離子束濺射沉積—刻蝕作用下KDP晶體表面粗糙度研究

王泉 劉衛(wèi)國 周順

摘要：為了消除單點(diǎn)金剛石車削（SPDT）后KDP晶體表面留下的周期性小尺度波紋，文章探索采用離子束濺射沉積刻蝕的方法對車削后KDP晶體進(jìn)行拋光加工。本文主要分析了平坦化層材料的選擇，濺射沉積工藝參數(shù)對KDP晶體平坦化層粗糙度的影響，并計(jì)算了平坦化層刻蝕速率從而完成了刻蝕轉(zhuǎn)移。利用刻蝕轉(zhuǎn)移成功地將單點(diǎn)金剛石車削后的表面由初始的654nmRMS，經(jīng)過1.76nmRMS的平坦化層，最終刻蝕轉(zhuǎn)移到KDP晶體表面得到1.84nmRMS的光滑表面，實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了離子束濺射沉積—刻蝕拋光方法的可行性。

關(guān)鍵詞：KDP晶體；離子束濺射沉積；離子束刻蝕；表面粗糙度

1 緒論

光學(xué)晶體磷酸二氫鉀（Potassium Dihydrogen Phosphate，簡寫KH2PO4）作為一種典型且用途廣泛的非線性光學(xué)晶體材料，在核爆模擬、高功率激光系統(tǒng)受控?zé)岷朔磻?yīng)等重大技術(shù)上表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。[1，2]它是唯一可用于慣性約束核聚變工程的晶體材料，尤其是大口徑的KDP晶體，在該工程中起到頻率轉(zhuǎn)換器和光電開關(guān)的作用。[3]KDP晶體具有易脆、易潮解、質(zhì)地柔軟、各向異性、對溫度加工敏感、易開裂等特性，[4]無不給加工帶來了極大的困難，因此被列為最難加工材料的典型代表。[5]所以，解決KDP晶體材料的加工問題，來滿足激光工程對KDP晶體的使用要求成了一件必須的事情。

目前就工程應(yīng)用成品來說，除了超精密磨削、磁流拋光（MRF）和KDP晶體微水霧法拋光，單點(diǎn)金剛石車削是加工KDP晶體的主要方法。然而在面對激光慣性約束核聚變對KDP晶體所提出的面形精度和表面質(zhì)量的高要求時(shí)，僅靠單點(diǎn)金剛石車削技術(shù)是無法滿足的，但隨著磁流變拋光技術(shù)在KDP晶體加工領(lǐng)域的應(yīng)用，由單點(diǎn)金剛石產(chǎn)生的周期性小尺度波紋等不利現(xiàn)象得以有效的解決。國防科技大學(xué)的陳浩鋒[20]提出了一種基于水溶解作用的磁流變拋光作用與單點(diǎn)金剛石車削技術(shù)相結(jié)合的工藝來實(shí)現(xiàn)KDP晶體的拋光。但是，雖然陳浩鋒在磁流變拋光液中沒有使用拋光粉，而是依靠拋光液中去離子水對KDP晶體的溶解來實(shí)現(xiàn)晶體表面材料的有效除去，但是磁流變拋光液中的鐵粉極其容易嵌入到柔軟的KDP晶體表面，美國LLNL實(shí)驗(yàn)室也遇到鐵粉嵌入的問題。嵌入的鐵粉會(huì)增強(qiáng)對激光的吸收，使得KDP晶體激光誘導(dǎo)損傷閾值降低。所以，如何除去KDP晶體通過磁流變拋光引入的鐵粉又成了KDP晶體加工又一需要解決的問題。

最近幾年國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)戴一凡課題組利用離子束直接對KDP晶體刻蝕拋光在離子束傾斜45°入射加工KDP時(shí)，使得單點(diǎn)金剛石車削后的KDP晶體表面由初始粗糙度為307nmRMS降低到1.95RMS。但，若選擇其它工藝參數(shù)時(shí)則會(huì)時(shí)KDP晶體表面粗糙度向著惡化的方向發(fā)展。本文則采用先在車削后的KDP晶體表面濺射沉積一層平坦化層，然后通過離子束刻蝕的方法將平坦化層去除掉，并將表面粗糙度較低的平坦化層表面高保真的轉(zhuǎn)移至KDP晶體表面。文章研究了平坦化層材料的選擇問題，研究了離子束電壓對平坦化層表面粗糙度影響，探索采用離子束濺射沉積刻蝕的方法對車削后KDP晶體進(jìn)行拋光加工方法，以驗(yàn)證該方法的可行性。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 基底KDP晶體的獲取

實(shí)驗(yàn)中所用到的KDP晶體材料尺寸為50mm×50mm×10mm，由成都精密光學(xué)工程研究中心采用單點(diǎn)金剛石車削得到，車削后樣品的初始表面粗糙度為6.54nm（樣件均勻采9個(gè)樣點(diǎn)取平均）左右。

2.2 離子束拋光設(shè)備和參數(shù)

實(shí)驗(yàn)平臺(tái)是由西安工業(yè)大學(xué)和德國聯(lián)合開發(fā)研制的離子束拋光設(shè)備IBSE500，如圖1所示。離子束濺射沉積制備平坦化層是在該設(shè)備的濺射沉積腔完成，所用工藝參數(shù)如表1，離子束刻蝕轉(zhuǎn)移是在該設(shè)備的刻蝕腔完成，采用的工藝參數(shù)如表2。

