水蒸氣蒸餾法從肉桂皮中提取肉桂油的研究

王艷芳，李亞梅，牛志平，田洪，高偉，徐美利*

(1.河北省天然色素工程技術(shù)研究中心，河北 邯鄲 057250；2.晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司，河北 邯鄲 057250)

肉桂，又名玉桂、牡桂[1]，是一種香料植物。我國(guó)肉桂原料資源豐富，肉桂油在國(guó)際上享有盛名。肉桂油是肉桂皮的主要加工產(chǎn)物，主要有效成分為肉桂醛，屬于芳香族化合物[2]。肉桂油不僅可以作為傳統(tǒng)的天然香料，還具有驅(qū)蟲(chóng)、防霉、殺菌消毒和一系列藥學(xué)價(jià)值，被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域[3,4]。

目前，肉桂油的提取方法包括：超臨界萃取法[5,6]、分子蒸餾法[7]、有機(jī)溶劑浸泡法[8]、超聲提取法[9,10]等。超臨界萃取法和分子蒸餾法使用的設(shè)備成本較高，有機(jī)溶劑法得到的肉桂油中雜質(zhì)較多，且易出現(xiàn)溶劑殘留超標(biāo)的問(wèn)題。而水蒸氣蒸餾法具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、無(wú)溶劑殘留等特點(diǎn), 是目前提取肉桂油使用最普遍的一種方法[11]。因此，本文以肉桂皮為原料，采用水蒸氣蒸餾的方法，研究了不同蒸餾條件對(duì)肉桂油提取率的影響，為肉桂油產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供了一定的參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要實(shí)驗(yàn)器材

1.1.1 儀器

FW100萬(wàn)能粉粹機(jī) 山東華測(cè)機(jī)械設(shè)備有限公司；TG328A型分析天平 上海精密科學(xué)儀器有限公司；HH-4型恒溫水浴鍋 金壇市誠(chéng)輝儀器廠；R-1001VN R型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司； HAOL I型水蒸氣蒸餾設(shè)備 廣州市浩立生物科技有限公司。

1.1.2 原料與試劑

肉桂皮：購(gòu)于北京唐安保健品開(kāi)發(fā)有限公司，陰干粉粹后密封保存?zhèn)溆?；二氯甲烷：分析純；?shí)驗(yàn)用水：去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 肉桂油提取工藝

肉桂皮→陰干→粉碎→水蒸氣蒸餾→冷卻→油水分離↓二氯甲烷萃取→肉桂油。

1.2.2 肉桂油的提取方法

將肉桂皮粉碎，平鋪于蒸餾桶內(nèi)篩網(wǎng)上，注意不能留有縫隙，以免蒸汽直接從縫隙跑走，影響蒸餾效果。蒸汽發(fā)生器內(nèi)加適量純水，打開(kāi)蒸汽發(fā)生器開(kāi)關(guān)開(kāi)始蒸餾，餾出液為乳白色液體，待餾出液顏色變淺時(shí)停止蒸餾。用二氯甲烷溶劑萃取收集的餾出液，萃取液濃縮，得到肉桂油。計(jì)算肉桂油的提取率，公式如下[12]：

肉桂油的提取率(%)=肉桂油質(zhì)量(g)肉桂皮粉質(zhì)量(g)×100%。

1.2.3 肉桂油提取單因素實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)分別考察原料不同粉粹程度、料層厚度、蒸氣壓力、蒸餾時(shí)間對(duì)肉桂油提取率的影響。

1.2.3.1 原料不同粉粹程度對(duì)肉桂油提取率的影響

稱取5份不同粉碎目數(shù)的肉桂皮原料，平鋪于蒸餾桶中，在厚度為1.5 cm，蒸汽壓力為0.25 MPa的條件下蒸餾90 min，計(jì)算肉桂油提取率。

1.2.3.2 料層厚度對(duì)肉桂油提取率的影響

稱取5份肉桂皮原料，原料粉碎目數(shù)為60～80目，分別平鋪于蒸餾桶中，在蒸汽壓力為0.25 MPa的條件下蒸餾90 min，考察不同料層厚度對(duì)肉桂油提取率的影響。

