規(guī)整化鐵炭填料制備及其對制漿廢水深度處理的研究

莫立煥　楊爽　談金強

摘要：以鐵粉、活性炭和黏土為主要原料制備規(guī)整化鐵炭填料顆粒，并對填料制備工藝及其處理蔗渣制漿廢水工藝進行優(yōu)化探討。結果表明，規(guī)整化鐵炭填料最佳制備工藝條件為鐵炭比1∶1，黏土質量比25%，氯化銨添加量05%， 焙燒溫度400 ℃，焙燒時間2 h；在此條件下制備的規(guī)整化鐵炭填料在最優(yōu)實驗條件（pH值25，處理時間90 min，填料用量30 g/L，曝氣量03 m3/L）下對蔗渣制漿廢水進行深度處理，CODCr和TOC的去除率分別達699%和708%，規(guī)整化鐵炭填料在處理廢水前后基本結構骨架沒有變化，且其表面未發(fā)生鈍化和活性組分流失。

關鍵詞：微電解；鐵炭填料；深度處理；蔗渣；制漿廢水

中圖分類號：X793

文獻標識碼：A

DOI：1011980/jissn0254508X201802001

制漿廢水排放量大、組分復雜、污染物濃度高，含有難降解的有機物大分子如木素、碳水化合物等，且色度高、可生化性差，易造成嚴重污染，是難處理的高濃度有機廢水之一。目前多數造紙企業(yè)的廢水在經過二級生化處理后，CODCr大于200 mg/L，達不到GB3544—2008標準的要求，因此采用深度處理工藝實現達標排放是必然趨勢 [14]。造紙廢水深度處理即對二級生化處理出水進一步用物理、化學或生物法處理，去除二級處理中未除去的溶解性污染物及懸浮物，以達到更加嚴格的排放要求，甚至能夠實現廢水回用[5]。

鐵炭微電解處理技術對廢水的凈化原理是金屬在腐蝕過程中形成原電池繼而發(fā)生電極反應以達到凈化的目的。該工藝常以廢鐵屑為原料，無需額外消耗電能，具有“以廢治廢”的意義[67]。傳統鐵炭固定床在長期使用過程中會出現鈍化、板結、溝流和鐵炭流失等現象，會降低對廢水的處理效果。

規(guī)整化鐵炭填料是將鐵粉和活性炭固定為一個整體，利用鐵和炭之間氧化還原電勢差，在電解質廢水溶液中發(fā)生電極反應。同時，規(guī)整化鐵炭填料是多孔型材料，在廢水中也具有一定的吸附作用，使廢水污染物在氧化還原和吸附作用下得到高效的去除。另外，通過反應器底部鼓氣增加廢水和填料的攪動，增加接觸機會，會提高處理效果，避免填料被沉積物覆蓋而鈍化，從而保證微電解廢水處理系統長期高效運行。本研究采用新型規(guī)整化鐵炭填料代替?zhèn)鹘y鐵屑活性炭填料，可有效地避免鐵炭填料發(fā)生板結、溝流和鐵炭嚴重流失等問題。

鐵炭微電解技術于20世紀80年代引入我國，目前在染料、印染、重金屬、化工、制藥、油分等廢水的預處理領域應用比較成熟[8]，但在制漿造紙廢水處理方面應用較少。任擁政等人[9]采用鐵炭微電解工藝深度處理經白腐菌厭氧好氧生物法處理后的造紙廢水，研究發(fā)現，在室溫下當鐵炭比為2∶1，進水pH值在45～55之間，反應時間30～40 min時，最終出水色度和CODCr的去除率分別達到942%與689%，完全達到了行業(yè)排放標準。喬瑞平等人[10]通過鐵炭微電解法對制漿造紙工業(yè)二級生化出水進行深度處理研究， 以強化的鐵炭微電解與Ca（OH）2 混凝聯用深度處理廢水后， 水質可以達到我國造紙工業(yè)水污染物排放一級標準。

本研究以對氯苯酚（4CP）為模擬廢水，探討了規(guī)整化鐵炭填料的制備工藝，并以蔗渣制漿廢水為研究對象，探討了規(guī)整化鐵炭填料微電解深度處理制漿廢水的最佳工藝條件，通過考察規(guī)整化鐵炭填料對制漿廢水的處理效果以及反應前后填料結構變化等問題，為規(guī)整化鐵炭填料的制備及其微電解深度處理制漿廢水提供基礎理論指導。

