不同氧化程度氧化石墨烯制備及濕敏性能研究

張魯一航

摘 要：氧化石墨烯有著很多特點(diǎn)，其中氧官能團(tuán)多樣且比表面積大就是十分重要的兩項(xiàng)。為此本文將對(duì)不同氧化承德的石墨烯的濕敏性能進(jìn)行研究，同時(shí)對(duì)其制備手段進(jìn)行研究。當(dāng)前最為常見的制備手段為Hummers制備法，通過這樣的制備手段會(huì)隨著氧化石墨烯的氧化程度增高提升設(shè)備的敏感程度，由此獲得更短的響應(yīng)時(shí)間。

關(guān)鍵詞：不同氧化程度；氧化石墨烯；制備；濕敏性能

1 不同氧化程度氧化石墨烯濕敏性能研究意義

濕敏性能這一數(shù)值對(duì)于日常生活有著深遠(yuǎn)的影響，例如在氣候檢測(cè)、農(nóng)業(yè)種植方面當(dāng)下都有著較為重大的實(shí)用意義。在這當(dāng)中體現(xiàn)的最為具體的則為數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)及自動(dòng)傳感器的發(fā)展，上述兩方面都需要氧化石墨烯材料進(jìn)行支持，而最為重要的一項(xiàng)性能即為濕敏性能。過去最為常用的濕敏材料是電解質(zhì)濕敏材料或陶瓷材質(zhì)的濕敏材料，這兩種材料在經(jīng)歷一段時(shí)間的使用后會(huì)出現(xiàn)穩(wěn)定性降低且無法應(yīng)對(duì)高濕環(huán)境的情況。為此隨著納米材料的廣泛應(yīng)用且研究進(jìn)一步深入，作為納米材料的氧化石墨烯其有著較強(qiáng)的濕敏性能，自然也就被應(yīng)用在濕度傳感器當(dāng)中。而在本文的研究當(dāng)中，正是通過對(duì)氧化條件這一變量進(jìn)行控制，可以達(dá)成氧化石墨烯有著不同的氧化程度。且增多其極性官能團(tuán)的數(shù)量，從而使其親水性能得到提升。通過這樣的手段制備出的氧化石墨烯在納米結(jié)構(gòu)上較為特殊，為二維納米結(jié)構(gòu)，在兼具比表面積的同時(shí)對(duì)于水分子的反應(yīng)也更加敏感[1]。

2 實(shí)驗(yàn)材料及結(jié)果

2.1實(shí)驗(yàn)材料

本次實(shí)驗(yàn)選用石墨為細(xì)鱗狀石墨，有國(guó)內(nèi)專業(yè)石墨制品廠家生產(chǎn)，其含碳量在90%-99%之間，能夠滿足實(shí)驗(yàn)需求。實(shí)驗(yàn)所用試劑方面選用濃硫酸、高錳酸鉀、過氧化氫、濃氯化氫溶液，其具體純度以圖表的形式進(jìn)行展示，詳情見圖表1。

2.2樣品制備

在氧化石墨樣品的制備方面，所有樣品均采用Hummers法進(jìn)行制備。其具體步驟為首先將石墨粉加入濃硫酸溶液當(dāng)中，石墨粉與硫酸溶液的比例為1g：23ml。使用水浴法將其冷卻，在攪拌的過程中加入KMnO4溶液，其加入過程要保證緩慢，且再此過程中反應(yīng)環(huán)境溫度要控制在10-20攝氏度之間，反應(yīng)時(shí)間持續(xù)2h以上。之后將其進(jìn)入35攝氏度環(huán)境進(jìn)行恒溫水浴且持續(xù)進(jìn)行攪拌，最后加入去離子水，去離子水的數(shù)量保持在濃硫酸溶液的4倍左右，在這一反應(yīng)過程中需要保證其有著充足的反應(yīng)時(shí)間，且反映環(huán)境溫度控制在80攝氏度以上，反應(yīng)時(shí)間應(yīng)與實(shí)際情況為準(zhǔn)，至少在15分鐘以上。在洗滌階段使用濃度為5%的H2O2和5%的HCL進(jìn)行洗滌。在制備的過程當(dāng)中變量為KMnO4溶液的加入量，共重復(fù)上述過程五次，得到的石墨樣品也為五份[2]。