1.2.3.3 蒸汽壓力對(duì)肉桂油提取率的影響

稱取5份肉桂皮原料，原料粉碎目數(shù)為60～80目，平鋪于蒸餾桶中，厚度為1.5 cm，蒸餾90 min，考察不同蒸汽壓力對(duì)肉桂油提取率的影響。

1.2.3.4 蒸餾時(shí)間對(duì)肉桂油提取率的影響

稱取5份肉桂皮原料，原料粉碎目數(shù)為60～80目，平鋪于蒸餾桶中，厚度為1.5 cm，設(shè)置蒸汽壓力為0.25 MPa，考察不同蒸餾時(shí)間對(duì)肉桂油提取率的影響。

1.2.4 肉桂油提取正交實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，以肉桂皮粉粹目數(shù)、料層厚度、蒸汽壓力和蒸餾時(shí)間為考察因素，設(shè)計(jì)了4因素3水平實(shí)驗(yàn)，用L9(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化水蒸氣蒸餾提取肉桂油的工藝參數(shù)，實(shí)驗(yàn)因素水平和實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 原料不同粉碎目數(shù)對(duì)提取率的影響

圖1 原料不同粉碎目數(shù)對(duì)提取率的影響

由圖1可知，隨著肉桂皮粉碎目數(shù)的增加，原料與蒸汽接觸面積增大，蒸餾效果較好，提取率高；但原料粒徑太小，導(dǎo)致原料之間的空隙過(guò)小，使蒸汽穿透困難，使原料和蒸汽不能完全接觸，影響蒸餾效果。因此，肉桂皮粉碎程度在60～80目之間效果最佳。

2.1.2 料層厚度對(duì)提取率的影響

圖2 不同料層厚度對(duì)提取率的影響

由圖2可知，隨著肉桂皮原料料層厚度的增加，提取率逐漸降低，料層厚度為1.5 cm時(shí)，提取率最高，達(dá)2.01%；料層厚度超過(guò)1.5 cm時(shí)，由于料層太厚，因重力原因，將下層原料壓實(shí)，導(dǎo)致蒸汽穿透困難，影響蒸餾效果。

2.1.3 蒸汽壓力對(duì)提取率的影響

圖3 不同蒸汽壓力對(duì)提取率的影響

由圖3可知，隨著水蒸氣蒸餾壓力的增加，提取率呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢(shì)。蒸汽壓力越大，蒸汽溫度越高，蒸餾效果越好。當(dāng)蒸汽壓力為0.25 MPa時(shí)，肉桂皮提取率最高，達(dá)到1.99%。

2.1.4 蒸餾時(shí)間對(duì)提取率的影響

由圖4可知，隨著水蒸氣蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，肉桂皮提取率呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢(shì)。蒸餾時(shí)間越長(zhǎng)，蒸餾效果越充分，肉桂皮提取率越高。但蒸餾達(dá)到一定時(shí)間后，蒸餾效果保持平穩(wěn)，耗能逐漸增高。綜合考慮，當(dāng)蒸餾時(shí)間為90 min時(shí)效果最好。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以肉桂油提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化肉桂皮水蒸氣蒸餾提取肉桂油的工藝參數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 肉桂油水蒸氣蒸餾提取正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

續(xù) 表

由表2極差R值的大小可知，各因素的影響順序?yàn)锳>C>B>D，即肉桂皮原料粉碎程度>水蒸氣蒸餾壓力>料層厚度>蒸餾時(shí)間，最優(yōu)組合為A3B2C2D3，即肉桂油最佳提取工藝參數(shù)為肉桂皮粉碎目數(shù)60～80目，料層厚度1.5 cm，水蒸氣蒸餾壓力0.25 MPa，蒸餾時(shí)間120 min。

3 結(jié)論

以肉桂皮為原料，采用水蒸氣蒸餾的方式對(duì)肉桂皮中的肉桂油進(jìn)行提取。通過(guò)單因素對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)肉桂皮不同粉碎程度、水蒸氣蒸餾過(guò)程中的料層厚度、蒸汽壓力和蒸餾時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化。確定較佳的工藝條件為：肉桂皮粉碎程度為60～80目，平鋪于蒸餾桶內(nèi)篩網(wǎng)上，厚度為1.5 cm，設(shè)置蒸汽壓力為0.25 MPa，蒸餾90 min，在此蒸餾條件下肉桂皮提取率達(dá)到2.01%。水蒸氣蒸餾工藝簡(jiǎn)單、安全，綠色環(huán)保，為肉桂油產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供了一定的參考。