1實驗

11實驗材料

黏土取自廣州天河區(qū)某山隅，經自然風干后，粉粹過篩取粒徑為0075～0150 mm的部分留用?；钚蕴亢丸F粉：均為分析純粉末狀，產于天津市福晨化學試劑廠，其中，鐵粉中Fe含量不低于98%。微晶纖維素為柱層析（滬試），產于國藥集團化學試劑廠。對氯苯酚、氯化銨、聚乙二醇2000、碳酸氫鈉、硫酸等化學試劑，均為分析純。實驗用廢水取自于廣西某蔗渣制漿廠二級生化池出水，其基本水質指標如表1所示。

12規(guī)整化鐵炭填料的制備

將活性炭、鐵粉、黏土和氯化銨以一定的質量比充分混合，加適量蒸餾水攪勻后制作成球型顆粒（粒徑3～6 mm），用細沙覆蓋在球型顆粒表面，在40℃真空干燥箱中初步干燥1 h，然后采用覆蓋隔絕空氣高溫焙燒的方法，焙燒一定時間后于干燥器內自然冷卻至室溫，即可得到球型規(guī)整化鐵炭填料。

13蔗渣制漿廢水和4CP微電解處理

廢水微電解處理裝置如圖1所示。圖1中反應器總高度600 mm，內徑500 mm。室溫下，將一定量濃度為300 mg/L、pH值3的4CP模擬廢水和一定量的填料放在反應器中，調節(jié)空氣流量為一定值，空氣經底部砂芯片被分散成無數細小氣泡，通過攪拌使填料和廢水同時發(fā)生反應。

14分析與檢測

4CP標準曲線：分別配制一定濃度系列的4CP溶液，并用美國Hach DR 6000紫外分光光度計進行光譜掃描，結果顯示4CP在波長為279 nm處吸收峰最大。因此，根據上述實驗方法，本研究將波長設為279 nm來檢測溶液中相應濃度下4CP的吸光度，然后用Origin制圖軟件作出4CP的吸光度與相應濃度之間的關系曲線，通過對曲線進行擬合得到標準曲線（如圖2所示），其擬合方程為Y=9179588X-006918，R2=099951（Y表示對氯苯酚的濃度，X表示吸光度）。

4CP去除率檢測：將反應后的溶液稀釋10倍并調節(jié)pH值為初始值（pH值為2），靜置，取上層清液，用紫外分光光度計于波長279 nm處測定4CP的吸光度，并計算出對應的去除率。

蔗渣制漿廢水檢測：經過處理的制漿廢水，取上清液，用硫酸調節(jié)pH值為9～10，靜置待沉降完全，再取上清液檢測CODCr和TOC，以二者的去除率作為評估標準。

pH值測定：按照文獻[11]中的方法，采用S25酸度計測定。

COD測定：參見HJ/T3992007，使用Hach DRB200消解儀，紫外分光光度計測量。

TOC測定：參見國際標準方法ISO8245，使用Multi N/C 3100 TOC分析儀測量。

SEM表征：將樣品進行表面鍍金處理，采用EVO 18德國 Zeiss 公司掃描電子顯微鏡（SEM）對鐵炭填料樣品表面表征，加速電壓5 kV。

比表面積（BET）及孔徑分析：采用ASAP 2020比表面積與孔徑測定儀（美國麥克儀器公司）對規(guī)整化鐵炭填料樣品比表面積和孔徑進行分析。測試條件：以高純N2作為吸附介質，于400 ℃真空環(huán)境下脫氣一定時間，然后在196 ℃液氮溫度下，進行N2吸附脫附測定。

2結果與討論

21規(guī)整化鐵炭填料制備工藝探究

規(guī)整化鐵炭填料以鐵粉、活性炭粉和黏土為主要原料，并添加高溫易分解類添加劑，以增大填料的孔隙率和比表面積。按照13中實驗方法，分別對在不同鐵炭比、黏土質量比、添加劑種類及其添加量、焙燒溫度和時間等因素下制備的規(guī)整化鐵炭填料處理模擬廢水的效果進行探討。

211鐵炭比對4CP模擬廢水去除率的影響

焙燒時間2 h時，鐵炭比對4CP去除率的影響。由圖3可知，隨著鐵炭比的增加4CP的去除率呈現先增大后減小的趨勢。當鐵炭比為1∶1時，4CP的去除率達到最高值，為526%。而只使用炭粉和黏土制成的填料（鐵炭比0∶1）對4CP的去除率僅為349%。由此可見，活性炭通過規(guī)整化之后仍具有較大的表面積，可以有效地吸附有機物。而且，當鐵炭比為1∶1時，鐵粉所構成的原電池可以最大程度地提高有機物的去除率[12]。

