• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    白云鄂博礦氣基還原試驗研究

    2018-10-11 05:35:00楊立鋒彭望君張捷宇
    上海金屬 2018年5期
    關鍵詞:金屬化白云氫氣

    楊立鋒 彭望君 王 順 張捷宇

    (省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室、上海市鋼鐵冶金新技術(shù)開發(fā)應用重點實驗室和上海大學材料科學與工程學院,上海 200072)

    內(nèi)蒙古的白云鄂博礦是世界上極其罕見的多金屬共生的大型綜合礦床,鐵、鈮、稀土等資源儲量非常豐富,其中稀土元素主要存在于氟碳鈰礦和獨居石等十多種礦物中[1- 2]。但是白云鄂博礦中礦物結(jié)構(gòu)復雜、單種元素的品位低、互相嵌入,而且分布不均勻[3],這就導致了礦物金屬之間的分離難度較大,流程長,成本高,資源有效回收率低等問題。目前冶金工作者對白云鄂博礦中的鐵礦物和稀土礦物在還原、提取工藝以及高爐冶煉等方面已做了大量工作[4- 5]。采用傳統(tǒng)高爐冶煉白云鄂博礦,工藝能耗高,而且二氧化碳的排放量大,有價元素不能被有效地利用。配碳還原需要的溫度又較高,還原效率低[6]。而氫氣等氣體還原則可以在較低溫度下進行,并且能實現(xiàn)清潔生產(chǎn)。

    本文以氫氣和一氧化碳兩種氣體為還原劑,對白云鄂博礦進行還原,考察溫度、流速和時間等參數(shù)對還原過程的影響,并計算了各個條件下的金屬化率,從而為高效低成本開發(fā)白云鄂博礦資源提供了試驗依據(jù)。

    1 試驗材料與方案

    1.1 試驗材料

    試驗所使用的白云鄂博礦產(chǎn)自包頭,礦石取自包鋼選礦廠。原料先經(jīng)過穎式破碎機粗碎,再用對輥破碎機細碎至0.5~3.0 mm,將破碎后的白云鄂博原礦在研缽中進行手工研磨,研磨通過100目的篩子進行篩分,每次將不符合要求的礦粉返回研缽中繼續(xù)研磨,直至所有礦粉都通過100目(0.15 mm)的篩。所有試驗均采用此粒度的白云鄂博原礦進行。

    將研磨干燥后的礦粉進行XRF成分分析,主要元素含量如表1所示。

    表1 白云鄂博原礦的化學成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition of Bayan obo ore (mass fraction) %

    從表1中可以看出,該礦中鐵的質(zhì)量分數(shù)較低,僅為27%,Ca的質(zhì)量分數(shù)為21%。主要金屬元素包括鐵、鈰、鑭、釹等,而其他稀土元素含量則比較低,未列在表中。

    進一步對試驗礦粉進行XRD物相分析,結(jié)果如圖1所示??梢钥闯觯涸摰V的物相組成比較復雜,主要礦相包括赤鐵礦(Fe2O3)、磁鐵礦(Fe3O4)、螢石(CaF2)、氟碳鈰礦(CeCO3F)。

    圖1 原礦的X射線衍射分析Fig.1 X- ray diffraction patterns of raw ore

    1.2 試驗過程

    為了確定還原過程中物相變化的溫度點與適宜的還原條件,先通過熱重分析來確定還原試驗所需溫度范圍,然后在此溫度范圍進行不同條件下的還原試驗,再對還原產(chǎn)物進行XRD和掃描電鏡觀察分析。

    熱重分析過程:稱取約1 g的白云鄂博礦樣品,將樣品置于樣品臺上,在不同氣氛中,以10 ℃/min的速率升溫至1 200 ℃。反應過程中樣品的質(zhì)量變化由一臺接入Ther Max- 700熱重分析儀的計算機記錄。試驗結(jié)束后,關閉反應氣體閥門,并將惰性氣體氬氣閥門打開。之后再按照事先設定的降溫程序進行降溫,直至室溫。

    恒溫還原:在臥式爐中對白云鄂博礦粉進行不同條件下的還原反應。首先將爐子以10 ℃/min的速度升到試驗設定溫度,進行保溫,然后通入300 mL/min高純氬氣約10 min,將氣體管包括爐管內(nèi)的空氣排除干凈。再將5 g白云鄂博礦粉置入爐管的恒溫帶上,立即封閉爐子,通入還原氣體,然后計時,在恒定溫度下進行還原反應。反應結(jié)束后關閉還原氣體,并再次打開高純氬氣,排出殘余還原氣體的同時保護樣品不被氧化,待樣品溫度冷卻至室溫后,取出進行分析。

