鈰基稀土拋光粉改性研究

胡石磊，吳 瑩，金彥章，嚴(yán) 回，韓 暉

(1.安徽中創(chuàng)電子信息材料有限公司,蚌埠 233010; 2.固鎮(zhèn)縣第一中學(xué),蚌埠 233700)

隨著高新技術(shù)的快速發(fā)展，用戶對(duì)消費(fèi)品品質(zhì)的要求也越來(lái)越高，進(jìn)而對(duì)企業(yè)產(chǎn)品制備過(guò)程中的工藝及原料的要求也相應(yīng)提高。在光學(xué)鏡片、藍(lán)寶石、手機(jī)蓋板、液晶玻璃制造的過(guò)程中，無(wú)劃痕、平整高、超精密的光滑表面是控制產(chǎn)品性能和質(zhì)量的重要因素[1-5]。鈰基稀土拋光粉作為最新拋光材料，具有莫氏硬度適中、耐磨性強(qiáng)、拋光效率高、顆粒表面平整度好、研磨效果顯著等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于光學(xué)鏡頭及顯示屏幕上的研磨拋光處理。該文使用工業(yè)碳酸鑭鈰原料為前驅(qū)體，通過(guò)使用氫氟酸氟化、高溫煅燒、研磨粉碎及分級(jí)，得到粒度適中的研磨顆粒，加入分散劑后制備出拋光粉，探究氟摻雜對(duì)拋光粉性能的改性。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 拋光粉樣品制備

將碳酸鑭鈰前驅(qū)體與純水以質(zhì)量比1∶1的比例加入內(nèi)襯聚丙烯的碳鋼反應(yīng)罐中，混合10 min后，在攪拌的條件下加入一定量55%的氫氟酸(反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣通過(guò)集氣罩吸收到堿液噴淋塔中吸收中和，達(dá)到排放要求) ，充分反應(yīng)后，得到的漿液經(jīng)過(guò)板框壓濾，制得濾餅，放入托盤上于105 ℃的烘箱中烘干24 h，取出干燥的粉末和準(zhǔn)備好的不含氟的碳酸鑭鈰前驅(qū)體分別放入電窯的匣缽中高溫焙燒，煅燒過(guò)程中，設(shè)置的溫度控制曲線如圖1所示。燒后兩種樣品經(jīng)過(guò)氣流粉碎和氣流分級(jí)，加入分散劑，制備出含氟量為8.5%的拋光粉B和不含氟元素的拋光粉A。

1.2 測(cè)試儀器

焙燒后的顆粒通過(guò)德國(guó)布魯克AXSD8型X射線衍射儀測(cè)量；粉末形貌采用荷蘭FEI生產(chǎn)的Nova450型掃描電鏡進(jìn)行觀察；測(cè)試拋光粉振實(shí)密度時(shí)采用的是丹東市皓宇科技有限公司的HY-100型號(hào)的儀器，粉末振實(shí)時(shí)間3 min；制備的拋光粉加入分散劑后調(diào)配成拋光液后，在深圳市天航光學(xué)設(shè)備有限公司生產(chǎn)HSGJ-1300C型高精度玻璃拋光機(jī)上進(jìn)行研磨實(shí)驗(yàn)分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 氟摻入對(duì)拋光粉結(jié)構(gòu)的影響

圖2所示為所制備拋光粉的XRD圖譜。通過(guò)與文獻(xiàn)[6,7]比對(duì)，得出該拋光粉為氧化鈰粉末。

由圖2可以看出，圖譜中未出現(xiàn)La2O3物質(zhì)，可能是其固溶在CeO2物相中。摻入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.5%氫氟酸的拋光粉B衍射峰比未摻入制備的拋光粉A強(qiáng)，說(shuō)明拋光粉B發(fā)育得好，結(jié)晶性高。同時(shí)加入氫氟酸后樣品B有新物相產(chǎn)生，根據(jù)文獻(xiàn)[8]，該物質(zhì)為氟氧化鑭，是四方結(jié)構(gòu)的堿性氟氧化物。

2.2 氟摻入對(duì)拋光粉顆粒形貌的影響

圖3和圖4為制備的不含氫氟酸的拋光粉掃描電鏡圖，其中圖3放大2 000倍，圖4放大80 000倍。圖5和圖6為加入8.5%氫氟酸制備的拋光粉掃描電鏡圖，其中圖5放大了2 000倍，圖6放大80 000倍。