212黏土質量比對4CP去除效果的影響

黏土作為鐵粉和活性炭粉間的黏結劑，自身也具有一定的吸附效果[1315]。黏土質量比會對整個填料顆粒的成形、硬度以及反應效果產生影響。

圖4為在鐵炭比1∶1的條件下，黏土質量比對4CP去除率的影響。從圖4可知，當黏土質量比為20%～25%時，填料對4CP的去除率較高，為539%左右。隨著黏土質量比的升高，4CP去除率呈現下降趨勢。這是因為填料中黏土含量增加，鐵炭所構成的原電池結構比例減少，導致廢水處理效果降低。此外，由于黏土質量比小于20%時，填料強度太差，在廢水處理過程中溶液破碎，不利于填料的回收。因此，黏土的最佳質量比為20%～25%。

213氯化銨添加量對4CP去除效果的影響

圖5為鐵炭比為1∶1、黏土質量比為25%的條件下，5種常見添加劑（添加量均為06%）以及不同氯化銨添加量對4CP去除效果的影響。

由圖5（a）可以看出，與未添加任何添加劑的填料相比，分別添加了聚乙二醇2000、氯化銨以及碳酸氫鈉的填料對4CP的去除效果顯著，其中，氯化銨的效果最好。這是因為在填料焙燒過程中聚乙二醇2000在300 ℃時鏈節(jié)發(fā)生斷裂和熱裂解，分解產物均具有揮發(fā)性；碳酸氫鈉受熱分解成CO2、水和碳酸鈉；氯化銨加熱至100 ℃時就開始分解，3378℃時就可以完全分解為氨氣和氯化氫兩種氣體[16]；上述3種添加劑都產生氣體從填料中逸出，從而提高填料表面空隙率和比表面積[17]，由于氯化銨完全分解為氣體，故其效果最好。而微晶纖維素在焙燒過程中不產生氣體，故其對4CP去除效果與未添加添加劑的填料相近。

圖5（b）為鐵炭比1∶1、黏土質量比25%條件下，氯化銨添加量對4CP去除率的影響。由圖5（b）可知，隨著氯化銨添加量的增加，4CP去除率先增加后減小，在氯化銨添加量05%左右處達到最大。因為適量的氯化銨添加量會增加填料的比表面積和孔隙率，若氯化銨的添加量偏大，加熱會分解產生過多的氣體，破壞填料的骨架結構，使得填料孔道坍塌，強度下降 [1819]。因此氯化最佳添加量為05%。

214焙燒溫度和時間對4CP去除效果的影響

圖6為鐵炭比1∶1、黏土質量比25%、氯化銨添加量為05%條件下，不同焙燒溫度及時間的填料對4CP去除率的影響。

由圖6（a）可知，焙燒溫度對4CP的去除率有較大影響[20]，當焙燒溫度從300 ℃升至400 ℃時， 4CP的去除率呈現升高趨勢，當焙燒溫度為400 ℃時，4CP去除率最高，為6432%。當溫度低于400℃，黏土燒結不牢，填料骨架易松散，且不利于填料的回收利用。隨著焙燒溫度超過400℃，填料對4CP的去除率逐漸減小，因為溫度過高，很難控制填料中鐵粉的氧化程度 [19]。因此，綜合考慮填料的硬度、制備過程中的技術經濟性和處理效果，選擇400 ℃作為規(guī)整化鐵炭填料制備的最佳焙燒溫度。

由圖6（b）可知，當焙燒時間小于2 h時，隨著焙燒時間延長，4CP的去除效果迅速增大；焙燒時間大于2 h時，4CP的去除效果急劇減小。因此，為了避免水分蒸發(fā)不徹底，添加劑分解不完全，選定2 h作為最佳焙燒時間。

22規(guī)整化鐵炭填料微電解處理蔗渣制漿廢水

圖7為在最佳工藝條件下制備的規(guī)整化鐵炭填料在不同pH值、填料用量、處理時間以及曝氣量對廢水處理效果的影響。

由圖7（a）可知，隨著廢水pH值的增加，廢水的CODCr和TOC的去除率均呈現下降的趨勢，且在pH值4時有明顯的變化，當pH值大于4時，曲線較為平緩。其電極反應 [21] 如下：