    使用化學滴定法測定還原樣品的金屬化率,誤差較小。采用掃描電鏡觀察還原后樣品的微觀形貌。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 非等溫熱重試驗

    試驗條件:分別在純Ar、純H2、純CO的氣氛中進行非等溫熱重試驗,氣體流速均為100 ml/min。升溫速率均為10 ℃/min,溫度范圍為室溫至1 200 ℃。

    不同氣氛中測得的非等溫熱重曲線分別如圖2~圖4所示,dm/dt表示質(zhì)量分數(shù)對時間的求導。

    從圖2純Ar氣保護氣氛中的非等溫熱重曲線可以看出,在約400 ℃時,失重曲線開始明顯下降,根據(jù)相關文獻,可以判斷此時應該是結(jié)晶水的失去過程而引起的峰值,峰值溫度約520 ℃。在600 ℃左右時,失重曲線達到一個平臺,說明樣品內(nèi)結(jié)晶水已經(jīng)完全失去,質(zhì)量暫時沒有變化,失重約占樣品總質(zhì)量的3%。隨著溫度的繼續(xù)升高,在900 ℃時,失重曲線又開始變化,而且失重速率在接下來一定范圍內(nèi)逐漸增大,在約1 000 ℃時出現(xiàn)峰值,這里可能是發(fā)生了氟碳鈰礦分解反應,氟碳鈰礦轉(zhuǎn)化為含稀土相(CaO·2Ce2O3·3SiO2)[3]。具體反應為:4CeCO3F+3CaO+3SiO2=CaO·2Ce2O3·3SiO2+2CaF2+4CO2(g)。

    圖2 Ar氣氛中的非等溫熱重曲線Fig.2 Non- isothermal thermo- gravimetric curve in Ar atmosphere

    圖3顯示了在H2氣氛中白云鄂博原礦還原的失重曲線??梢钥闯觯瑥?20 ℃開始,失重曲線就開始有微小變化,結(jié)合Ar保護氣氛中的曲線相比較,可以分析得出是鐵氧化物開始被氫氣還原而引起的質(zhì)量變化,同時這個過程中有結(jié)晶水的失去,是兩者的疊加曲線。在470~750 ℃之間樣品質(zhì)量明顯減小,則是Fe2O3、Fe3O4與H2的還原反應,生成的水蒸氣隨氣體排出,使質(zhì)量減小。在1 000 ℃左右的位置,樣品質(zhì)量又進一步減小,這是CeCO3F分解而產(chǎn)生的峰。

    圖3 H2氣氛中的非等溫熱重曲線Fig.3 Non- isothermal thermo- gravimetric curve in H2 atmosphere

    圖4顯示了CO氣氛中白云鄂博礦還原的失重曲線,對比上述試驗,一直到500 ℃之前,樣品質(zhì)量都沒有明顯減小,但在400 ℃左右時,樣品質(zhì)量反而增加,并且在490 ℃左右時出現(xiàn)峰值,結(jié)合在400 ℃左右時有結(jié)晶水的失去,此段可能發(fā)生了較為明顯的析碳反應。而在500 ℃左右時,樣品質(zhì)量才開始有減小的趨勢,并且在之后產(chǎn)生了一個小的平臺,此時應該是析碳反應達到了短暫的平衡,導致質(zhì)量沒有發(fā)生變化。而當溫度繼續(xù)升高,約600 ℃之后,樣品質(zhì)量繼續(xù)減小,此時應是CO與樣品中的鐵氧化物逐漸開始還原反應。

    圖4 CO氣氛中的非等溫熱重曲線Fig.4 Non- isothermal thermo- gravimetric curve in CO atmosphere

    通過以上熱重試驗的分析,可以看出對于H2和CO氣氛保護的還原反應,主要集中在500~1 100 ℃之間的溫度段,同時考慮到動力學因素,將后續(xù)恒溫還原反應的溫度設置在650~1 050 ℃之間,每100 ℃一個梯度進行研究。

