高效液相色譜法測(cè)定白酒中乳酸和乙酸含量研究

王正強(qiáng)　王煥琦

摘 要：本文重點(diǎn)介紹的是通過液相色譜法來(lái)監(jiān)測(cè)白酒當(dāng)中的乳酸含量、乙酸含量，液相色譜法具有檢測(cè)速度較快，并且檢測(cè)過程中的樣品濃度比較多，在檢測(cè)的精密程度與準(zhǔn)確程度上相對(duì)比較高，通過高效色譜法與氣象色譜法，對(duì)白酒中的有機(jī)酸含量進(jìn)行有效分析。

關(guān)鍵詞：液相色譜法；白酒；乳酸；乙酸

中圖分類號(hào)：TS262.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1004-7344（2018）32-0335-02

在白酒的成分當(dāng)中有機(jī)酸屬于一種重要的構(gòu)成物質(zhì)，在味道上呈現(xiàn)出濃香型，在白酒微量芳香成分當(dāng)中所占有的比例比較大，有機(jī)酸在白酒當(dāng)中的具體含量，直接影響到了白酒質(zhì)量和酒香程度高低，因此，定量分析白酒當(dāng)中有機(jī)酸的實(shí)際含量，對(duì)白酒的制造與釀造工藝以及白酒的勾兌方面都有著非常大的作用。當(dāng)前，運(yùn)用氣相色譜法可以有效分析出白酒當(dāng)中所含有的乙酸、丙酸、丁酸等各種有機(jī)酸，但是因?yàn)槿樗嵩贔ID上沒有具體的響應(yīng)，因此在氣相色譜儀上不能直接的對(duì)白酒中的乳酸具體含量，通過對(duì)高效液相色譜儀的有效運(yùn)用，可以直接快速準(zhǔn)確的對(duì)白酒中的乳酸和乙酸含量加以分析，液相色譜儀測(cè)量方式在速度上比較快，監(jiān)測(cè)濃度相對(duì)比較寬泛，同時(shí)還有效彌補(bǔ)的氣相色譜法測(cè)量結(jié)果上存在的缺陷。

1 實(shí)驗(yàn)材料和試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑類型

在進(jìn)行該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)過程中，選用的是高效液相色譜儀；二極管陣列檢測(cè)器；Empower色譜工作站；色譜柱：Waters HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）；螺旋式蒸發(fā)儀；0.25？滋m液體分離器；電子天平精度為：0.1mg；白酒材料選擇的是乳酸標(biāo)準(zhǔn)白酒類型，磷酸二氫鉀、磷酸（純色譜），實(shí)驗(yàn)用水為超純凈水，由美國(guó)公司制造。

1.2 流動(dòng)相配置方法

在流動(dòng)相標(biāo)準(zhǔn)配置液中海油0.05mol/L的磷酸二氫鉀，在實(shí)驗(yàn)開始之前，需要準(zhǔn)確稱取2.75g的磷酸二氫鉀在100ml的燒杯當(dāng)中，使用適量的超純凈水溶解和轉(zhuǎn)移到1000ml的容量瓶當(dāng)中，并且使用超純水定容到刻度上，然后再運(yùn)用H3PO4將其調(diào)整到pH值為2.3左右，然后再使用0.22？滋m的水系濾膜在抽濾設(shè)備上來(lái)留作過濾備用。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

稱取0.1g的乳酸標(biāo)準(zhǔn)品放置在50ml的燒杯當(dāng)中，并且使用適量的超純凈水進(jìn)行熔接，然后再轉(zhuǎn)移到100ml的標(biāo)準(zhǔn)容量瓶當(dāng)中，在超純水的定容到刻度之后，所得到的1000mg/L的乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液進(jìn)行備份使用，稱取相應(yīng)體積的乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液制品，使用純水來(lái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋，將其制作成為標(biāo)準(zhǔn)類型的工作液。其中在乳酸標(biāo)準(zhǔn)配置濃度如表1所示，標(biāo)準(zhǔn)配置溶液的溶劑為超純凈水。

1.4 白酒樣品前處理

吸取了10ml的白酒樣品的圓底的燒瓶當(dāng)中，同時(shí)在40℃的反應(yīng)溫度環(huán)境下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿中進(jìn)行蒸發(fā)操作，主要目的就是為了有效去除酒品當(dāng)中比較易揮發(fā)的構(gòu)成成分，然后再將殘留的液體轉(zhuǎn)移到50ml的容量瓶當(dāng)中，使用超純凈水來(lái)作為溶劑，對(duì)實(shí)驗(yàn)的試劑樣本進(jìn)行定容操作，經(jīng)過0.22？滋m濾膜過濾之后再進(jìn)行定樣處理。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 乳酸色譜測(cè)定結(jié)構(gòu)分析

