大柴胡顆粒質量標準研究

關玲

摘 要：本實驗對大柴胡顆粒的質量標準進行研究。含量測定方法：采用奧泰公司C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm），甲醇-0.01%磷酸溶液（60：40）（用三乙胺調PH為3.0）為流動相，檢測波長為280nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃；鑒別方法：點于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板，以氯仿-甲醇-水（80：25：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加熱至斑點顯色清晰，置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。結論：本法簡便、準確，可用于大柴胡顆粒的質量標準研究。

關鍵詞：大柴胡顆粒；質量；標準

大柴胡顆粒是中藥類型的顆粒劑，由柴胡、黃芩、大黃、枳實（炒）、白芍、生姜、姜半夏和大棗組成。大柴胡顆粒用于因少陽不和、肝膽濕熱所致的右上腹隱痛或脹滿不適、口苦、舌紅苔黃膩、脈弦數或弦滑，膽囊炎見上述證候者。大柴胡顆粒對小鼠經熱板法和醋酸致扭體引起的疼痛反應有對抗作用，還可以增加正常大鼠膽汁流量、增加膽管阻塞模型大鼠膽汁流量。柴胡始載于《神農本草經》，列為上品，用于感冒發(fā)熱、寒熱往來、瘧疾、肝郁氣滯、胸肋脹痛、脫肛、子宮脫落、月經不調。柴胡具疏肝利膽、疏氣解郁、散火之功效?！度杖A子本草》記載：“補五勞七傷，除煩止驚，益氣力，消痰止嗽，潤心肺，添精補髓，天行溫疾熱狂乏絕，胸脅氣滿，健忘?！辈窈胁窈碥眨╯aikosapoins a、b、c、d）、柴胡酮醇、檸檬烯（Limonene）、月桂烯（Myrcene）、長葉烯（Longi-folene）、己酸（Caproic acid）、庚酸（Heptylic acid）、辛酸（Caprylic acid）、壬酸（Pelargonic acid）、2-壬烯酸（2-Nonenic acid）、苯酚（Phenol）、γ-辛酸內酯（γ-Decalac-tone）、瑪索依內酯（Messoia lactone）等。本實驗對大柴胡顆粒的質量標準進行研究。

1 儀器與試藥

1.1 儀器：半自動點樣儀LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；ZXTA-20雙極反滲透實驗室超純水機（北京卓信博澳儀器有限公司）；WC-52B1精密恒溫槽（上海思爾達科學儀器有限公司）；YL9100液相色譜儀（汕頭市科毅儀器設備有限公司）；賽默飛Spectronic 200可見分光光度計（百道亨儀器設備（北京）有限公司）；JA&D;艾安得HR-250A經濟型分析天平（廣州市艾安得儀器有限公司）；DTA-27多功能靜音型臺式超聲波清洗機（鼎泰（湖北）生化科技設備制造公司）；MPC-K6s 加熱制冷型恒溫水浴油浴（北京賽美思儀器設備有限公司）。

1.2 色譜柱：奧泰公司C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm）。

1.3 對照品：黃芩苷

1.4 試劑：甲醇（杭州蕭山創(chuàng)益化工儀器有限公司）、磷酸（北京索萊寶科技有限公司）、三乙胺（北京索萊寶科技有限公司）、冰醋酸（北京索萊寶科技有限公司）、正丁醇（北京索萊寶科技有限公司）、氯仿（北京索萊寶科技有限公司）。

1.5 試藥：大柴胡顆粒

2 質量標準

2.1 性狀：本品為棕黃色顆粒，氣香，味酸，微苦。

2.2 含量測定

2.2.1 色譜條件

依據查閱文獻及考查的結果，確定色譜條件如下[1-6]。流動相：甲醇-0.01%磷酸溶液（60：40）（用三乙胺調PH為3.0）為流動相，檢測波長：280nm，流速：1.0ml·min-1。柱溫：30℃。理論板數按黃芩苷峰計算應不得低于2000。

2.2.2 對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品適量，置容量瓶中，加流動相制成每1mL含20μg的溶液，即得。

2.2.3 供試品溶液的制備

取大柴胡顆粒適量，加20毫升水超聲提取5分鐘，過濾，蒸干濾液，殘渣加甲醇溶解轉移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，即得。

2.2.4 專屬性試驗

取柴胡、大黃、枳實（炒）、白芍、生姜、姜半夏和大棗等藥材按樣品制備工藝制成陰性對照樣品，按上述實驗方法檢測，結果陰性試驗沒有干擾，表明本方法專屬性良好。

2.2.5 精密度試驗

取對照品溶液按上述色譜條件，精密吸取20μl，連續(xù)進樣6次，記錄峰面積。結果，RSD=0.89%，表明本方法精密度良好。

2.2.6 對照品的線性考察

精密稱取適量黃芩苷對照品，加入流動相溶液使溶解分別配制成每毫升含10微克、20微克、30微克、40微克、50微克、60微克、120微克的溶液。分別精密上述溶 液吸取20μL，注人液相色譜儀，依照2.1項下的色譜條件測定，記錄色譜峰。以峰面積（Y）為縱坐標，對照品進樣量（X）為橫坐標，繪制標準曲線。結果表明，黃芩苷在10～120μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。

3 鑒別

取大柴胡顆粒適量，加水20毫升，超聲處理5分鐘，濾過，用水飽和過的正丁醇萃取3次，每次20毫升，合并正丁醇，水浴蒸干后的殘渣，再溶于甲醇2ml中，作為供試品溶液。取柴胡對照藥材2g，加20毫升正丁醇回流提取1小時，水浴蒸干正丁醇，殘渣再溶于甲醇2ml中，作為對照藥材溶液。取大黃、枳實（炒）、白芍、生姜、姜半夏和大棗等藥材按樣品制備工藝制成陰性對照樣品，按上述方法制成陰性對照樣品。吸取上述溶液，分別點于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板，以氯仿-甲醇-水（80：25：2）為展開劑，置用展開劑預飽和15分鐘的展開缸內，展開，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加熱至斑點顯色清晰，置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點，而陰性對照無干擾。

4 結論

本實驗分離效果好、方法簡便、快捷、準確、專屬性好，可用于大柴胡顆粒中黃芩苷的含量測定。該鑒別方法專屬性強，操作簡單，可用于大柴胡顆粒中柴胡的鑒別。

參考文獻

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