    2.2 恒溫還原試驗

    2.2.1 氣體流速的影響

    試驗條件:固定還原溫度為850 ℃,還原時間為10 min,考察H2流速在100、200、300 mL/min時樣品的金屬化率;CO還原的時間固定為30 min,考察CO流速在50、100、200、300 mL/min時樣品的金屬化率,結(jié)果如圖5所示。

    從圖5可以看出,無論是氫氣還是一氧化碳的還原,在時間恒定的條件下,對同種氣體,隨著流速的增大,金屬化率逐漸增大。氫氣流速為100 mL/min時,還原10 min的金屬化率僅為27.62%,氫氣流速達到200 mL/min時,金屬化率已經(jīng)達到41.85%,而隨著流速的繼續(xù)增加,300 mL/min時的還原效果與200 mL/min的接近,說明繼續(xù)增加氫氣流速已經(jīng)沒有必要。同樣地,一氧化碳還原時流速為300 mL/min與流速為200 mL/min的還原效果也很接近。

    圖5 以不同H2(a)和CO(b)流速還原后樣品的金屬化率Fig.5 Metallization rate of samples after reduction at different flow rate in H2 (a) and CO (b) atmosphere

    因此在研究其他因素的影響時,氣體流速均固定為200 mL/min,此流速已經(jīng)能保證還原時還原氣體有合適的分壓,繼續(xù)增加流速則會有過多還原氣體的流失,增加還原成本。

    2.2.2 還原溫度的影響

    試驗條件:H2還原時間為10 min,CO還原時間為30 min,氣體流速200 mL/min,還原溫度650~1 050 ℃,每100 ℃為一個溫度梯度。不同條件還原后測得樣品的金屬化率如圖6所示。

    通過圖6可以看出,隨著還原溫度的升高,鐵的金屬化率顯著提高,超過一定溫度后,又開始下降。H2還原過程中,從650 ℃到950 ℃,金屬化率從7.27%提高到81.67%,其中從850 ℃到950 ℃變化最為明顯,而溫度繼續(xù)升高到1 050 ℃,金屬化率則明顯下降;CO還原過程中,變化趨勢與H2還原基本類似,不同的是從溫度提高到950 ℃開始,金屬化率就出現(xiàn)下降的趨勢。

    究其原因在于:氫氣還原氧化鐵是逐級反應的,而氫氣與Fe3O4和FeO的反應均是吸熱反應,溫度升高有利于反應進行[4];但當溫度提高到950 ℃以上,礦粉會發(fā)生明顯的粘結(jié)現(xiàn)象,雖然在熱力學上更有利于反應進行,但由于礦粉的致密影響了氫氣的向內(nèi)擴散,導致動力學上反應受阻,會發(fā)生金屬化率下降的趨勢。而一氧化碳還原FeO的反應是放熱反應,溫度升高,從熱力學上看不利于反應進行,同時850 ℃時粉礦也會產(chǎn)生輕微的粘結(jié),因此在850 ℃以上,金屬化率也會下降。這一點在文獻中也有指出,還原溫度過高將會使樣品中產(chǎn)生一定量的液相,從而導致還原動力學條件惡化。

    由此也可以看出,反應溫度對白云鄂博礦的還原有著非常重要的影響,因為整個還原過程中,金屬鐵晶粒形核、晶核長大以及晶粒間的兼并長大均受還原溫度的影響[5]。而且渣金分離的效果也取決于鐵顆粒的大小、形狀以及存在狀態(tài)。金屬顆粒越大,越有利于渣的分離。弱還原度過低、金屬顆粒過小,則會形成渣金相互包裹的現(xiàn)象,渣金就不能有效分離。

    圖6 不同溫度下H2(a)和CO(b)氣氛還原后樣品的金屬化率Fig.6 Metallization rate of samples after reduction at different temperatures in H2(a) and CO (b) atmosphere

    2.2.3 還原時間的影響

    試驗條件:固定還原溫度為850 ℃,考察氫氣還原5、10、20、60 min后,一氧化碳還原5、10、20、30、40、60 min后樣品的金屬化率,結(jié)果如圖7所示。

    圖7 H2(a)和CO(b)還原不同時間后樣品的金屬率Fig.7 Metallization rate of samples after reduction for different times in H2 (a) and CO (b) atmosphere

