石墨爐泡塑吸附法測(cè)定礦石中的微量金的分析

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摘 要：為探究石墨爐泡塑吸附法對(duì)礦石中微量金的測(cè)定效果，通過采用實(shí)驗(yàn)法并結(jié)合前人的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，指出在灰化溫度為1100℃、原子化溫度為2400℃下，運(yùn)用無處理直接使用泡塑吸附礦石微量金，采用濃度為10%的鹽酸浸泡泡塑10小時(shí)后，利用硫脲介質(zhì)進(jìn)行泡塑水浴解脫，能夠獲得良好的測(cè)定效果。得到試驗(yàn)檢出限為0.16ng/g，金的回收率在90%到95%，且其他檢測(cè)結(jié)果均與規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)要求相符。

關(guān)鍵詞：石墨爐泡塑吸附法;礦石;微量金

1 合理選擇儀器條件

1.1 灰化溫度

灰化旨在將基體共存物質(zhì)去除干凈，從而有效避免化學(xué)干擾以及背景吸收影響最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。為了保障灰化效果，需要適當(dāng)提高灰化溫度，但注意避免出現(xiàn)溫度過高的情況，從而損失部分待測(cè)元素。

1.2 原子化溫度

原子化溫度需要設(shè)定為2400℃，如果超過這一溫度限值，則會(huì)直接影響石墨管壽命。因此本文在采用石墨爐泡塑吸附法進(jìn)行礦石樣品中微量金的測(cè)定過程中，選擇使用日本日立公司生產(chǎn)制造的Z2000-2700主機(jī)，運(yùn)用BKG校正測(cè)定信號(hào)，并將燈電流值設(shè)定在7mA，測(cè)定波長(zhǎng)與狹縫寬度分別設(shè)定為242.8nm與0.4nm。采用熱解石墨管以及光溫度控制的方式。

2 具體實(shí)驗(yàn)步驟

在利用電子天秤精準(zhǔn)稱取10g待測(cè)礦石樣本之后將其放入瓷坩堝當(dāng)中，將溫度設(shè)置在650℃后進(jìn)行一個(gè)小時(shí)的灼燒處理。隨后將其取出并待其冷卻至室溫之后，移入到250mL塑料瓶中。將濃度為30%的100mL王水加入其中并進(jìn)行一個(gè)小時(shí)的密封水浴加熱處理后再次將其取出并進(jìn)行冷卻。此時(shí)需要將0.2g泡塑加入其中，同時(shí)運(yùn)用振蕩器進(jìn)行45分鐘的密封振蕩處理，而后將泡塑全部去除并使用大量清水沖洗干凈泡塑，使得泡塑表面無任何吸附殘?jiān)Ｈ缓笮枰谘b有濃度為1%的10mL硫脲比色管中放入沖洗干凈的泡塑，在微沸水浴中保持半小時(shí)，在此過程中需要反復(fù)使用玻璃棒擠壓泡塑，令泡塑吸附的溶液可以船舶能夠分流入至比色管當(dāng)中，溶液待測(cè)。

3 實(shí)驗(yàn)條件分析

3.1 泡塑改性實(shí)驗(yàn)

在本試驗(yàn)當(dāng)中，保持試驗(yàn)礦石樣品濃度始終為12ng/mL的基礎(chǔ)上，分別利用濃度為10%的驗(yàn)算、乙酸丁酯溶液溶、酒精溶解下的二苯硫脲、三正辛胺以及亞砜等不同試劑浸泡泡塑10小時(shí)后進(jìn)行吸附。從最終獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來看，使用驗(yàn)算以及酒精溶解的二苯硫脲等試劑與無處理方式獲得的效果均較好，但考慮到有機(jī)試劑本身具有一定的污染性，并且容易影響后續(xù)解脫實(shí)驗(yàn)，因此本試驗(yàn)最終選擇無處理方式。

3.2 泡塑效果實(shí)驗(yàn)

通過分別對(duì)無處理、鹽酸處理以及大孔硫基樹脂處理下的泡塑效果進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，根據(jù)最終獲得的原子吸收儀器在進(jìn)行樣品測(cè)試過程中所記錄的樣品發(fā)射出光的強(qiáng)度值A(chǔ)BS可知，運(yùn)用濃度為10%鹽酸浸泡泡塑10小時(shí)后可以獲得最優(yōu)的吸附效果。而使用大孔硫基樹脂處理方式下獲得的ABS值僅僅只有0.1156，其泡塑效果并不理想。

3.3 解脫實(shí)驗(yàn)

為了能夠使得泡塑吸附金能夠完全脫離泡塑，需要對(duì)其進(jìn)行解脫實(shí)驗(yàn)。在此次解脫實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，本文分別使用了濃度為5%、10%、20%、25%以及30%的王水介質(zhì)和鹽酸介質(zhì)，以及在不改變濃度的情況下分別將0.05g硫脲加入到王輝介質(zhì)以及鹽酸機(jī)制當(dāng)中，統(tǒng)一進(jìn)行一小時(shí)的水浴解脫。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

4.1 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

隨機(jī)從中選擇五組實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)其準(zhǔn)確度進(jìn)行分析。發(fā)現(xiàn)五組表樣的測(cè)定值與推薦值之間的誤差均相對(duì)較小，其中最大誤差值為6.5，最小誤差值為0.1，均未超出規(guī)定范圍，因此實(shí)驗(yàn)具有較高的準(zhǔn)確度。

4.2 測(cè)定檢出限

在此次試驗(yàn)當(dāng)中總共進(jìn)行了12次標(biāo)準(zhǔn)空白測(cè)定，獲得的測(cè)定結(jié)果依次為0.0159ng/mL、0.0247ng/mL、0.1250ng/mL、0.0703ng/mL、0.1067ng/mL、0.2070ng/mL、0.1706ng/mL、0.1523ng/mL、0.0885ng/mL、0.1706ng/mL、0.1250ng/mL以及0.0520ng/mL，通過對(duì)所有獲得的測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，可知其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05314。在與稱樣量進(jìn)行充分結(jié)合下，最終計(jì)算得到檢出限為0.16ng/g，方法的檢出限與國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求完全相符。

4.3 金的回收率

通過隨機(jī)選擇完全相同的兩份礦石樣品，并將一定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到其中一份礦石樣品當(dāng)中，按照同樣的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)兩份礦石樣品進(jìn)行分析，可知樣品中金的回收率至少可以達(dá)到90%，最高時(shí)能夠達(dá)到95%。例如在1號(hào)、2號(hào)與3號(hào)樣品中，加標(biāo)量均為2ng/g，樣品測(cè)定值分別為2.1ng/g、2.4ng/g與2.7ng/g，加標(biāo)后測(cè)定值分別為3.9ng/g、4.2ng/g以及4.6ng/g，其對(duì)應(yīng)的金的回收率分別為90%、90%與95%。

5 結(jié)束語

通過本文的分析研究可知在礦石微量金的測(cè)定當(dāng)中運(yùn)用石墨爐泡塑吸附法，可以在有效降低操作難度、簡(jiǎn)化操作流程的基礎(chǔ)上，精準(zhǔn)、快速完成測(cè)定礦石中微量金的工作，因而證明該方法確實(shí)具有較高的應(yīng)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)：

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