三種苦蕎制粉基于糖化優(yōu)化工藝制備苦蕎糖漿的研究

◎ 林 巧，易蒲紅，袁 健

（1.西昌學(xué)院農(nóng)業(yè)科學(xué)學(xué)院，四川 西昌 615000；2.西昌市正中食品有限公司，四川 西昌 615000）

苦蕎屬于蓼科雙子葉植物，在西南地區(qū)種植面積較廣，其中涼山州苦蕎產(chǎn)量居全國(guó)前列[1]?？嗍w中的賴氨酸成分，鐵、錳、鋅等微量元素比一般谷物豐富，而且含有豐富的膳食纖維、維生素、煙酸、蘆丁和黃酮等，對(duì)人體血脂、血糖、膽固醇方面[2-4]的疾病及軟化血管、保護(hù)視力有較好作用，并且還能抗菌、消炎。市面上的苦蕎產(chǎn)品以苦蕎茶為主，其次為苦蕎酒，另外還有苦蕎沙琪瑪?shù)??？嗍w糖漿生產(chǎn)較少，而提高苦蕎產(chǎn)品中蘆丁[5]的含量是苦蕎制品的一大亮點(diǎn)，基于此，以三種苦蕎制粉在全苦蕎粉糖化優(yōu)化工藝條件下進(jìn)行苦蕎糖漿的生產(chǎn)，研究了三種苦蕎制粉中得糖率、轉(zhuǎn)化率以及干物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率，對(duì)研究提高苦蕎制品中蘆丁的含量起到了促進(jìn)作用，有利于選擇出較好的苦蕎制粉以及搭配方案進(jìn)行高蘆丁苦蕎糖漿的生產(chǎn)，望其對(duì)苦蕎糖制品的開發(fā)提供參考價(jià)值。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

（1）原料。苦蕎米粉、全苦蕎粉、苦蕎麩皮粉（西昌正中食品廠提供）。

（2）輔料。氯化鈣（食用級(jí)、市售）、α-高溫淀粉酶、糖化酶[諾維信（中國(guó)）生物技術(shù)有限公司提供]。

（3）試劑。碘液（成都市蓉康醫(yī)療保健實(shí)業(yè)有限公司提供）、3,5-二硝基水楊酸（DSN）。

（4）設(shè)備。阿貝折光儀測(cè)定、炒糖鍋（500 L）、蒸發(fā)鍋、板框過(guò)濾機(jī)、膜過(guò)濾機(jī)。

1.2 方法

1.2.1 苦蕎制粉生產(chǎn)苦蕎糖漿的工藝流程苦蕎糖漿的工藝流程如圖1所示。

1.2.2 苦蕎制粉水解液的測(cè)定

淀粉水解反應(yīng)式：

（1）淀粉糖化的理論收率。因?yàn)樵谔腔^(guò)程中有水的參與反應(yīng)，故糖化的理論收率為111.1%。

（2）苦蕎制粉得糖率。本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)用得糖率表示苦蕎制粉水解的程度或糖化程度，計(jì)算公式為：

（3）苦蕎制粉轉(zhuǎn)化率?？嗍w制粉轉(zhuǎn)化率是指100份制粉中有多少份制粉被轉(zhuǎn)化為葡萄糖，計(jì)算公式為：

（4）還原糖含量測(cè)定。還原糖含量用3,5-二硝基水楊酸（DSN）比色法測(cè)定，表示方法：g葡萄糖/100 mL糖液。

（5）干物質(zhì)含量測(cè)定。干物質(zhì)含量用阿貝折光儀測(cè)定，表示方法：g干物質(zhì)/100 mL糖液。

（6）干物質(zhì)轉(zhuǎn)化率測(cè)定。計(jì)算公式為：

1.3 糊化操作

固定苦蕎制粉與水的料液比為1∶10，苦蕎制粉加水調(diào)制好后，使苦蕎制粉料液加熱升溫至95 ℃保持不變，并在95 ℃條件下保溫糊化（因后續(xù)淀粉液化采用α-高溫淀粉酶），糊化時(shí)間為1 h，糊化后可得到黏度較低、流動(dòng)性較好的液體[6-7]。在淀粉糊化過(guò)程中，為使后工藝淀粉液化過(guò)程更為徹底，過(guò)濾更為方便，在加液化酶之前，添加CaCl2，添加量為苦蕎制粉量的1/200，添加完后應(yīng)調(diào)整液體pH至5.5～6.0。

