(xiàn)代超級(jí)電容器領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。電解質(zhì)鹽的分子結(jié)構(gòu)直接決定了電解液的電化學(xué)窗口和電導(dǎo)率。季銨鹽類電解質(zhì)鹽應(yīng)用和研究較多,尤其是環(huán)狀季銨鹽類,分子尺寸小,電化學(xué)穩(wěn)定性高,已應(yīng)用于超級(jí)電容器領(lǐng)域,并有望成為電解質(zhì)鹽的代表。不同溶劑的混配組合,可優(yōu)化電解液性能,如提高耐低溫性能和電化學(xué)穩(wěn)定性。向電解液引入少量添加劑,可以改善超級(jí)電容器的能量密度及安全等性能。

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