食品中水分含量檢測(cè)的不確定度評(píng)定報(bào)告

陳艷

一、測(cè)定方法和原理

按GB/T 5009.3-2010 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》中的第一法的要求測(cè)定食品中的水分的含量。其具體步驟如下：取潔凈玻璃制的扁形稱量瓶，置于105℃干燥箱中，加熱1h，取出，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重（m3）。稱取2g（精確至0.0001g）試樣于此稱量瓶中，得稱量瓶和試樣的質(zhì)量（m1），置105℃干燥箱中，干燥2h～4h后，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重（㎡）。

二、數(shù)學(xué)模型

樣品中水分含量的計(jì)算公式：

式中：X——試樣中水分的含量（g/100g）；

m1——稱量瓶+試樣干燥前的質(zhì)量（g））；

㎡——稱量瓶+試樣干燥后的質(zhì)量（g）；

m3——稱量瓶的質(zhì)量（g）。

三、不確定度來(lái)源的確定和分析

測(cè)量不確定度的來(lái)源有稱量瓶質(zhì)量、干燥前試樣及稱量瓶質(zhì)量、干燥后試樣及稱量瓶質(zhì)量和重復(fù)性，各不確定度分量如下圖表示。

四、不確定度的評(píng)定

1.重復(fù)性測(cè)量樣品中水分引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（x）

對(duì)樣品水分含量進(jìn)行6次重復(fù)檢測(cè)，得到檢測(cè)結(jié)果分別為：3.80g/100g、3.82 g/100g、3.91g/100g、3.92 g/100g、3.97g/100g和3.90 g/100g，用A類評(píng)定重復(fù)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

平均值：

測(cè)量不確定度：

相對(duì)測(cè)量不確定度：

2.稱量瓶質(zhì)量m3的不確定度u（m3）

稱量瓶質(zhì)量主要受到天平的校準(zhǔn)、恒重以及稱量中的變動(dòng)性等影響，稱量中的變動(dòng)性歸并到重復(fù)性考慮，（以下的質(zhì)量m1、㎡類似處理）

天平制造商給出了天平的誤差范圍是±0.15mg，按照均勻分布考慮，k=。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定，重復(fù)干燥至前后兩次稱量相差不超過(guò)2mg為恒重，假設(shè)為均勻分布，則恒重的不確定度為：。

合成：

3.稱量瓶+試樣干燥前的質(zhì)量m1的不確定度u（m1）

與稱量瓶質(zhì)量m3相似，將稱量中的變動(dòng)性歸并到重復(fù)性中考慮，質(zhì)量m1的不確定度主要是由天平的校準(zhǔn)引入的，同上處理，得到校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.087，與處理稱量瓶質(zhì)量m3不同的是，這里沒(méi)有涉及恒重的影響，因此僅考慮天平校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，即

4.稱量瓶+試樣干燥后的質(zhì)量㎡的不確定度u（㎡）

與處理稱量瓶質(zhì)量m3的方法相同，得到

合成：

五、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（M）

合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

六、擴(kuò)展不確定度

據(jù)國(guó)際慣例，取包含因子k=2，置信概率為95%，擴(kuò)展不確定度為：

七、測(cè)量結(jié)果報(bào)告

M =（3.89±0.13） （g/100g）， k=2