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    HPLC法測(cè)定奧拉西坦膠囊中的有關(guān)物質(zhì)

    2018-10-18 01:04:22吳福鴻
    石油化工應(yīng)用 2018年9期
    關(guān)鍵詞:西坦奧拉雜質(zhì)

    吳福鴻,李 娟

    (寧夏康亞藥業(yè)股份有限公司,寧夏銀川 750002)

    奧拉西坦膠囊為奧拉西坦的膠囊劑,奧拉西坦是一種新的GABA的衍生物,是近幾年來(lái)研制開(kāi)發(fā)的新型促智藥。該藥對(duì)腦血管病、腦損傷、腦瘤(術(shù)后)、顱內(nèi)感染、癡呆、腦變性疾病等引起的意識(shí)障礙、記憶和智能障礙、神經(jīng)功能缺損等均有良好療效[1]。

    奧拉西坦有關(guān)物質(zhì)測(cè)定方法多為高效液相色譜法,奧拉西坦酸為奧拉西坦的水解雜質(zhì),目前只有2014年發(fā)布的奧拉西坦以及奧拉西坦膠囊的征求意見(jiàn)稿中有該雜質(zhì)的檢測(cè)方法,本研究通過(guò)對(duì)方法的優(yōu)化,建立了采用高效液相色譜法測(cè)定奧拉西坦酸的方法,該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確。

    1 儀器與材料

    高效液相色譜儀(Chromaster 5110輸液泵、Chro master 5210自動(dòng)進(jìn)樣器、Chromaster 5310柱溫箱、Chromaster 5410紫外檢測(cè)器,日本Hitachi公司),ABS-135電子天平(梅特勒-托利多)。

    奧拉西坦對(duì)照品(批號(hào)101032-200901)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;奧拉西坦酸雜質(zhì)對(duì)照品(批號(hào)2010-12-8)購(gòu)自深圳市雅索科技有限公司;奧拉西坦膠囊(規(guī)格:400 mg,石藥集團(tuán)歐意藥業(yè)有限公司,批號(hào):000101201;寧夏康亞藥業(yè)股份有限公司,批號(hào)20121207、20121208、20121209);磷酸(色譜純),購(gòu)自天津大茂化學(xué)試劑廠;水為實(shí)驗(yàn)室二次純蒸水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(用磷酸調(diào)pH至3.6)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm,流速為1.0 mL/min,柱溫為25℃。

    2.2 溶液的制備

    雜質(zhì)對(duì)照品溶液:取奧拉西坦酸雜質(zhì)對(duì)照品,精密稱(chēng)定,用水溶解稀釋制成每1 mL中約含1 μg的溶液,作為雜質(zhì)對(duì)照品溶液。

    對(duì)照溶液及供試溶液:精密稱(chēng)取奧拉西坦膠囊適量,加水稀釋制成每1 mL中約含奧拉西坦1 mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液適量,用水稀釋制成每1 mL中約含奧拉西坦1 μg的溶液作為對(duì)照溶液。

    2.3 專(zhuān)屬性實(shí)驗(yàn)

    精密稱(chēng)取奧拉西坦膠囊,進(jìn)行高溫、酸、堿、氧化以及光照破壞實(shí)驗(yàn),并配制成1 mg/mL的溶液,作為供試品溶液。過(guò)濾,進(jìn)樣,記錄色譜圖。在上述色譜條件下,奧拉西坦在高溫、酸、堿、氧化和光照破壞條件下所產(chǎn)生的降解產(chǎn)物與主峰均能達(dá)到基線(xiàn)分離,與各有關(guān)物質(zhì)峰的分離度符合要求,說(shuō)明該方法專(zhuān)屬性良好。