1.4 液化操作

將調(diào)制好的苦蕎制粉糊化液溫度保持在95 ℃，加入α-高溫淀粉酶進(jìn)行液化，加入量為淀粉的0.5%。液化終點(diǎn)的判斷：淀粉碘顏色反應(yīng)發(fā)生藍(lán)色→紫色→紅色→淺紅色→不顯色（即顯碘原色）的變化，該試驗(yàn)中當(dāng)?shù)矸鄣夥磻?yīng)不再變藍(lán)，方可終止液化過(guò)程。淀粉液化完畢，應(yīng)補(bǔ)充蒸發(fā)丟失的液體，并迅速降低液體溫度至55 ℃，為糖化階段提供前提條件。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程設(shè)計(jì)

2.1 全苦蕎粉糖化過(guò)程單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

固定糊化、液化過(guò)程中各參數(shù)不變（全苦蕎粉試驗(yàn)用量為3.5 kg），在室內(nèi)常壓下研究全苦蕎粉糖化工藝中糖化酶添加量、加熱溫度、加熱時(shí)間、pH值各因素對(duì)全苦蕎粉得糖率的影響，其優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)如下。

以全苦蕎粉加酶量0.8%，糖化溫度50 ℃，時(shí)間為2.5 h，pH為4.0為試驗(yàn)基礎(chǔ)，研究各因素對(duì)得糖率的影響，分別改變：①糖化酶添加量為0.4%、0.6%、0.8%、1.0%和1.2%。②加熱溫度為40、45、50、55 ℃和60 ℃。③加熱時(shí)間為1.5、2.0、2.5、3.0 h和3.5 h。④溶液pH值為3.0、3.5、4.0、4.5和5.0。

2.2 全苦蕎粉糖化過(guò)程正交因素水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)糖化中單因素試驗(yàn)的結(jié)果，研究糖化中加酶量、溫度、時(shí)間、pH值正交對(duì)得糖率的影響，設(shè)計(jì)四因素三水平正交試驗(yàn)表，以得糖率為評(píng)定指標(biāo)，確定最佳液化工藝組合。試驗(yàn)因素水平表如表1。

表1 糖化正交因素水平表

2.3 3種苦蕎制粉對(duì)比試驗(yàn)設(shè)計(jì)

分別稱取苦蕎米粉、全苦蕎粉、苦蕎麩皮粉各35 kg，每份加入350 kg自來(lái)水，使料液加熱升溫至95 ℃保持不變，并在95 ℃條件下保溫糊化1 h，加入氯化鈣87.5 g（0.25%）、液化酶175 g（0.5%），溫度控制在95 ℃，取一次液體測(cè)定淀粉碘反應(yīng)，至淀粉碘反應(yīng)不再變藍(lán)，1 h完全液化。

停止加熱，補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分至原有液位，自然降溫至55 ℃（降溫時(shí)間約2 h），加入糖化酶350 g（1%），保持溫度糖化3 h。糖化完后板框過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間1 h，再次精濾后將濾液放入蒸發(fā)鍋進(jìn)行濃縮，測(cè)定糖液體積和糖度，計(jì)算苦蕎制粉得糖率及轉(zhuǎn)化率。將過(guò)濾后的剩余殘?jiān)M(jìn)行干燥稱重，以計(jì)算干物質(zhì)轉(zhuǎn)化率。

3 結(jié)果與分析

3.1 全苦蕎粉糖化單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1.1 糖化中加酶量對(duì)得糖率的影響

由圖2可知，糖化酶添加量為0.6%時(shí)，得糖率呈明顯的變化趨勢(shì)。糖化酶添加量低于0.6%時(shí)，淀粉被催化效應(yīng)小，淀粉大分子斷鍵少，溶液中還原糖少，導(dǎo)致得糖率低；當(dāng)?shù)矸鄹哂?.6%時(shí)，糖化酶催化效應(yīng)大，但隨添加量的增大，底物有限，故得糖率增加較小。考慮綜合因素，故選取0.6%、0.8%、1.0%作為正交試驗(yàn)水平。

圖2 糖化中加酶量對(duì)得糖率的影響圖

3.1.2 糖化中加熱溫度對(duì)得糖率的影響

由圖3可知，溫度對(duì)全苦蕎粉的得糖率影響較大，當(dāng)溫度低于55 ℃時(shí)，隨溫度升高而全苦蕎粉糖化液得糖率逐漸增大；當(dāng)溫度高于55 ℃時(shí)，隨溫度升高而全苦蕎粉糖化液得糖率減小。這是因?yàn)槊甘堑鞍踪|(zhì)，其活性在低于最適溫度時(shí)催化效率隨溫度升高而增大；在高于最適溫度時(shí)，活性降低。考慮綜合因素，故選取50、55、60 ℃作為正交試驗(yàn)水平。

