硅藻土改性瀝青制備工藝研究

丁永燦

（廣西交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣西 南寧 530023）

0 引言

目前，國內(nèi)外大多采用有機(jī)高分子材料對瀝青進(jìn)行改性[1-3]，但由于這類改性劑成本高、工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)，使其在道路工程中無法得到廣泛的應(yīng)用，相比之下，無機(jī)改性劑則具有成本低，工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)在工程實(shí)踐中應(yīng)用廣泛。硅藻土[4-5]是由硅藻體內(nèi)原生質(zhì)分解的遺殼與軟泥固聚形成的硅質(zhì)沉積巖，在我國的儲(chǔ)量十分豐富，同時(shí)由于硅藻土具有質(zhì)量輕、比表面積大、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，被眾多學(xué)者廣泛的運(yùn)用在改性瀝青的研究中[6-8]?，F(xiàn)有研究成果表明[9-10]：硅藻土改性瀝青不僅能夠改善瀝青材料的性能，同時(shí)還能提高瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性、水穩(wěn)定性以及抗滑性。

本文通過正交試驗(yàn)，對硅藻土改性瀝青的15℃針入度、25℃針入度、30℃針入度、軟化點(diǎn)以及10℃延度進(jìn)行試驗(yàn)研究，得出硅藻土改性瀝青的最佳制備工藝。

1 試驗(yàn)

1.1 原材料

基質(zhì)瀝青：東海牌70#基質(zhì)瀝青，性能符合JTG F40—2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》要求，見表1。

表1 基質(zhì)瀝青的基本技術(shù)性能

硅藻土：四川地區(qū)某品牌硅藻土，其技術(shù)性能見表2。

表2 硅藻土的技術(shù)性能

1.2 主要試驗(yàn)儀器設(shè)備

SZR-4瀝青針入度儀、LYY-7F瀝青延度儀、SYD-2806F瀝青軟化點(diǎn)儀：滄州路儀試驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)；ME615-3型高速剪切機(jī)：功率11 kW，轉(zhuǎn)速2900 r/min，上海埃東機(jī)電設(shè)備有限公司生產(chǎn)。

1.3 性能測試方法

針入度、延度、軟化點(diǎn)：均按JTGE20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》進(jìn)行測試。

1.4 正交試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

為了配制性能優(yōu)良的硅藻土改性瀝青，參照文獻(xiàn)[10-11]的研究結(jié)果，選用對硅藻土改性瀝青影響較大的4因素（硅藻土摻量、硅藻土粒徑、剪切時(shí)間及剪切溫度），每個(gè)因素設(shè)置3個(gè)水平，通過對改性瀝青的三大指標(biāo)進(jìn)行測試，以此來評價(jià)硅藻土對瀝青的改性效果，正交試驗(yàn)因素水平見表3。

表3 正交試驗(yàn)因素水平

2 結(jié)果與分析

2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果（見表4）

表4 硅藻土改性瀝青正交試驗(yàn)結(jié)果

2.2 正交試驗(yàn)極差分析

2.2.1 硅藻土改性瀝青針入度

一般情況下，瀝青的溫度越高，針入度值就越大，因此此次試驗(yàn)選擇最常用的3個(gè)溫度（15、25、30℃）進(jìn)行針入度試驗(yàn)。針入度極差分析結(jié)果見表5。

表5 針入度的極差分析

由表5可見：

（1）對于15℃針入度，影響最大的是硅藻土摻量，其余依次為硅藻土粒徑、剪切時(shí)間、剪切溫度。在15℃時(shí)，隨著硅藻土的摻入，瀝青的針入度逐漸增大，當(dāng)硅藻土摻量為15%時(shí)，瀝青的針入度值最大，這可能是因?yàn)樵跍囟容^低的情況下，硅藻土-瀝青形成的交聯(lián)體結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，當(dāng)這種不穩(wěn)定體越來越多，造成硅藻土-瀝青形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致瀝青整體性能變差[12]，因此愈加變軟；硅藻土顆粒逐漸變小，導(dǎo)致瀝青針入度出現(xiàn)先增后減的變化趨勢，當(dāng)硅藻土顆粒為100目時(shí)，瀝青針入度值最大；另外，瀝青的剪切速率與剪切溫度對瀝青15℃針入度影響并不是很大，其中剪切速率比剪切溫度對瀝青15℃針入度影響稍大一些。