    從圖7中可以看出,氫氣還原時,隨著還原時間增加至20 min,金屬化率大幅增加,20 min之后基本沒有變化,金屬化率最高達到70.15%。

    一氧化碳還原時,隨著還原時間逐漸增加至30 min,金屬化率大幅增加,還原30 min時,金屬化率已經(jīng)達到76.64%;隨著時間繼續(xù)增加,還原速率逐漸放緩,40 min時金屬化率為82.36%,金屬化率僅增長了7%;時間繼續(xù)延長至1 h,金屬化率變化不大。

    對比850 ℃時H2和CO還原不同時間的數(shù)據(jù)可以看出,H2還原集中在前20 min,CO還原集中在前40 min,這符合H2還原能力強于CO的結(jié)論,因為H2的分子小,擴散能力更強。

    2.3 還原產(chǎn)物的形貌分析

    在CO氣氛中經(jīng)850 ℃還原5、120 min后,樣品中金屬鐵相和稀土礦相的掃描電鏡形貌如圖8所示。

    圖8 CO氣氛中850 ℃還原5 min (a)和120 min(b)后鐵相、還原120 min后稀土相(c)的微觀形貌Fig.8 Microstructures of iron phase(a,b) and raw earth phase(c) in sample after reduction at 850 ℃ for 5 min and 120 min

    從圖8中可以看出,當還原時間為5 min時,已經(jīng)有微量的金屬鐵零星地在鐵氧化物周圍析出,或在顆粒氣孔附近析出,其他區(qū)域則暫未發(fā)現(xiàn)。當還原時間達120 min后,已有大片的金屬鐵聚集,說明已經(jīng)經(jīng)歷了結(jié)晶形核、晶核的長大以及晶粒的互相兼并過程。

    對圖8(c)中灰色物相進行EDS分析,確定是稀土礦相聚集的區(qū)域,主要成分為CaO·2Ce2O3·3SiO2、CaO·2La2O3·3SiO2、CaO·2Nd2O3·3SiO2以及反應產(chǎn)生的CaF2,與原礦成分進行對比可知,CaF2是在高溫還原過程中含稀土的氟碳鈰礦與脈石反應所生成的。

    3 結(jié)論

    (1)通過對白云鄂博礦的非等溫熱重試驗分析,可知結(jié)晶水在400 ℃左右時開始失去,氫氣還原在約320 ℃即有微小的質(zhì)量變化,而一氧化碳則在近500 ℃才開始發(fā)生反應。

    (2)通過研究還原反應溫度和時間、氣體流速等因素的影響,初步得到當氣體流速為200 mL/min,還原溫度為850 ℃,氫氣和一氧化碳的還原時間分別為20、40 min時,金屬化率可分別達到70%和80%以上。

    (3)氫氣恒溫還原10 min,隨著還原溫度的升高,金屬化率逐漸增大,950 ℃時達最大值為81.67%,但繼續(xù)升高溫度到1 050 ℃,金屬化率反而下降;一氧化碳恒溫還原30 min條件下,則在溫度850 ℃時金屬化率就開始下降,此時金屬化率為76.64%。

    (4)隨著還原時間的增加,還原金屬鐵逐漸從鐵氧化物周圍析出并聚集長大。850 ℃還原120 min后,原礦中的稀土礦相逐漸從ReCO3F轉(zhuǎn)變?yōu)镃aO·2Re2O3·3SiO2。