在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)樣本當(dāng)中，白酒的樣品和色譜儀的監(jiān)測(cè)結(jié)果分析，如圖1和圖2所示，從圖1和圖2的圖像信息分析可以看出，在白酒當(dāng)中的乳酸和酒體樣本中的色譜圖的乳酸實(shí)際含量以及所保留的時(shí)間上基本相同，并且和乙酸的分離程度上比較明顯，在實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中可以充分滿足乳酸測(cè)定實(shí)驗(yàn)的要求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)之后的數(shù)據(jù)結(jié)果分析可以看出，在乳酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線上，其中乳酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度保持在100～1000mg/L之間，可以具備比較良好的線性關(guān)系，其中在R2=0.999的時(shí)候，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以充分滿足所的測(cè)定的實(shí)際要求，并且可以加以有效的運(yùn)用。

2.3 白酒樣品實(shí)驗(yàn)測(cè)定

在白酒的測(cè)定方法以及測(cè)試的精密程度上，對(duì)同一種白酒樣品樣本進(jìn)行了6次檢測(cè)，具體結(jié)果如表2所示。

從表2當(dāng)中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，其中在白酒的樣品上乳酸的測(cè)定含量密度為1.30%，同時(shí)在分析的結(jié)果上相對(duì)比較準(zhǔn)確，在實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中所產(chǎn)生的偏差不明顯，無(wú)法充分滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定過程中的相關(guān)要求。對(duì)樣品加標(biāo)回收率進(jìn)行了測(cè)試，對(duì)其中三個(gè)白酒樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，具體結(jié)果如表3所示。

從表3數(shù)據(jù)分析之后可以看出，對(duì)白酒中的樣品在回收率方面保持在99.55～101.0%之間，通過改數(shù)據(jù)分析之后可以看出，該實(shí)驗(yàn)方式可以充分滿足樣本實(shí)驗(yàn)和成分測(cè)定的要求。

2.4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)與回收率測(cè)定

取適量的酒體樣本，將其分為6等份，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定之后可以計(jì)算出其中的乳酸含量，具體結(jié)果為0.138%、0.140%、0.141%、0.139%、0.137%、0.143%，平均含量為0.140%，RSD為1.5%。同時(shí)在回收率方面，為了有效考察實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的具體準(zhǔn)確性，在實(shí)施回收率測(cè)定過程中，實(shí)際結(jié)果如表4所示，從表4數(shù)據(jù)中可以看出，其中在平均回收率在99.36%，并且RSD為0.066%?；厥章时３衷?9.30～99.43%之間，并且RSD的大小為2%，通過這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可以看出，該測(cè)定方式和方法上相對(duì)比較穩(wěn)定和可靠。在最低檢出限數(shù)據(jù)上的測(cè)定，使用乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行稀釋之后，通過使用HPLC來(lái)進(jìn)行具體分析，通過3倍信噪比來(lái)準(zhǔn)確計(jì)算出最低檢出限為0.0009mg/ml。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過本文對(duì)高效液相色譜法測(cè)定白酒中乳酸和乙酸含量的實(shí)驗(yàn)分析，從中可以總結(jié)出在高效液相色譜儀監(jiān)測(cè)白酒乳酸和乙酸含量過程中，需要保證在檢測(cè)速度上要快，同時(shí)監(jiān)測(cè)樣品的濃度與范圍比較寬，在精密度與準(zhǔn)確度上都非常高，高效液相色譜儀與氣相色譜儀相結(jié)合的方式，可以對(duì)白酒中的有機(jī)酸含量進(jìn)行了全面的分析，通過該實(shí)驗(yàn)之后可以對(duì)白酒的生產(chǎn)、制造以及配比等方面進(jìn)行了全面性科學(xué)的指導(dǎo)。

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收稿日期：2018-9-10

作者簡(jiǎn)介：王正強(qiáng)（1965-），男，漢族，高級(jí)工程師，本科，主要從事質(zhì)量檢測(cè)工作。

通訊作者：王煥琦（1992-），男，漢族，初級(jí)工程師，本科，主要從事食品檢驗(yàn)檢測(cè)工作。