ICP—AES法測(cè)定金屬鉻中雜質(zhì)元素的含量

韓蕾

摘 要：研究利用ICP-AES法測(cè)定金屬鉻中的鋁、銅、鐵、硅、磷含量的方法，建立了最佳工作條件。方法的檢出限小于0.0025%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn)，回收率在96.0%～105.0%之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=10）小于1.977%。

關(guān)鍵詞：ICP-AES；金屬鉻；鋁；銅；鐵；硅；磷

中圖分類號(hào)：TG115.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2018）26-0018-03

Abstract： The determination of aluminum （Al）； copper （Cu）， iron （Fe）， silicon （Si）， and phosphorus （P） in metal chromium by ICP-AES was studied， and the optimum working conditions were established. The detection limit of the method is less than 0.0025%. The recovery rate is between 96.0% and 105.0%， and the relative standard deviation （n=10） is less than 1.977%.

Keywords： ICP-AES； metal chromium； aluminum （Al）； copper （Cu）； iron （Fe）； silicon （Si）； phosphorus （P）

前言

金屬鉻為亮銀色，有金屬光澤，含Cr>98%的金屬材料。主要用于鎳基，鈷基高溫合金，鋁合金，鈦合金，電阻合金，耐蝕合金，鐵基耐熱合金及不銹鋼的生產(chǎn)。這些材料廣泛用于航空，航天，核反應(yīng)堆，汽車，造船，化工，軍工等行業(yè)。而根據(jù)用途的不同，對(duì)雜質(zhì)也有不同的要求。本文研究了用高純鉻粉進(jìn)行基體匹配消除干擾，不經(jīng)分離直接在ICP-AES光譜儀上測(cè)定鋁、銅、鐵、硅和磷雜質(zhì)元素含量的方法。該方法快速、簡(jiǎn)單，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 iCAP6300（Thermofisher）

儀器的工作參數(shù)：

高頻發(fā)射功率：1150 W；

輔助氣流量：0.5 L/min；

蠕動(dòng)泵速：55 r/min；

霧化器壓力：28 PSI；

觀測(cè)高度：15 mm；

積分時(shí)間：波長(zhǎng)大于260 mm時(shí)為10 s，波長(zhǎng)小于260 mm時(shí)為5s。

1.2 試劑

鹽酸：ρ=1.19 g/ml。

過(guò)氧化氫：30%。

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000 μg/mL。

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 μg/mL。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000 μg/mL。

硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：500 μg/mL。

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：10 μg/mL。

試劑均為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水為超純水。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取金屬鉻樣品0.1000g置于100mL兩用瓶中，加入鹽酸10mL，過(guò)氧化氫10mL室溫溶解。待試樣溶解完全，用水沖洗杯壁，加熱煮沸，至過(guò)氧化氫分解完全，取下，冷卻后定容至100mL。按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取0.1000g高純鉻粉（純度99.999%）5份分別置于100mL兩用瓶中，加入鹽酸10mL，過(guò)氧化氫10mL室溫溶解。待高純鉻粉溶解完全，沖洗杯壁，加熱煮沸，取下，冷卻至室溫。在各100ml容量瓶中加入鋁、銅、鐵、硅和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋至刻度，搖勻。此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素的質(zhì)量濃度相當(dāng)于樣品中各元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，見(jiàn)表1。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇、背景扣除點(diǎn)

逐一掃描和分析研究了各元素譜線的局部陣列譜線圖，根據(jù)元素含量范圍、譜線靈敏度、波長(zhǎng)區(qū)域和坐標(biāo)位置等條件，得出所測(cè)元素受基體鉻和共存組分的光譜干擾不大，采用基體匹配法可消除基體干擾。各被測(cè)元素的固定道譜線靈敏度高，互相干擾少，因此采用固定道譜線。利用儀器操作軟件在計(jì)算機(jī)屏幕上顯示各分析譜線的輪廓，選擇出最佳元素分析譜線及其背景校正位置。元素分析譜線和背景校正位置見(jiàn)表2，各元素的譜線圖見(jiàn)圖1。

2.2 溶解方法和酸度的控制

根據(jù)金屬鉻的化學(xué)性質(zhì)，分別試驗(yàn)了硫酸、鹽酸對(duì)被測(cè)元素的霧化效率的影響。發(fā)現(xiàn)硫酸介質(zhì)中硅強(qiáng)度偏低，磷的強(qiáng)度不穩(wěn)定；而在5%～15%的鹽酸介質(zhì)中，各元素的霧化效率基本不變，所以選擇10%的鹽酸介質(zhì)。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

按試驗(yàn)方法對(duì)各組分系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，各元素線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表3。

2.4 檢出限與測(cè)定限

應(yīng)用所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定空白溶液10次，測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為檢出限，10倍為方法的測(cè)定限，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

2.5 精密度試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法對(duì)同一金屬鉻樣品連續(xù)測(cè)定10次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

2.6 回收率試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法對(duì)金屬鉻供試品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表6。

由表6可知，樣品的回收率在96%～105%之間。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)試驗(yàn)說(shuō)明，樣品用鹽酸、過(guò)氧化氫溶解，采用ICP-AES法不需分離鉻基體直接同時(shí)測(cè)定金屬鉻中雜質(zhì)元素鋁、銅、鐵、硅、磷的含量，精密度高，回收率理想，數(shù)據(jù)可靠，說(shuō)明本方法確實(shí)可行。方法減少了工作環(huán)節(jié)，提高了工作效率，縮短了檢測(cè)周期。現(xiàn)已應(yīng)用的到日常的檢驗(yàn)工作中。

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