    猜你喜歡
    金屬化白云氫氣
    白云(外三首)
    天津詩人(2017年2期)2017-11-29 01:24:14
    銅銦鎵硒靶材金屬化層制備方法
    微波介質(zhì)陶瓷諧振器磁控濺射金屬化
    鎢基密封材料化學鍍Ni-P鍍層的制備方法
    尋找丟失的快樂
    一種用氫氣還原制備石墨烯的方法
    氫氣對缺血再灌注損傷保護的可能機制
    白云的來歷
    最輕的氣體—氫氣
    大型氫氣隔膜壓縮機的開發(fā)及應用
    一边摸一边抽搐一进一小说| 两个人的视频大全免费| 很黄的视频免费| 日本精品一区二区三区蜜桃| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 国产毛片a区久久久久| 两个人的视频大全免费| 3wmmmm亚洲av在线观看| 亚洲片人在线观看| 高清日韩中文字幕在线| 波多野结衣高清无吗| 中文亚洲av片在线观看爽| 特级一级黄色大片| 国产伦精品一区二区三区四那| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| xxx96com| 我的老师免费观看完整版| 久久久久久久久大av| 国产成年人精品一区二区| avwww免费| 亚洲 国产 在线| 少妇熟女aⅴ在线视频| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 久久久久久久亚洲中文字幕 | 午夜免费观看网址| 免费看十八禁软件| 老司机福利观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 午夜福利视频1000在线观看| 免费看美女性在线毛片视频| 婷婷六月久久综合丁香| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 天天一区二区日本电影三级| 国产激情偷乱视频一区二区| 中文在线观看免费www的网站| 高清在线国产一区| 色老头精品视频在线观看| 男女午夜视频在线观看| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 亚洲人成网站在线播| 国产精品乱码一区二三区的特点| 1000部很黄的大片| 黄色日韩在线| 波野结衣二区三区在线 | 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 脱女人内裤的视频| 18+在线观看网站| 日本黄色视频三级网站网址| 精品国产美女av久久久久小说| 免费人成视频x8x8入口观看| 少妇人妻精品综合一区二区 | 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 久久草成人影院| 免费看日本二区| 亚洲男人的天堂狠狠| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 亚洲国产精品999在线| 最近视频中文字幕2019在线8| 天美传媒精品一区二区| 欧美一区二区亚洲| 午夜亚洲福利在线播放| 精品国产亚洲在线| 免费无遮挡裸体视频| 搞女人的毛片| 精品福利观看| 欧美bdsm另类| 日韩欧美精品免费久久 | 91九色精品人成在线观看| 亚洲 国产 在线| 欧美黑人欧美精品刺激| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 精品久久久久久久毛片微露脸| 天堂动漫精品| 国产91精品成人一区二区三区| 美女黄网站色视频| 天堂√8在线中文| 久久午夜亚洲精品久久| 9191精品国产免费久久| 亚洲国产精品sss在线观看| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 一本久久中文字幕| aaaaa片日本免费| 亚洲人成电影免费在线| 一级作爱视频免费观看| 亚洲成人久久爱视频| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国产97色在线日韩免费| 少妇的逼水好多| 91字幕亚洲| 90打野战视频偷拍视频| 在线免费观看不下载黄p国产 | 国产亚洲精品一区二区www| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 精品日产1卡2卡| 亚洲欧美激情综合另类| 午夜精品久久久久久毛片777| 桃红色精品国产亚洲av| 日日夜夜操网爽| 又粗又爽又猛毛片免费看| 丰满乱子伦码专区| 在线观看免费午夜福利视频| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 国产中年淑女户外野战色| 一区二区三区免费毛片| 精品久久久久久久末码| 久久久久九九精品影院| 美女cb高潮喷水在线观看| 黄色片一级片一级黄色片| 最近最新中文字幕大全电影3| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 高清日韩中文字幕在线| 99在线人妻在线中文字幕| 色噜噜av男人的天堂激情| 国产精品av视频在线免费观看| 啦啦啦免费观看视频1| 久久中文看片网| 亚洲av美国av| 一个人免费在线观看的高清视频| 特大巨黑吊av在线直播| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 女人被狂操c到高潮| 国产中年淑女户外野战色| 精品无人区乱码1区二区| 性欧美人与动物交配| 日本黄色片子视频| 成人精品一区二区免费| 2021天堂中文幕一二区在线观| 免费电影在线观看免费观看| 五月玫瑰六月丁香| 亚洲国产精品999在线| 国产欧美日韩一区二区三| 免费高清视频大片| 欧美一区二区国产精品久久精品| 国产精品精品国产色婷婷| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产视频内射| 久久人妻av系列| 久久人妻av系列| 国产精品永久免费网站| 