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    新型鎳基高溫合金1 100 ℃氧化行為的研究

    2018-10-11 05:34:48洪笑宇劉青歡徐裕來(lái)肖學(xué)山
    上海金屬 2018年5期
    關(guān)鍵詞:中間層尖晶石內(nèi)層

    洪笑宇 劉青歡 徐裕來(lái) 李 鈞 肖學(xué)山,3

    (1. 上海大學(xué)材料研究所,上海 200072;2. 上海航天動(dòng)力技術(shù)研究所,上海 201109;3. 上海大學(xué)興化特種不銹鋼研究院,江蘇 興化 225721)

    1 試驗(yàn)材料及方法

    采用ZG- 25感應(yīng)爐在一種保護(hù)氣氛下將電解鎳、純鈷、純鉻、純鋁、微碳鉻鐵、釔鐵合金、鋯鐵合金和鎳硼合金熔煉,并澆注成錠,錠重9.0 kg。所設(shè)計(jì)合金的化學(xué)成分如表1所示。

    表1 新型鎳基高溫合金的實(shí)際化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Actual chemical composition of the new nickel- based superalloy (mass fraction) %

    采用循壞氧化試驗(yàn)評(píng)定表面氧化膜的抗剝落性以及氧化膜脫落后新的氧化膜的生長(zhǎng)速率。氧化溫度為1 100 ℃,氧化時(shí)間分別為10、25、50、75、100、200、300、400和500 h。將試樣加工成20 mm×20 mm×5 mm的規(guī)格,經(jīng)水砂紙水磨后拋光,再用丙酮清洗、吹干。用游標(biāo)卡尺測(cè)量試樣的長(zhǎng)、寬、高,并計(jì)算出其表面積,將試樣放入預(yù)先烘干的坩堝中,用天平稱量試樣和坩堝氧化前的總質(zhì)量(M0),然后放入馬弗爐中進(jìn)行不同時(shí)間的循壞氧化,每個(gè)條件下同合金準(zhǔn)備3組平行樣。氧化一定時(shí)間后再次稱重(M1),氧化增重(M1-M0)除以表面積得到單位面積氧化增重,然后用單位面積增重對(duì)時(shí)間作圖得到合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線。氧化結(jié)束后,采用XRD、SEM/EDS和Raman分析氧化膜層的結(jié)構(gòu)、形貌和成分。

    2 試驗(yàn)結(jié)果和分析

    2.1 氧化動(dòng)力學(xué)曲線

    圖1為合金在1 100 ℃氧化的動(dòng)力學(xué)曲線。由圖可知,合金的氧化增重曲線基本符合拋物線規(guī)律。其氧化過(guò)程大致可分為3個(gè)階段:第1階段,氧化初期由于沒(méi)有形成完整的氧化膜,氧化增重急??;第2階段,基體上已經(jīng)逐漸形成完整的氧化膜,氧化動(dòng)力學(xué)由金屬陽(yáng)離子通過(guò)氧化膜的擴(kuò)散速率控制;第3階段,氧化100 h后,合金幾乎不再增重,表明此時(shí)合金的表面已經(jīng)形成了一層具有有效保護(hù)作用的氧化膜。

    圖1 合金在1 100 ℃的氧化動(dòng)力學(xué)曲線Fig.1 Oxidizing kinetic curve of alloy at 1 100 ℃

    2.2 XRD物相分析

    圖2是合金在1 100 ℃氧化不同時(shí)間后表面氧化膜的XRD圖譜。由圖可知,氧化膜主要由Fe2O3、Cr2O3、Al2O3、SiO2和復(fù)雜尖晶石相組成。隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng),氧化膜中物相無(wú)明顯變化,但相對(duì)強(qiáng)度發(fā)生了明顯改變。隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng),Al2O3相與基體峰的相對(duì)強(qiáng)度逐漸增加,說(shuō)明氧化膜中Al2O3含量逐漸增多。尖晶石相的相對(duì)強(qiáng)度也逐漸增大,說(shuō)明隨著氧化的進(jìn)行,單一的金屬氧化物傾向于形成更穩(wěn)定的尖晶石相。基體峰強(qiáng)度先增大后減小,表明表面外層氧化膜隨著生長(zhǎng)變得更疏松,而內(nèi)層氧化膜逐漸生長(zhǎng)變得連續(xù)致密。

    圖2 合金在1 100 ℃氧化(a)25、(b)100、(c)300和(d)500 h后表面氧化膜的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of the oxide layer on the surface of the alloy after oxidation at 1 100 ℃ for (a) 25, (b) 100, (c) 300 and (d) 500 h