圖3 糖化中加熱溫度對(duì)得糖率的影響圖

3.1.3 糖化中保溫時(shí)間對(duì)得糖率的影響

由圖4可知，糖化時(shí)間過(guò)短，低于2.5 h時(shí)，全苦蕎粉得糖率極低，這是因?yàn)闀r(shí)間過(guò)短使糖化未進(jìn)行完全，生成還原糖較少；當(dāng)糖化時(shí)間超過(guò)2.5 h時(shí)，得糖率增長(zhǎng)較慢，這是因?yàn)槊概c底物雖接觸時(shí)間長(zhǎng)，但其生成的小分子糖類又發(fā)生了復(fù)合反應(yīng)，結(jié)合生成大分子物質(zhì)，使得糖化接近完全。綜合考慮因素，選取2.5、3.0、3.5 h作為正交試驗(yàn)水平。

圖4 糖化中保溫時(shí)間對(duì)得糖率的影響圖

3.1.4 糖化中pH值對(duì)得糖率的影響

由圖5可知，當(dāng)pH值趨近于4.0～4.5時(shí)，得糖率較大，糖化效果好。pH值的大小會(huì)使糖化酶失活，影響糖化酶對(duì)全苦蕎粉的催化結(jié)合能力，這因?yàn)閺?qiáng)酸強(qiáng)堿會(huì)引起蛋白質(zhì)變性?？紤]綜合因素，故選取4.0、4.5、5.0作為正交試驗(yàn)水平。

圖5 糖化中pH值對(duì)得糖率的影響圖

3.2 全苦蕎粉糖化因素的正交試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知，全苦蕎粉糖化過(guò)程中保溫時(shí)間、加酶量、PH值、溫度等均對(duì)水解液得糖率有影響，其影響大小的主次順序?yàn)锽＞C＞D＞A；即全苦蕎粉糖化試驗(yàn)各因素的影響大小為加酶量＞pH值＞溫度＞時(shí)間。最佳糖化工藝組合為A2B3C1D2，即時(shí)間3.0 h、加酶量1.0%、pH值4.0、溫度55 ℃；此時(shí)，全苦蕎粉水解糖的得糖率最高，最高29.7%。

表2 糖化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析表

3.3 3種苦蕎制粉在最優(yōu)糖化條件下對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果

苦蕎米粉糖漿精濾后得濾液210 L，糖度為6.0%；蒸發(fā)濃縮后得45 L，糖度為28%；熟化苦蕎米粉反應(yīng)前35 kg，反應(yīng)后殘?jiān)稍锖?1.5 kg。

全苦蕎粉糖漿精濾后得濾液200 L，糖度為5.2%；蒸發(fā)濃縮后得42 L，糖度為24.8%；熟化苦蕎米粉反應(yīng)前35 kg，反應(yīng)后殘?jiān)稍锖?4.7 kg。

苦蕎麩皮粉糖漿精濾后得濾液187 L，糖度為4.5%；蒸發(fā)濃縮后得40 L，糖度為21%；苦蕎麩皮粉反應(yīng)前37.5 kg，反應(yīng)后殘?jiān)稍镏?2 kg。

3種苦蕎制粉對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 3種苦蕎制粉對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果表

4 結(jié)論

通過(guò)3種原料實(shí)驗(yàn)對(duì)比可以看出，全苦蕎粉做糖漿生產(chǎn)難度相對(duì)較大，主要是自然過(guò)濾困難（建議在大生產(chǎn)過(guò)程中采用板框加壓過(guò)濾，即可解決初濾的問(wèn)題），但是糖轉(zhuǎn)化率較高?？嗍w麩皮粉做糖漿簡(jiǎn)單易于操作，通過(guò)干物質(zhì)轉(zhuǎn)化率和得糖率可以看出麩皮粉糖漿中蘆丁含量相當(dāng)高，但得糖率低。建議在大生產(chǎn)過(guò)程中原料采用苦蕎米粉，并在其基礎(chǔ)上適當(dāng)添加熟化苦蕎麩皮粉（添加量為20%為宜）。這樣不僅可以保證糖漿的得率，同時(shí)也可大大提升產(chǎn)品中黃酮類活性成分蘆丁的含量，以提升苦蕎糖漿品質(zhì)。