（2）對于25℃針入度，影響最大的依然是硅藻土的摻量，其余依次為硅藻土粒徑、剪切溫度、剪切時(shí)間。在25℃時(shí)，隨著硅藻土的摻入，瀝青的針入度逐漸減小，改性瀝青在硅藻土摻量在15%時(shí)，表現(xiàn)出的稠度最大；加入的硅藻土顆粒越小，瀝青的針入度的變化趨勢是先減小后有小幅的增大，究其原因，當(dāng)硅藻土的目數(shù)大于或小于某個(gè)范圍時(shí)，硅藻土顆粒在瀝青中的溶解速度將受到一定程度上的限制，從而導(dǎo)致硅藻土-瀝青有效凝膠體的數(shù)量受到影響，最終導(dǎo)致瀝青變軟；瀝青在25℃時(shí)的針入度隨著剪切時(shí)間的延長呈現(xiàn)出先減小后有略微增大的變化趨勢，當(dāng)瀝青的剪切時(shí)間為30 min時(shí)，25℃針入度最大；瀝青在25℃時(shí)的針入度隨著剪切溫度的逐漸升高呈現(xiàn)出先增大后減小的變化趨勢，當(dāng)瀝青的剪切溫度為160℃時(shí)，25℃針入度值最大。

（3）對于30℃針入度，影響最大的是剪切時(shí)間，其余依次為硅藻土粒徑、硅藻土摻量、剪切溫度。在30℃時(shí)，隨著硅藻土的摻入，瀝青的針入度變化不太明顯，這是因?yàn)楣柙逋聊軌蛱岣邽r青的粘稠度，但依然存在硅藻土最佳摻量的問題，摻量過大則導(dǎo)致硅藻土在瀝青中的發(fā)育不均勻，摻量過小則導(dǎo)致瀝青中存在較多的自由油分，從而瀝青的硬度不高；隨著硅藻土粒徑的減小，對瀝青30℃針入度的變化趨勢表現(xiàn)為先增大后減小，當(dāng)硅藻土粒徑為100目時(shí)，瀝青30℃針入度較大；對瀝青30℃針入度影響最大的是剪切時(shí)間，當(dāng)改性瀝青的剪切時(shí)間為60 min時(shí)，其30℃針入度最大，為100.9 mm；隨著硅藻土-瀝青剪切溫度的升高，瀝青30℃針入度略有升高，但升高不明顯。

2.2.2 硅藻土改性瀝青軟化點(diǎn)

瀝青材料屬于一種非晶質(zhì)，并具有一定流變特性，因此它并沒有穩(wěn)定的液化點(diǎn)或者固化點(diǎn)，高溫狀態(tài)下呈現(xiàn)出流體的特性，因此在道路工程中瀝青作為路面材料需要在高溫時(shí)保持一定的塑性及粘性，一般采用軟化點(diǎn)來評價(jià)瀝青材料的高溫性能。軟化點(diǎn)極差分析見表6。

表6 軟化點(diǎn)的極差分析

由表6可見，對瀝青軟化點(diǎn)影響最大的是硅藻土摻量，其余依次為剪切時(shí)間、硅藻土粒徑、剪切溫度。隨著硅藻土摻量的增加，瀝青軟化點(diǎn)變化最明顯，這是因?yàn)楣柙逋恋募尤雽?dǎo)致瀝青出現(xiàn)溶脹，膠凝成分逐漸增加，因此表現(xiàn)為硅藻土對瀝青的高溫穩(wěn)定性有明顯的提升作用；當(dāng)硅藻土粒徑為50目時(shí)，由于瀝青中出現(xiàn)硅藻土-瀝青凝膠顆粒較大，從而提升兩種材料間整體性，所以使得瀝青的軟化點(diǎn)較高；當(dāng)改性瀝青的剪切時(shí)間為90 min時(shí)，瀝青的高溫穩(wěn)定性最佳，這說明硅藻土能夠和瀝青充分的融合，從而有效利用硅藻土提升整體的高溫性能；另外，剪切溫度對瀝青的高溫穩(wěn)定性影響不明顯。