    2.3 氧化膜截面分析

    圖3是合金在1 100 ℃氧化25、100和500 h后氧化層截面的SEM照片和氧化層上一些元素的面掃描照片。從圖3可知,在氧化初期,合金內(nèi)層就形成了連續(xù)的鋁的氧化物層,而外層氧化膜中未出現(xiàn)其他元素明顯的分層富集現(xiàn)象,說(shuō)明外層氧化膜是由復(fù)雜混合的物相組成。從圖3(a~c)可以看出,外層氧化膜中存在大量的孔洞與裂紋,當(dāng)氧化100 h時(shí),部分最外層氧化膜已經(jīng)剝落。當(dāng)氧化時(shí)間長(zhǎng)達(dá)500 h時(shí),最外層氧化膜幾乎完全剝落。裂紋和剝落是由氧化過(guò)程中存在的生長(zhǎng)應(yīng)力引起的,并由冷卻過(guò)程中存在的熱應(yīng)力加劇,通常認(rèn)為內(nèi)應(yīng)力是由氧化物與形成氧化物的金屬之間的體積差產(chǎn)生的[11]。把氧化物與形成該氧化物所消耗的金屬的體積比稱為PBR(pilling- bedworth ratio)值,該值可作為氧化膜完整性的判據(jù)[11]。由定義可得PBR的表達(dá)式為:

    (1)

    式中:D為密度,V為體積,下標(biāo)om表示氧化物,m為一個(gè)氧化物分子的金屬原子數(shù)目,M為氧化物分子量,下標(biāo)M表示金屬,B為金屬原子量。

    由表2可知,Cr2O3、Fe2O3和尖晶石結(jié)構(gòu)物質(zhì)的PBR值較大,所以在生長(zhǎng)過(guò)程中存在較大的內(nèi)應(yīng)力,氧化膜可以通過(guò)塑性變形來(lái)釋放內(nèi)應(yīng)力,當(dāng)氧化膜較薄時(shí),塑性變形較為容易。但隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行,氧化物不斷生長(zhǎng),氧化膜增厚,其塑性變形越來(lái)越困難,氧化膜內(nèi)的應(yīng)力積累越來(lái)越大,當(dāng)應(yīng)力超過(guò)氧化膜自身的結(jié)合強(qiáng)度時(shí),氧化膜便破裂、剝落。在圖3(a,b)中可見鋁的內(nèi)氧化行為,這是由于氧化初期,Al2O3氧化膜不完整或太薄,不足以阻止氧原子向內(nèi)快速擴(kuò)散到基體形成內(nèi)氧化。當(dāng)Al2O3保護(hù)膜形成后,氧的進(jìn)入可以忽略不計(jì)[14],因此鋁的橫向擴(kuò)散和局部鋁的過(guò)飽和導(dǎo)致更集中的形核以及Al2O3的快速生長(zhǎng),最終聚集形成連續(xù)的Al2O3氧化膜,如圖3(c)所示。當(dāng)氧化時(shí)間長(zhǎng)達(dá)500 h時(shí),外層氧化膜已經(jīng)完全剝落,只留下一層連續(xù)致密并與基體連接緊密的Al2O3氧化膜。

    圖3 合金在1 100 ℃氧化(a)25、(b)100和(c)500 h后(a~c)氧化層截面的SEM照片和(d~r)氧化層上一些元素面掃描照片F(xiàn)ig.3 (a~c) Cross- section SEM morphologies and corresponding (d~r) SEM micrographs of area scanning of some elements of oxide scale formed on the alloy oxidized at 1 100 ℃ for (a) 25, (b) 100 and (c) 500 h

    2.4 拉曼光譜分析

    為了進(jìn)一步確定氧化膜物相組成,采用了拉曼光譜分析法。拉曼光譜分析是通過(guò)檢測(cè)微區(qū)氧化物的不同種類的共價(jià)鍵來(lái)辨別氧化物,不僅可以檢測(cè)樣品表面氧化膜,還可以分辨出截面氧化膜中不同的氧化層[15]。由圖3可知,合金在1 100 ℃氧化一定時(shí)間后,外層氧化膜中并未出現(xiàn)其他元素明顯的分層富集現(xiàn)象。由于Fe和O的親和力較強(qiáng),F(xiàn)e比Ni更容易氧化[16- 17],F(xiàn)e容易沿晶界向外擴(kuò)散,所以最外層氧化膜中的Fe含量較高;同時(shí)基體的Ni含量較高,Ni也向外大量擴(kuò)散。根據(jù)Foley[18]的理論,NiO和Fe2O3并不共存,從而形成了復(fù)合尖晶石相NiFe2O4。合金在1 100 ℃氧化后并未形成連續(xù)的Cr富集的氧化層,部分Cr2O3被NiO包圍發(fā)生了固相反應(yīng)[19]:

    表2 部分金屬氧化物與其金屬比(PBR)[12]Table 2 Volume ratio between oxide and its metal (PBR)[12]

    NiO + Cr2O3= NiCr2O4

    (2)

    2.3節(jié)提及NiCr2O4相的PBR值較大,所以外層氧化膜中出現(xiàn)了孔洞與裂紋,中間層由NiAl2O4、少量Cr2O3和Al2O3組成,內(nèi)層氧化膜主要由Al2O3組成。氧化初期,Ni、Fe、Cr金屬陽(yáng)離子向外擴(kuò)散在外部形成氧化膜,氧原子向內(nèi)擴(kuò)散,在靠近基體處與Al反應(yīng)形成Al2O3內(nèi)層氧化膜。Hindam和Smeltzer[20]報(bào)道稱,Ni- Al合金中當(dāng)Al含量較低(wAl<6%)時(shí)會(huì)生成NiO和NiAl2O4,部分Al2O3與向外擴(kuò)散形成的NiO反應(yīng)生成NiAl2O4,形成中間層氧化膜。

    圖4~圖6分別是合金在1 100 ℃氧化25、100和500 h的氧化膜截面拉曼光譜圖。從圖4可以看出,最外層氧化膜主要由NiFe2O4和少量NiCr2O4、Fe2O3組成,中間層氧化膜主要由NiAl2O4和少量Cr2O3、Al2O3組成。由于在氧化初期,合金中金屬陽(yáng)離子不斷向外擴(kuò)散,所以內(nèi)層氧化膜中除了Al2O3還夾雜著其他金屬氧化物。

    結(jié)合圖1和圖5可以看出,合金氧化100 h后,氧化增重幾乎不再增加,隨著氧化的進(jìn)行,氧化膜生長(zhǎng)變厚,F(xiàn)e的快速向外擴(kuò)散導(dǎo)致氧化膜內(nèi)出現(xiàn)了大量的孔洞與裂紋,最外層氧化膜已經(jīng)有部分剝落; 結(jié)合圖5(b~d)與面掃描能譜結(jié)果可知,外層氧化膜中的黑色物質(zhì)為Cr2O3,中間層氧化膜由NiCr2O4、NiAl2O4和NiO組成,內(nèi)層氧化膜主要由Al2O3組成,并有明顯的內(nèi)氧化行為,說(shuō)明在1 100 ℃條件下NiCr2O4、NiAl2O4的中間層氧化膜與Al2O3內(nèi)層氧化膜組成的復(fù)合氧化膜可以為該新型鎳基合金提供優(yōu)異的抗氧化性。

    圖4 合金在1 100 ℃氧化25 h的氧化膜截面拉曼光譜圖Fig.4 Raman spectra of cross- section of the oxide scale formed on the alloy oxidized at 1 100 ℃ for 25 h

    圖5 合金在1 100 ℃氧化100 h的氧化膜截面拉曼光譜圖Fig.5 Raman spectra of cross- section of the oxide scale formed on the alloy oxidized at 1 100 ℃ for 100 h

    圖6 合金在1 100 ℃氧化500 h的氧化膜截面拉曼光譜圖Fig.6 Raman spectra of cross- section of the oxide scale formed on the alloy oxidized at 1 100 ℃ for 500 h

    由圖6可知,當(dāng)氧化時(shí)間長(zhǎng)達(dá)500 h時(shí),合金外層氧化膜完全剝落,只留下一層厚約4 μm連續(xù)、致密的Al2O3氧化膜,并與基體緊密連接,氧化膜中沒(méi)有裂紋與孔洞,說(shuō)明該新型鎳基高溫合金具有優(yōu)異的高溫抗氧化性。

    3 結(jié)論

    (1)新型鎳基合金在1 100 ℃氧化約100 h后,其氧化增重不再增加,氧化動(dòng)力學(xué)曲線基本符合拋物線規(guī)律。

    (2)在氧化初期,新型鎳基合金便可形成連續(xù)的Al2O3內(nèi)層氧化膜,隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng),雖未形成連續(xù)致密的Cr2O3氧化層,但NiAl2O4/Al2O3阻擋層的形成為合金提供了優(yōu)異的高溫抗氧化性。

    (3)隨著氧化的進(jìn)行,外層氧化膜逐漸疏松并脫落,內(nèi)層通過(guò)內(nèi)氧化逐漸形成連續(xù)致密的Al2O3氧化膜,當(dāng)氧化時(shí)間長(zhǎng)達(dá)500 h時(shí),僅留下一層厚約4 μm連續(xù)、致密的Al2O3氧化膜。因此,該新型鎳基高溫合金具有優(yōu)異的高溫抗氧化性,可在1 100 ℃長(zhǎng)期使用。

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