久久久久精品国产欧美久久久| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 国产精品野战在线观看| 窝窝影院91人妻| 少妇熟女aⅴ在线视频| 搡老岳熟女国产| 国产三级黄色录像| 久久久国产精品麻豆| 午夜a级毛片| 国产精品,欧美在线| 国产精品三级大全| 色播亚洲综合网| 亚洲av免费高清在线观看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 桃红色精品国产亚洲av| 在线看三级毛片| 很黄的视频免费| 天堂影院成人在线观看| 欧美大码av| 91在线观看av| 少妇丰满av| 桃红色精品国产亚洲av| 淫妇啪啪啪对白视频| 老司机深夜福利视频在线观看| 免费看光身美女| 欧美最黄视频在线播放免费| 久久精品国产综合久久久| 国内精品一区二区在线观看| 亚洲中文字幕日韩| 91字幕亚洲| 午夜影院日韩av| 一进一出好大好爽视频| 国产av不卡久久| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 国产中年淑女户外野战色| 国产色爽女视频免费观看| 精品人妻偷拍中文字幕| 欧美在线一区亚洲| 国产色婷婷99| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 18+在线观看网站| 国内精品一区二区在线观看| 亚洲真实伦在线观看| 性色av乱码一区二区三区2| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美 | 久久午夜亚洲精品久久| av黄色大香蕉| 国产精品电影一区二区三区| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 国内精品久久久久久久电影| 国产成人av激情在线播放| 岛国在线观看网站| 中文亚洲av片在线观看爽| 在线观看一区二区三区| 亚洲无线在线观看| 午夜激情福利司机影院| 18+在线观看网站| 草草在线视频免费看| 国产美女午夜福利| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 久久6这里有精品| 成年人黄色毛片网站| 国产av一区在线观看免费| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲av日韩精品久久久久久密| www国产在线视频色| 少妇熟女aⅴ在线视频| 午夜影院日韩av| 色综合亚洲欧美另类图片| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 麻豆国产av国片精品| 婷婷丁香在线五月| 国产激情偷乱视频一区二区| 九九在线视频观看精品| 国产三级在线视频| 亚洲欧美日韩高清专用| 国语自产精品视频在线第100页| 麻豆国产97在线/欧美| 亚洲av不卡在线观看| 午夜福利高清视频| 久久久久久大精品| 成人性生交大片免费视频hd| 一进一出抽搐动态| 久久伊人香网站| 国产精品野战在线观看| 欧美区成人在线视频| 少妇人妻一区二区三区视频| 欧美一区二区国产精品久久精品| 日韩亚洲欧美综合| 一级黄色大片毛片| 亚洲av第一区精品v没综合| 亚洲男人的天堂狠狠| 欧美高清成人免费视频www| 亚洲男人的天堂狠狠| 成年版毛片免费区| 国产精品免费一区二区三区在线| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 欧美黄色片欧美黄色片| 国产精品久久久人人做人人爽| 搡老妇女老女人老熟妇| 欧美日韩一级在线毛片| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 欧美又色又爽又黄视频| 身体一侧抽搐| 欧美性猛交黑人性爽| 熟女人妻精品中文字幕| 9191精品国产免费久久| 99国产极品粉嫩在线观看| 亚洲内射少妇av| 欧美zozozo另类| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲在线自拍视频| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | av中文乱码字幕在线| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 老鸭窝网址在线观看| 久久草成人影院| 搡老熟女国产l中国老女人| 又粗又爽又猛毛片免费看| 男女床上黄色一级片免费看| 久久久久国内视频| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 精品福利观看| 精品人妻1区二区| 亚洲av一区综合| 亚洲欧美激情综合另类| 麻豆一二三区av精品| 91久久精品电影网| 亚洲内射少妇av| 一级作爱视频免费观看| 中文字幕久久专区| 色哟哟哟哟哟哟| АⅤ资源中文在线天堂| 午夜免费激情av| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 欧美色视频一区免费| 女人被狂操c到高潮| 岛国在线观看网站| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 男人的好看免费观看在线视频| 亚洲av不卡在线观看| 12—13女人毛片做爰片一| 99热只有精品国产| 俺也久久电影网| xxx96com| 精品一区二区三区人妻视频| 午夜福利免费观看在线| 欧美丝袜亚洲另类 | 岛国视频午夜一区免费看| 性色avwww在线观看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 熟女电影av网| 欧美黄色片欧美黄色片| 欧美黑人巨大hd| 亚洲精品乱码久久久v下载方式 | 91麻豆精品激情在线观看国产| 国产成人影院久久av| e午夜精品久久久久久久| 手机成人av网站| 五月伊人婷婷丁香| 有码 亚洲区| 国产麻豆成人av免费视频| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 