通過(guò)放大2 000倍的圖3和圖5的可以看出，加入氫氟酸制備的樣品(圖5)，整體顆粒分散性比未加入的好，且相對(duì)細(xì)小，無(wú)大塊狀；而未加入的拋光粉顆粒大塊較多，粒徑較大(圖3)。在放大80 000倍的圖4和圖6電鏡圖對(duì)比下，圖4未加入氫氟酸的顆粒未發(fā)育好，顆粒無(wú)棱角，表面模糊不清；而圖6中加入氫氟酸的樣品，顆粒表面光滑，形狀飽滿，棱角分明，說(shuō)明氫氟酸的加入使拋光粉顆粒發(fā)育得到改善，拋光能力較高。

2.3 氟摻入對(duì)拋光粉松裝和振實(shí)密度的影響

表1為制備的兩種拋光粉的松裝和振實(shí)密度。由表1可以得出，加入8.5%的氫氟酸的拋光粉B松裝和振實(shí)密度分別為1.05 g/cm3和1.82 g/cm3，比未加的樣品A的松裝和振實(shí)密度0.78 g/cm3和1.35 g/cm3分別提高了0.27 g/cm3和0.47 g/cm3，這是因?yàn)闅浞岬募尤胧沟梅勰╊w粒的粒徑及顆粒表面的形貌發(fā)生了變化，使得拋光粉密度得到提高，有助于提高其在研磨工件時(shí)的切削率，增加產(chǎn)品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

表1合成拋光粉的松裝、振實(shí)密度/( g·cm-3)

拋光粉AB松裝密度0.781.05振實(shí)密度1.351.82

2.4 氟摻入對(duì)拋光粉研磨力的影響

圖7為拋光粉A(未摻入)與B(摻入氫氟酸)的拋光時(shí)研磨力變化曲線圖。通過(guò)曲線圖的對(duì)比，可以看出加入氫氟酸反應(yīng)制備的拋光粉研磨力始終高于未加入的，這與拋光粉中含有氟元素有關(guān)，在上述實(shí)驗(yàn)中，結(jié)果表明氟離子的加入改變了拋光粉顆粒表面形貌、振實(shí)密度及物相結(jié)構(gòu)(生成新物質(zhì)氟氧化鑭)，使其在研磨玻璃過(guò)程中，其切削能力表現(xiàn)優(yōu)異，最大切削力達(dá)到0.32 mg·cm2/min，未加入氫氟酸的拋光粉切削力只有0.238 mg·cm2/min。同時(shí)拋光粉A和B的研磨力在370 min的拋光實(shí)驗(yàn)內(nèi)，基本呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，該現(xiàn)象可能由于研磨時(shí)間的增加，拋光液的溫度及顆粒表面的裸露程度增加，拋光粉的化學(xué)作用增強(qiáng)，使其研磨力提高。

2.5 氟摻入對(duì)拋光粉拋蝕量的影響

在未加入氫氟酸(A)和加入氫氟酸(B)制得拋光粉中加入一定量的水，調(diào)成比重為7～8的漿料，然后加入一定比例分散劑聚乙烯吡咯烷酮[9]，充分?jǐn)嚢韬?，用微晶玻璃進(jìn)行拋光測(cè)試，分別進(jìn)行3次拋光實(shí)驗(yàn)，取平均值，表2為制備的兩種拋光粉的腐蝕量。

由表2可知，在前90 min內(nèi)，加入氫氟酸制備的拋光粉約為未加入氫氟酸制備的拋光粉拋蝕量的兩倍，這是因?yàn)榧尤霘浞岬膾伖夥垲w粒發(fā)育好，有棱角，且顆粒細(xì)小，比表面積大，化學(xué)吸附作用強(qiáng)，除去玻璃表面的氧化層能力強(qiáng)，相應(yīng)的切削率較高。60 min后，未加入氫氟酸的樣品切削率和前60 min相比，基本保持不變，每30 min內(nèi)約為0.025 g。而摻入氫氟酸制備的拋光粉在后60 min內(nèi)比之前稍微有些衰減，每30 min內(nèi)約為0.035 g，可能是由于隨著研磨時(shí)間的增加，顆粒表面棱角被減少，切削能力相應(yīng)減弱。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，氫氟酸的摻入使得稀土拋光粉研磨性得到提高。

表2合成拋光粉的拋蝕量/g

拋光粉AB30 min0.0250.05160 min0.0530.09790 min0.0780.132120 min0.1020.168

3 結(jié) 論

氫氟酸的摻入改變了拋光粉形貌，使其顆粒發(fā)育飽滿，且結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，有新物質(zhì)氟氧化鑭產(chǎn)生，而未摻入的只呈現(xiàn)出氧化鈰的結(jié)構(gòu)。兩種拋光粉經(jīng)氣流粉碎分級(jí)后，加入氫氟酸的拋光粉松裝、振實(shí)密度增加。加入分散劑和純水充分?jǐn)嚢韬?，研磨拋光時(shí)切削力和拋光效果顯著提高，使拋光粉性能得到改善，更適用于拋光粉行業(yè)中。