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    介孔二氧化硅負(fù)載納米TiO2光催化降解水溶液中4-氯苯酚的研究

    2018-11-15 10:26:08丁潤(rùn)梅李兆君
    石油化工應(yīng)用 2018年10期
    關(guān)鍵詞:二氧化鈦丙烷介孔

    丁潤(rùn)梅,李兆君

    (寧夏醫(yī)科大學(xué)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院,寧夏銀川 750004)

    氯代苯酚是一類重要的有機(jī)化合物,在化工生產(chǎn)中有重要的作用,同時(shí)也是一類常見的環(huán)境有機(jī)污染物。近年來,自然環(huán)境中氯代酚類化合物所引起的嚴(yán)重的環(huán)境問題及對(duì)人類與生物的可持續(xù)發(fā)展影響已受到人們的高度重視[1-3]。

    二氧化鈦溶膠光催化劑由于具有粒子顆粒小、催化活性高、容易施工使其固載到基質(zhì)材料上等優(yōu)點(diǎn)而受到了廣泛的關(guān)注[4,5]。由于二氧化鈦具有很強(qiáng)的親水性,而且超細(xì)二氧化鈦容易團(tuán)聚,所以用于水處理時(shí),必須將其負(fù)載于一定的載體上才能使用,但是這樣得出的產(chǎn)品卻限制了二氧化鈦的作用面積和分散性。因此,尋找一種既能夠有效負(fù)載納米二氧化鈦粉體、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,又可以方便地分散于水中、同時(shí)方便地回收的載體就顯得尤為重要[6-10]。本文將介孔二氧化硅負(fù)載TiO2,研究其對(duì)水中4-氯苯酚的光催化降解,考察了不同條件下光催化劑對(duì)4-氯代苯酚降解的影響。

    1 材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

    U-3310型紫外可見分光光度計(jì)(日本日立公司),電子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司),國(guó)華85-2恒溫?cái)嚢杵鳎ǔV輫?guó)華儀器有限公司),LE438系列電子pH計(jì)(瑞士梅特勒-托利多公司),DZF-6050型真空干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司),馬弗爐(河南三特爐業(yè)科技有限公司)。

    介孔二氧化硅(SBA-15購(gòu)自沈陽(yáng)化工學(xué)院),異丙醇(分析純,青島化學(xué)試劑廠),鈦酸四丁酯,鹽酸、氫氧化鈉、氨水、乙醇、冰醋酸、4-氯苯酚(均購(gòu)自天津化學(xué)試劑廠)。

    1.2 納米二氧化鈦的制備

    量取3.4 mL去離子水、16 mL無水乙醇和5.0 mL冰醋酸制成A液,將10 mL鈦酸四丁酯加入16 mL無水乙醇中制成B液,攪拌條件下將A加入B中,A液加完后攪拌30 min,充分混合得到澄清透明淡黃色溶膠,室溫下靜置2 d,形成均一透明的凝膠。將凝膠放入80℃烘箱干燥24 h,研磨后放入真空管式爐,以2℃/min升至480℃,保持6 h后自然冷卻,得到納米二氧化鈦。

    1.3 介孔二氧化硅負(fù)載納米TiO2的制備

    稱取1.0 g介孔二氧化硅超聲分散于一定倍數(shù)的異丙醇中,加入對(duì)應(yīng)的一定量的納米二氧化鈦,攪拌45 min,加入10倍體積的去離子水,攪拌2 h后,用乙醇離心,清洗,80℃干燥8 h,500℃下焙燒4 h,制成介孔二氧化硅負(fù)載納米TiO2材料。

    1.4 光催化降解水中4-氯苯酚

    配制一定初始濃度的4-氯苯酚置于干凈的燒杯中,加入一定量的介孔二氧化硅負(fù)載納米TiO2材料,攪拌20 min后,于最大吸收波長(zhǎng)254 nm處測(cè)定其初始吸光度A0。打開光源光照一定時(shí)間后,離心分離,取上層清液放入潔凈的比色皿中,用紫外分光光度計(jì)測(cè)定溶液吸光度A,根據(jù)下式求降解率,計(jì)算公式如下:

    式中:η-降解率;A0-反應(yīng)前4-氯苯酚溶液的初始吸光度;A-反應(yīng)后4-氯苯酚溶液的吸光度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 催化劑用量對(duì)光催化性能的影響

    分別稱取 0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g 的介孔二氧化硅負(fù)載納米TiO2材料,放入50 mL50 mg/L的4-氯苯酚溶液中,光照2 h后,按照1.4方法進(jìn)行光催化降解,測(cè)定吸光度并根據(jù)公式計(jì)算降解率(見圖1)。隨著催化劑用量的增加降解率升高,當(dāng)光催化劑用量為2 g時(shí)降解率不再升高反而下降。

    2.2 不同初始氯代物濃度對(duì)光催化性能的影響

    稱取2 g介孔二氧化硅負(fù)載納米TiO2材料,依次放入 50 mL 20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L、70 mg/L、80 mg/L的4-氯苯酚溶液中,光照2 h后,按照1.4方法進(jìn)行光催化降解,測(cè)定吸光度并根據(jù)公式計(jì)算降解率(見圖2)。當(dāng)4-氯苯酚濃度為50 mg/L時(shí),光催化劑對(duì)4-氯苯酚的降解率最高。