陽極：Fe-2e-→Fe2+

陰極：2H++2e-→2[H]→H2↑

O2+4H++4e-→ 2H2O

O2+2H2O+4e-→ 4OH-

這表明廢水的pH值越低，廢水中H+就越多，電極反應就越容易進行，對有機物的分解速率越快[22]。故適當降低反應pH值有利于制漿廢水的處理。

由圖7（b）可知，隨著填料用量的增加，填料對廢水有機物的去除率呈增加的趨勢。當填料用量小于30 g/L時， CODCr和TOC的去除率隨著填料用量的增加也迅速增大，因為此時反應體系中鐵炭組成的原電池與廢水中有機物的反應未達飽和，增加填料用量可以提高相同時間內原電池的數量以及有機物發(fā)生反應和被吸附的活性位點[23]，從而促進有機物的去除。當填料用量大于30 g/L時，TOC的去除率增加緩慢， CODCr的去除率略有下降，因為反應體系中有機物與填料的作用位點已達飽和，過多的填料不再促進電解反應的進行[24]。因此，綜合分析，當填料的用量為30 g/L時，對廢水的處理效果最佳，此時CODCr和TOC的去除率分別為65%和657%。

由圖7（c）可知，隨著反應時間的增加，CODCr和TOC的去除率曲線先單調增加，然后趨于平穩(wěn)狀態(tài)。當反應時間在90 min以內時，隨著時間的增大，去除率增加較快，從30 min增大到90 min，CODCr和TOC的去除率分別增加了225%和282%。當反應時間大于90 min以后，去除率曲線變化平緩，這可能是因為反應90 min以后，反應體系中有機污染物含量較少，填料表面部分孔隙被堵塞所造成[25]。因此，本研究選取90 min為最佳反應時間，此時CODCr和TOC的去除率分別為699%和708%。

由圖7（d）可知，當反應體系曝氣量小于03 m3/h時，CODCr和TOC的去除率隨曝氣量的增加而增大，這是因為鼓入適量的空氣可以增加廢水有機物與填料的接觸機會，并避免填料長時間堆積使填料表面出現鈍化和黏連現象[26]。填料表面產生的細小氣泡可以使原電池發(fā)生有氧電極反應， 同時使污染物發(fā)生氣浮而漂浮在廢水表面，最終被去除[27]。當曝氣量大于03 m3/h時，CODCr和TOC的去除率變化不大。且當曝氣量達到06 m3/h時，反應過程中會產生大量的泡沫并溢出反應裝置。由此可知，當曝氣量為03 m3/h時，可以最大程度的發(fā)揮鼓入空氣的作用效果。

23規(guī)整化鐵炭填料處理廢水后的形貌變化

圖8為在處理廢水前后填料的SEM圖。通過對比處理廢水前后填料SEM圖發(fā)現，填料在處理廢水后變得灰暗松散，表面凹凸不平，且出現很多狹小孔隙和片狀結構。這是由于反應過程中填料表面鐵溶出，活性炭和黏土保持原有結構不變，導致其表面凹凸不平并形成細小狹縫[28]。同時，可以看出規(guī)整化鐵炭填料在處理廢水

后，基本保持了原有的物理結構。因此，規(guī)整化鐵炭填料具備良好的結構穩(wěn)定性。這有效地克服了傳統鐵炭填料中鐵炭流失的問題。

3結論

以鐵粉、活性炭和黏土為主要原料制備規(guī)整化鐵炭填料顆粒，并對填料制備工藝及其深度處理廢渣制漿廢水工藝進行探討。

31在鐵碳比1∶1、黏土質量比25%、氯化銨添加量05%、 400 ℃下焙燒2 h的條件下制備的規(guī)整化鐵碳填料，具有良好的成型性和吸附性能，且在吸附過程中的活性位點數目達到最多。

32規(guī)整化鐵炭填料在pH值25、用量30 g/L、曝氣量03 m3/L、反應時間90 min條件下處理蔗渣制漿廢水，CODCr和TOC的去除率分別達699%和708%。

33規(guī)整化鐵炭填料顆粒，在酸性環(huán)境下可以發(fā)生吸附和微電解反應，對對氯苯酚（4CP）模擬廢水以及蔗渣制漿廠二級生化池出水都具有良好的處理效果。在處理廢水后仍保持完整的骨架，其表面未發(fā)生純化和活性組分流失。

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（責任編輯：吳博士）