    2.4 檢測(cè)限與定量限的確定

    分別以3倍信噪比及10倍信噪比作為檢測(cè)限和定量限,測(cè)得奧拉西坦酸雜質(zhì)的檢測(cè)限為5 ng/mL;定量限為20 ng/mL。

    2.5 線(xiàn)性關(guān)系考察

    取奧拉西坦酸雜質(zhì)對(duì)照品,精密稱(chēng)定,加水溶解并稀釋制成含雜質(zhì)分別為 0.02 μg/mL、0.6 μg/mL、0.9 μg/mL、1.2 μg/mL、1.5 μg/mL、1.8 μg/mL、2.1 μg/mL的系列線(xiàn)性溶液。按照上述色譜條件,分別精密量取上述溶液20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。以峰面積(A)對(duì)濃度(C)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得回歸方程為A=22 501.624C-370.740 9,r=0.999 9,由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,雜質(zhì)Ⅲ在濃度范圍 0.02 μg/mL~2.10 μg/mL 內(nèi)呈良好的線(xiàn)性相關(guān)性。

    2.6 精密度實(shí)驗(yàn)

    精密稱(chēng)取奧拉西坦酸雜質(zhì)對(duì)照品,置量瓶中,加水溶解并稀釋制成每1 mL約含1 μg的溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,RSD為1.05%,表明精密度良好。

    2.7 溶液穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    按“2.2”項(xiàng)制備雜質(zhì)對(duì)照溶液和供試品溶液,于室溫、避光條件下放置,在 0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h 和12 h,按“2.1”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣分析,記錄峰面積。奧拉西坦酸雜質(zhì)平均峰面積為23 636,RSD為1.91%。表明奧拉西坦膠囊有關(guān)物質(zhì)檢查配制溶液室溫、避光放置12 h穩(wěn)定性良好。

    2.8 回收率實(shí)驗(yàn)

    精密稱(chēng)取奧拉西坦膠囊適量,平行配制9份,分別加入奧拉西坦酸雜質(zhì)對(duì)照品適量,加水稀釋配制成低(80%)、中(100%)、高(120%)三個(gè)濃度的溶液,進(jìn)行加樣回收率實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)表1)。由表1實(shí)驗(yàn)可知方法準(zhǔn)確度良好。

    2.9 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    精密稱(chēng)取奧拉西坦膠囊適量,加水稀釋并制成濃度為1 mg/mL的溶液,搖勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液,配制6份,分別注入液相色譜儀,考察奧拉西坦膠囊有關(guān)物質(zhì)檢查重復(fù)性。由實(shí)驗(yàn)可知,按上述方法測(cè)定,雜質(zhì)奧拉西坦酸的平均含量為0.06%,RSD為0.05%,奧拉西坦膠囊中雜質(zhì)檢查重復(fù)性良好。

    表1 奧拉西坦膠囊有關(guān)物質(zhì)檢查方法3準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    表2 奧拉西坦膠囊有關(guān)物質(zhì)檢查結(jié)果

    2.10 供試品測(cè)定

    取奧拉西坦膠囊(批號(hào)000101201、20121207、2012 1208、20121209),按照“2.1”及“2.2”項(xiàng)下色譜條件及試驗(yàn)方法,對(duì)有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果(見(jiàn)表2)。

    3討論

    (1)分別考察了柱溫以及流動(dòng)相pH值對(duì)奧拉西坦有關(guān)物質(zhì)測(cè)定的影響,結(jié)果柱溫對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響,但是流動(dòng)相pH值會(huì)影響出峰時(shí)間以及分離度,故規(guī)定流動(dòng)相pH值為3.6。

    (2)所用色譜條件,根據(jù)征求意見(jiàn)稿,其流動(dòng)相為0.02 mol/L的磷酸二氫鈉溶液,對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化,將流動(dòng)相改為水(磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.6),操作簡(jiǎn)便,靈敏度高。

    (3)奧拉西坦膠囊經(jīng)酸、堿、氧化、高溫和光照破壞后均產(chǎn)生了一定的降解,說(shuō)明樣品在以上條件下不穩(wěn)定;主峰與降解產(chǎn)物在本文建立的色譜條件下均能得到良好分離,本方法可用于奧拉西坦膠囊中有關(guān)物質(zhì)的檢查。

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