而在氧化石墨烯樣品的制備當(dāng)中，則可以通過進(jìn)行PH值的區(qū)分且使用超聲分散法進(jìn)行石墨烯樣品的制備。以此為基礎(chǔ)的氧化石墨烯濕敏原件制備的過程當(dāng)中，需要選擇氧化鋁作為基片進(jìn)行制備，在氧化鋁基片兩端進(jìn)行溫銀漿的涂抹，將其置于150攝氏度的環(huán)境下進(jìn)行干燥，在600攝氏度的環(huán)境下進(jìn)行熱處理，以此方式重復(fù)進(jìn)行兩次，最后將石墨烯分散液滴至去基片當(dāng)中，滴至的過程中保證其電極接通，同樣重復(fù)上述步驟五次，其得到的氧化石墨烯濕敏原件數(shù)量為五份[3]。

2.3樣品測(cè)試

在樣品的測(cè)試方面，由于氧化石墨烯元件的濕敏性能的特性，因此為了達(dá)到較好的測(cè)試效果則在最為合理室溫25攝氏度的環(huán)境下進(jìn)行測(cè)試，其測(cè)試共測(cè)試9種化學(xué)溶液，將氧化石墨烯元件置于上方且環(huán)境密閉，由此得出測(cè)試結(jié)果，其測(cè)試結(jié)果如圖表2。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

通過本文的實(shí)驗(yàn)，成功制備出了有著不同氧化程度的氧化石墨烯，并通過對(duì)其性能進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，其隨著氧化程度的不斷提高，其表面官能團(tuán)的含量也在不斷加大，其也就有著更強(qiáng)的親水性。而氧化石墨烯的濕敏原件在一定范圍內(nèi)時(shí)，其濕敏性能要好于傳統(tǒng)濕敏元件，這時(shí)濕度的增加會(huì)使得元件的電阻出現(xiàn)不斷減少的情況，而隨著電阻的不斷介紹其靈敏程度也在不斷提高，響應(yīng)時(shí)間可以控制3秒以內(nèi)，此時(shí)發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯濕敏元件在氧化程度較高的情況下會(huì)出現(xiàn)良好的線性關(guān)系。最后在氧化石墨烯薄膜的濕敏性與氧化程度有著較大的影響，隨著氧化程度的不斷提升，其靈敏程度自然也就越高，所需要的脫附實(shí)踐實(shí)踐也就隨之增多，其最為適合的比例則為1：2，這時(shí)具有最佳的脫附性能。由此可見，在溫度處于穩(wěn)定狀態(tài)下的情況下，氧化石墨烯材料是一種十分實(shí)用的濕敏材料[4]。

結(jié)語：

通過本文的論述，對(duì)不同氧化程度氧化石墨烯制備及濕敏性能通過實(shí)驗(yàn)的手段進(jìn)行了相關(guān)研究，文中對(duì)樣品的制備手段有詳細(xì)的描述，同時(shí)通過圖表的形式對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果進(jìn)行展示，通過這樣的方式得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，希望能為未來氧化石墨烯作為濕敏元件的發(fā)展做出一定貢獻(xiàn)。

參考文獻(xiàn)

[1]萬臣，彭同江，孫紅娟，黃橋.不同氧化程度氧化石墨烯的制備及濕敏性能研究[J].無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)，2012，28（05）：915-921.

[2]宋麗園.（氧化）石墨烯基復(fù)合材料的制備及其在傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用[D].東北石油大學(xué)，2017.

[3]楊芳，張龍，余堃，齊天驕，官德斌.石墨烯濕敏性能研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào)，2018，32（17）：2940-2948.

[4]陳浩，彭同江，孫紅娟.氧化石墨烯薄膜厚度對(duì)元件濕敏性能的影響[J].材料導(dǎo)報(bào)，2016，30（23）：140-145.