2.3 KDP晶體表面形貌檢測設(shè)備

使用的是顯微鏡對KDP晶體表面形貌觀察，使用TaylorsurfCCI2000對KDP晶體表面粗糙度進(jìn)行測量。

3 結(jié)果與討論

3.1 平坦化層材料的選擇

選用SI和SIO2靶材，靶材規(guī)格均為：536×114×10.5mm。分別在離子束電壓為500V和600V條件下，在車削過的KDP晶體表面濺射沉積SI和SIO2，濺射完成后用白光干涉儀TaylorsurfCCI2000測得平坦化沉積前后的表面粗糙度，取樣點(diǎn)9個(gè)，如圖2、3所示。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：離子束電壓為500V時(shí)，SI作為平坦化層可以使表面粗糙度由1.78nmRMS降低到0.92nmRMS；SIO2作為平坦化層時(shí)，可以使KDP晶體表面粗糙度由1.88nmRMS上升到5.22nmRMS。離子束電壓為600V時(shí)，SI作為平坦化層可以使表面粗糙度由1.66nmRMS降低到0.89nmRMS；SIO2作為平坦化層時(shí)，可以使KDP晶體表面粗糙度由1.69nmRMS上升到7.78nmRMS。主要是因?yàn)樵跒R射沉積條件下大量的SI原子通過懸鍵的鈍化作用覆蓋在薄膜表面或者是SI原子之間相互結(jié)合使得薄膜局部溫度升高，增加了生長基元在薄膜表面的擴(kuò)散能力，而此擴(kuò)散效應(yīng)正好具有平滑作用，并且是nm量級，所以能起到較好的平坦化效果。而SIO2中存在大量的SIO鍵，并無此效果。

3.2 濺射沉積參數(shù)的選擇

平坦層材料選擇SI后，調(diào)節(jié)離子束電壓500V、600V、800V、1000V，此時(shí)以載玻片為基底，膜厚采用高溫膠帶遮擋的方法用白光干涉儀測量得到臺(tái)階深度，以計(jì)算SI平坦化層的沉積速率，與此同時(shí)用白光干涉儀測量平坦化層的表面粗糙度，得到圖4。

結(jié)合下圖分析可知當(dāng)離子束電壓為600V時(shí)，SI平坦化層濺射沉積速率為0.225nm/min，粗糙度改變量為1.02nm。原因分析：當(dāng)離子束電壓過低時(shí)，到達(dá)工件表面的SI原子得不到足夠的能量使其在KDP晶體表面做作遷移而填補(bǔ)由單點(diǎn)金剛石車削而留下來的周期性刀痕；當(dāng)離子束電壓過大，則會(huì)造成到達(dá)工件表面的硅原子能量過剩，甚至有部分硅原子能量過大而注入到KDP晶體表面，造成KDP晶體表面質(zhì)量得不到改善甚至是惡化。

3.3 將平坦化層進(jìn)行刻蝕轉(zhuǎn)移

在濺射沉積設(shè)備IBSE500的濺射沉積腔通過離子束電壓600V 的條件在KDP晶體上沉積厚度約40nm的硅平坦化層。離子束刻蝕時(shí)選用離子束電壓700V（此時(shí)硅平坦化層刻蝕速率為0.604nm/min），其他工藝條件不變，硅完全刻蝕完需要66.23min。整過加工過程中KDP晶體表面粗糙度變化如下表5。

結(jié)果表明：單點(diǎn)金剛石車削后的表面原始粗糙度654nmRMS，通過濺射沉積硅平坦化層后得到表面粗糙度176nmRMS的平坦化表面，再通過離子束刻蝕可以將表面質(zhì)量良好的平坦化層表面轉(zhuǎn)移至KDP晶體表面，得到表面粗糙度為1.84nmRMS的光滑表面。原因分析：離子束刻蝕是通過物理濺射效應(yīng)原子量級的去除材料，刻蝕過程中KDP晶體表面的平坦化層會(huì)在離子束的掃描下，一層原子一層原子的剝離同時(shí)不會(huì)破壞原有的光滑表面，當(dāng)平坦化層完全刻蝕完成則光滑的表面便轉(zhuǎn)移至KDP晶體表面，從而得到表面光滑的KDP晶體。

4結(jié)論

本文以單點(diǎn)金剛石車削后的KDP為研究對象，研究結(jié)果表明：SI比SIO2具有更好的平滑作用，適合做平坦化層材料，濺射沉積時(shí)，當(dāng)離子束電壓為600V時(shí)，平坦化層的粗糙度最低。可以將將單點(diǎn)金剛石車削后的表面由初始的6.54nmRMS，降到1.76nmRMS；離子束刻蝕時(shí)，可以將上一道工序得到的平坦化層最終刻蝕轉(zhuǎn)移到KDP晶體表面得到1.84nmRMS的光滑表面，轉(zhuǎn)移誤差率4.54%，驗(yàn)證了離子束濺射沉積—刻蝕拋光方法是可行性的。

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項(xiàng)目：國防基礎(chǔ)科研項(xiàng)目（JCKY2016208A002）陜西省教育廳重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室科研計(jì)劃項(xiàng)目（編號：14JS027）

作者簡介：王泉（1990），男，漢族，湖北黃岡黃梅縣人，highlevelTechnician（Singapore），光學(xué)碩士，西安工業(yè)大學(xué)，研究方向：光學(xué)元件的離子束拋光。

*通訊作者：劉衛(wèi)國