    圖1 光催化劑用量對(duì)降解率的影響

    2.3 pH值對(duì)光催化性能的影響

    稱取2 g光催化劑,分別放入50 mL pH為1、2、3、4、5、6、7 的氯代苯酚溶液中,光降解 2 h,按照 1.4 方法進(jìn)行光催化降解,測(cè)定吸光度并根據(jù)公式計(jì)算降解率(見圖3)。pH對(duì)光催化劑活性有一定的影響,當(dāng)溶液pH為4時(shí)光催化劑對(duì)氯代苯酚的降解率最高,pH繼續(xù)增大,介孔二氧化硅負(fù)載納米TiO2材料對(duì)氯代苯酚的去除率卻降低,這可能由于4-氯苯酚中的氯原子產(chǎn)生的影響。

    2.4 時(shí)間對(duì)光催化性能的影響

    稱取2 g介孔二氧化硅負(fù)載納米TiO2材料,放入50 mL50 mg/L的4-氯苯酚溶液中,光照一定時(shí)間后,按照1.4方法進(jìn)行光催化降解,測(cè)定吸光度并根據(jù)公式計(jì)算降解率(見圖4)。隨著光照時(shí)間的不斷延長(zhǎng),光催化劑對(duì)氯代苯酚的降解率呈上升趨勢(shì),2 h后其降解率略有上升,因此光照時(shí)間選擇2 h。

    圖2 氯代苯酚濃度對(duì)降解率的影響

    圖3 pH值對(duì)降解率的影響

    圖4 時(shí)間對(duì)降解率的影響

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)采用凝膠-溶膠法制備以介孔二氧化硅為載體負(fù)載TiO2的光催化劑,光催化劑用量2 g,4-氯苯酚濃度為50 mg/L,pH值為4,光照時(shí)間2 h時(shí),對(duì)水中4-氯苯酚的去除率最高。

    制備用介孔二氧化硅負(fù)載的納米TiO2材料,在用于深度飲用水時(shí),可以綜合介孔二氧化硅的吸附功能、納米TiO2顆粒的大比表面積和高比表面能的性能和高催化活性、抗菌等優(yōu)異性能。介孔二氧化硅負(fù)載的納米TiO2材料對(duì)水中4-氯苯酚具有良好的降解效果,可用來作為水處理材料。

    丙烷脫氫打破國(guó)外壟斷

    天津大學(xué)能源化學(xué)工程團(tuán)隊(duì)近日研發(fā)出高效丙烷脫氫(PDH)鉑基催化劑,將顯著提升丙烯生產(chǎn)效能,有望打破西方國(guó)家對(duì)丙烷脫氫核心技術(shù)的長(zhǎng)期壟斷。

    2017年,我國(guó)丙烯生產(chǎn)能力達(dá)到3 422萬(wàn)噸/年,產(chǎn)量2 837萬(wàn)噸,比上年增長(zhǎng)13.6%,但仍無法滿足市場(chǎng)對(duì)丙烯的消費(fèi)需求。目前,丙烷脫氫工藝是市場(chǎng)占有率增長(zhǎng)最快、最具前景的丙烯生產(chǎn)新技術(shù),而鉑基催化劑是該法的關(guān)鍵所在。相關(guān)技術(shù)被美、德等少數(shù)國(guó)家長(zhǎng)期壟斷,我國(guó)現(xiàn)有的12套丙烷脫氫法丙烯生產(chǎn)線均從國(guó)外高價(jià)引進(jìn),催化劑也完全依賴進(jìn)口。近年來,鉑基催化劑已廣泛應(yīng)用于丙烷脫氫生產(chǎn)丙烯工藝,其原理是基于鉑等金屬對(duì)丙烯的“催化脫氫選擇性”實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)丙烯的目的。天津大學(xué)研發(fā)的“高效鉑基催化劑”擁有兩個(gè)優(yōu)點(diǎn):一是“更純”,通過高溫還原和酸洗去除助劑金屬雜質(zhì),使催化劑形成純鉑覆蓋的核殼表面;二是“更強(qiáng)”,通過改變表面鉑的電子狀態(tài),提升了鉑原子催化性,從而為工業(yè)裝置提高丙烯產(chǎn)率創(chuàng)造了條件。

    目前丙烷脫氫工藝主要有4種,工業(yè)化生產(chǎn)的丙烯主要來源于5種途徑:石腦油蒸汽裂解副產(chǎn)丙烯,煉廠催化裂化裝置副產(chǎn)丙烯,丙烷脫氫制丙烯(PDH),煤(甲醇)制丙烯(MTP),乙烯和丁烯為原料的烯烴歧化。目前仍以蒸汽裂解副產(chǎn)丙烯和催化裂化副產(chǎn)丙烯為主流,但乙烯原料的輕質(zhì)化(如乙烷裂解)間接影響了丙烯的供應(yīng),促進(jìn)PDH工藝和MTP工藝快速發(fā)展。若采用石腦油蒸汽裂解,一般乙烯和丙烯的比例在3∶1~2∶1,每生產(chǎn)1噸乙烯會(huì)副產(chǎn)0.5噸的丙烯;但采用乙烷制乙烯后,每生產(chǎn)1噸乙烯,則僅副產(chǎn)0.025噸的丙烯。丙烷脫氫生產(chǎn)丙烯工業(yè)化催化劑主要是鉑系和鉻系催化劑,如何降低成本,減少對(duì)環(huán)境的污染,提高催化劑穩(wěn)定性和選擇性,抑制生焦反應(yīng),是科研工作者需要深入研究和解決的問題。

    (摘自中國(guó)石油報(bào)第7187期)

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