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    活性炭管中苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

    2018-11-22 08:53:06杜會(huì)芳
    低溫與特氣 2018年5期
    關(guān)鍵詞:量值定值活性炭

    杜會(huì)芳

    (中國安全生產(chǎn)科學(xué)研究院,北京 100029)

    0 引 言

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有高度均勻性、良好穩(wěn)定性和量值準(zhǔn)確性,可用來校準(zhǔn)、對(duì)測(cè)量方法進(jìn)行評(píng)價(jià)或?yàn)槲镔|(zhì)進(jìn)行定值,在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防和科學(xué)技術(shù)的各領(lǐng)域各行業(yè)的分析測(cè)試中均得到廣泛應(yīng)用。活性炭管中有害物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于空氣中有害物質(zhì)檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制,也可用于檢測(cè)方法的確認(rèn)和儀器校準(zhǔn)等實(shí)驗(yàn)室溯源性確認(rèn)。

    苯是結(jié)構(gòu)最簡單的芳香烴類化合物,廣泛存在于石油化工,家具制造,油墨印刷等行業(yè),可用作合成染料、合成橡膠、合成樹脂、合成纖維等的原料,因其本身具有較強(qiáng)的致癌性而受到重視。我國GBZ 2.1—2007《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分:化學(xué)有害因素》中規(guī)定了苯的時(shí)間加權(quán)平均容許濃度為6 mg/m3[1]。準(zhǔn)確測(cè)定空氣中苯含量有助于預(yù)防接觸苯而導(dǎo)致的職業(yè)病發(fā)生,保護(hù)勞動(dòng)者的身體健康。本次研制的活性炭管中苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其基體與GBZ/T 300.66—2017《工作場所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 第 66 部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯》[2]中要求的現(xiàn)場采樣介質(zhì)一致,對(duì)工作場所空氣中苯的定量檢測(cè)具有十分重要的意義,其研制過程符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制技術(shù)規(guī)范JJG 1006—1994《中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》[3],可為準(zhǔn)確進(jìn)行工作場所空氣中苯的測(cè)定提供計(jì)量溯源標(biāo)準(zhǔn)。

    1 材料與儀器

    1.1 材料

    苯(SIGMA-ALDRICH公司,純度≥99.9%);二硫化碳(北京大力宏業(yè)科技有限公司,純度≥99.9%;活性炭管(江蘇南通金南玻儀五金廠,6×120 mm);二硫化碳中苯標(biāo)準(zhǔn)溶液[GBW(E)082432,1000 μg/mL,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司]

    1.2 儀器

    氣相色譜儀(美國,AGILENT 6890N);分析天平(瑞士,METTLER TOLEDO AT261DR);微量進(jìn)樣針(10 μL)。

    2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備方法

    在5 mL容量瓶中加入2 mL二硫化碳,準(zhǔn)確稱取439.5 mg苯,用二硫化碳定容至5 mL,搖勻,得到濃度為87.9 mg/mL的苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液。用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確取4 μL標(biāo)準(zhǔn)貯備液加入到活性炭管中,加熱玻璃管開口端使其熔封密閉,得到預(yù)期含量為351.6 μg的活性炭管中苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性檢驗(yàn)

    按照J(rèn)JG 1006—1994[3]的相關(guān)要求,對(duì)每批次制備400支活性炭管中苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)隨機(jī)抽取20支進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),檢測(cè)過程與方法驗(yàn)證結(jié)果保持一致。由于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為一次性使用,因此以檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)價(jià)其均勻性,當(dāng)樣品檢測(cè)結(jié)果的RSD≤3%時(shí),認(rèn)為樣品是均勻的。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性檢驗(yàn)

    將制備完成的活性炭管中苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于室溫下保存,按照先密后疏的原則[4],在制備完成后的第1月、3月、6月、9月、12月對(duì)其進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)隨時(shí)間變化的回歸方程斜率β1及回歸曲線斜率的標(biāo)準(zhǔn)差S(β1),當(dāng)斜率|β1|小于斜率的標(biāo)準(zhǔn)偏差S(β1)與t0.95,n-2的乘積時(shí),表明穩(wěn)定性良好[5]。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及不確定度評(píng)定

    本研究采用多家合作定值的方法確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值,選取6家具有一定檢測(cè)資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室(包括本實(shí)驗(yàn)室)進(jìn)行合作定值,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值以所有實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)均值來表示。并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性和合作定值結(jié)果,確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成不確定度,并考慮包含因子計(jì)算擴(kuò)展合成不確定度,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值結(jié)果表達(dá)。合成不確定度UCRM一般包括定值不確定度uchar,均勻性引入的不確定度uH和穩(wěn)定性引入的不確定度us,并根據(jù)包含因子(k)考慮計(jì)算擴(kuò)展合成不確定度UCRM[6]。合成不確定度計(jì)算公式為:

    (1)

    2.4.1均勻性引入的不確定度

    樣品均勻性檢驗(yàn)合格后,計(jì)算由均勻性引入的不確定度uH。

    (2)

    式中,S12為組間方差;S12為組內(nèi)方差;n為組內(nèi)測(cè)量次數(shù)。

    2.4.2穩(wěn)定性引入的不確定度

    樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)合格后,計(jì)算由穩(wěn)定性引入的不確定度us。

    us=s(β1)·X

    (3)

    式中,s(β1)為穩(wěn)定性回歸方程斜率的標(biāo)準(zhǔn)偏差;X為保存期限,單位為月。

    2.4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度

    由6家實(shí)驗(yàn)室按照本研究建立的方法對(duì)制備的活性炭管中苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測(cè)定,計(jì)算多家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差作為A類不確定度,并考慮所使用儀器設(shè)備、計(jì)量器具及標(biāo)準(zhǔn)溶液帶來的誤差作為B類不確定度,計(jì)算由定值引入的不確定度uchar。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性檢驗(yàn)

    3.1.1均勻性檢驗(yàn)結(jié)果

    按照本研究建立的方法對(duì)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)隨機(jī)抽取20支進(jìn)行檢測(cè),計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見表1。根據(jù)表1結(jié)果可知,所抽取的20支樣品的檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%,說明制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性符合要求。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)結(jié)果

    3.1.2均勻性引入的不確定度評(píng)定

    隨機(jī)抽取一支標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),使用本研究建立的方法重復(fù)測(cè)定樣品6次,將方法重復(fù)性檢測(cè)結(jié)果的方差記為管內(nèi)方差S22,結(jié)果顯示方法重復(fù)性得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0。均勻性檢驗(yàn)得到的20支活性炭管檢測(cè)結(jié)果的方差記為管間方差S12,因此按照公式(2)計(jì)算由均勻性引入的不確定度uH為1.2 μg。

    3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性檢驗(yàn)

    3.2.1穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果

    按照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的要求,分別在制備完成后的第0、1、3、6、9、12月分別隨機(jī)取6支制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照本研究建立的方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表2。結(jié)果顯示活性炭管中苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在室溫下可穩(wěn)定保存1a。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果

    3.2.2穩(wěn)定性引入的不確定度評(píng)定

    將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性不確定度記為us,按照公式(3)進(jìn)行計(jì)算得到穩(wěn)定性引入的不確定度為us=4.0 μg。

    3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值

    3.3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果

    當(dāng)前,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的方法包括[5]:

    1.單一實(shí)驗(yàn)室采用單一基準(zhǔn)方法定值;

    2.同一實(shí)驗(yàn)室采用兩種或更多不同原理的獨(dú)立參考方法定值;

    3.使用一種或多種已證明準(zhǔn)確性的方法,由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值;

    4.利用特定方法進(jìn)行定值;

    5.利用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較定值。

    本研究采用多家合作定值的方法確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值,6家實(shí)驗(yàn)室定值結(jié)果如表3所示。

    3.3.2定值不確定度評(píng)定

    3.3.2.1定值引入的A類不確定度的評(píng)定

    各合作定值實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布,數(shù)據(jù)量相同,則每家實(shí)驗(yàn)室為最終定值不確定度貢獻(xiàn)的權(quán)重相同。定值引入的A類不確定度按照公式(4)計(jì)算:

    (4)

    定值引入的A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度為uC,A=2.9 μg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur C,A為0.0087。

    3.2.2.2定值引入的B類不確定度的評(píng)定

    B類不確定度主要來自于儀器設(shè)備、計(jì)量器具及標(biāo)準(zhǔn)溶液帶來的誤差,本次定值引入的不確定度主要來源如表4。

    表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6家實(shí)驗(yàn)室合作定值結(jié)果

    表4 定值引入的B類不確定度來源

    由表4可知,定值B類相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    3.3.2.3定值不確定度評(píng)定

    4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度的合成與量值表達(dá)

    綜上所述,本次研制的活性炭管中苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值為334 μg,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為5%,其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值能夠滿足職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)量值溯源及質(zhì)量控制需求,相對(duì)擴(kuò)展不確定度滿足國家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。

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