2.2.3 硅藻土改性瀝青延度

瀝青在低溫時(shí)受到荷載作用，通常會(huì)表現(xiàn)為脆性破壞。一般瀝青規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)通常采用瀝青的延性這一指標(biāo)來反映瀝青的低溫性能。瀝青的延性是指當(dāng)瀝青受到外力的拉伸作用時(shí)，所能承受塑性變形的能力，通常用延度來衡量。由于瀝青材料在稍高的溫度條件下，表現(xiàn)為黏彈性拉伸；而在較低的溫度下，瀝青則出現(xiàn)脆裂破壞，因此試驗(yàn)采用10℃（5 cm/min）來對硅藻土改性瀝青性能進(jìn)行研究，延度極差分析見表7。

由表7可見，對瀝青延度而言，影響最大的是硅藻土的粒徑，其余依次為硅藻土摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間。隨著硅藻土粒徑的減小，瀝青延度的降低幅度分別為16.7%、35.2%，主要是因?yàn)殡S著硅藻土顆粒的減小，導(dǎo)致硅藻土比表面積增大，吸收瀝青中更多的油分，但硅藻土粒徑越小，可能導(dǎo)致硅藻土顆粒由于靜電作用出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，同時(shí)硅藻土顆粒越小，施工難度和生產(chǎn)成本則越高[13]。隨著硅藻土摻量的增加，瀝青的延度明顯減小，其中當(dāng)硅藻土摻量為12%～15%時(shí)，瀝青的延度降幅較大，達(dá)到15.4%。瀝青的延度隨剪切時(shí)間和剪切溫度的變化不大，這是因?yàn)楣柙逋猎跒r青的中溶解較均勻，同時(shí)由于剪切作用使得硅藻土在瀝青中更容易分散。

表7 延度的極差分析

2.3 方差分析

由于極差分析方法[14]具有精度較小、缺乏判斷數(shù)據(jù)優(yōu)劣的定量標(biāo)準(zhǔn)等缺點(diǎn)。因此，在極差分析的基礎(chǔ)上進(jìn)行方差分析，選用參數(shù)α＝0.05來求其F分布，結(jié)果見表8。

表8 瀝青性能的方差分析

由表8中F值計(jì)算結(jié)果可知：對15℃針入度，影響最大的是硅藻土的摻量，其余依次為硅藻土粒徑、剪切時(shí)間、剪切溫度；對25℃針入度，影響最大的依然是硅藻土的摻量，其余依次為硅藻土粒徑、剪切溫度、剪切時(shí)間；對30℃針入度，影響最大的是剪切時(shí)間，其余依次為硅藻土粒徑、硅藻土摻量、剪切溫度；對瀝青軟化點(diǎn)，影響最大的是硅藻土的摻量，其余依次為剪切時(shí)間、硅藻土粒徑、剪切溫度；對瀝青延度，影響最大的是硅藻土的粒徑，其余依次為硅藻土摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間。方差分析結(jié)果與極差分析結(jié)果一致。

綜合上述方差分析由硅藻土改性瀝青F值計(jì)算結(jié)果，建議在制備硅藻土改性瀝青時(shí)，選擇硅藻土摻量為9%、硅藻土粒徑為50目、剪切時(shí)間為60 min、剪切溫度為140℃。

3 結(jié)論

（1）硅藻土的摻入對瀝青的高溫穩(wěn)定性有所改善。

（2）對15℃針入度，影響最大的是硅藻土的摻量，其余依次為硅藻土粒徑、剪切時(shí)間、剪切溫度；對25℃針入度，影響最大的依然是硅藻土的摻量，其余依次為硅藻土粒徑、剪切溫度、剪切時(shí)間；對30℃針入度，影響最大的是剪切時(shí)間，其余依次為硅藻土粒徑、硅藻土摻量、剪切溫度；對瀝青軟化點(diǎn)而言，影響最大的是硅藻土的摻量，其余依次為剪切時(shí)間、硅藻土粒徑、剪切溫度；對瀝青延度，影響最大的是硅藻土粒徑，其余依次為硅藻土摻量、剪切溫度、剪切時(shí)間。

（3）綜合硅藻土改性瀝青F值計(jì)算結(jié)果，建議在制備硅藻土改性瀝青時(shí)，選擇硅藻土摻量為9%、硅藻土粒徑為50目、剪切時(shí)間為60 min、剪切溫度為140℃。