日韩精品中文字幕看吧| 午夜福利18| 69av精品久久久久久| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 国产精品综合久久久久久久免费| 99在线人妻在线中文字幕| 亚洲精华国产精华精| 婷婷丁香在线五月| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 少妇裸体淫交视频免费看高清| 一级黄片播放器| h日本视频在线播放| 欧美午夜高清在线| 日本 欧美在线| 国产精品亚洲av一区麻豆| 日本成人三级电影网站| 国产精品一及| 国产亚洲精品久久久com| 观看免费一级毛片| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 午夜福利免费观看在线| 午夜激情欧美在线| 精品一区二区三区av网在线观看| 亚洲成人精品中文字幕电影| 性色av乱码一区二区三区2| 色av中文字幕| 无限看片的www在线观看| 欧美又色又爽又黄视频| 性色av乱码一区二区三区2| 午夜久久久久精精品| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 日韩精品中文字幕看吧| 久久久久久人人人人人| 黄片小视频在线播放| 亚洲国产精品成人综合色| 很黄的视频免费| 欧美乱码精品一区二区三区| www日本黄色视频网| 国产精品久久视频播放| 脱女人内裤的视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 我要搜黄色片| 中出人妻视频一区二区| 欧美精品啪啪一区二区三区| 午夜a级毛片| 久久久久国内视频| 成人一区二区视频在线观看| 欧美日韩综合久久久久久 | 日本黄大片高清| 搡老岳熟女国产| 一夜夜www| 色视频www国产| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 久久久久亚洲av毛片大全| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 久9热在线精品视频| 欧美国产日韩亚洲一区| 精品国产亚洲在线| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 可以在线观看的亚洲视频| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 天天躁日日操中文字幕| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 婷婷亚洲欧美| 国产一区在线观看成人免费| 男女视频在线观看网站免费| 成人亚洲精品av一区二区| 中文资源天堂在线| 午夜福利高清视频| 天堂√8在线中文| 午夜福利在线观看吧| 欧美丝袜亚洲另类 | 精品一区二区三区人妻视频| 亚洲国产欧美人成| 亚洲不卡免费看| 成人特级黄色片久久久久久久| 色吧在线观看| 1024手机看黄色片| 久久精品国产综合久久久| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 欧美成人一区二区免费高清观看| 欧美极品一区二区三区四区| 国产一区二区三区视频了| АⅤ资源中文在线天堂| 精品久久久久久久末码| 日韩欧美在线二视频| 日韩欧美精品v在线| 久久精品91无色码中文字幕| 国产精品一区二区免费欧美| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲内射少妇av| 国产中年淑女户外野战色| 欧美日韩精品网址| 一a级毛片在线观看| 中亚洲国语对白在线视频| 亚洲人成网站高清观看| 波多野结衣高清无吗| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 久久久久亚洲av毛片大全| 成人av在线播放网站| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 亚洲欧美日韩高清专用| 天堂影院成人在线观看| 久久精品人妻少妇| 久久久久久久久大av| 免费大片18禁| 麻豆一二三区av精品| 男女下面进入的视频免费午夜| 久9热在线精品视频| 成人国产综合亚洲| 五月玫瑰六月丁香| 欧美黄色淫秽网站| 日本免费一区二区三区高清不卡| 久久久久久久久久黄片| 欧美色视频一区免费| 国产毛片a区久久久久| 2021天堂中文幕一二区在线观| 欧美激情在线99| 麻豆成人午夜福利视频| av在线蜜桃| 亚洲五月天丁香| 日韩欧美 国产精品| 亚洲成人久久爱视频| 成人av一区二区三区在线看| e午夜精品久久久久久久| 日本免费一区二区三区高清不卡| 亚洲成人久久爱视频| 日本与韩国留学比较| 两人在一起打扑克的视频| 中文字幕av成人在线电影| 最新在线观看一区二区三区| 97碰自拍视频| 久久久久性生活片| 亚洲成人中文字幕在线播放| 国产精品 欧美亚洲| 国产主播在线观看一区二区| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 国产精品精品国产色婷婷| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 亚洲性夜色夜夜综合| 欧美激情久久久久久爽电影| 岛国在线免费视频观看| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 桃红色精品国产亚洲av| 此物有八面人人有两片| 亚洲成a人片在线一区二区| 欧美bdsm另类| 国产久久久一区二区三区| 男人舔奶头视频| 国产亚洲欧美98| 一a级毛片在线观看| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 免费在线观看影片大全网站| 少妇人妻精品综合一区二区 | 免费人成视频x8x8入口观看| 一个人看视频在线观看www免费 | 搞女人的毛片| 中亚洲国语对白在线视频| 香蕉久久夜色| 嫩草影院入口| 色老头精品视频在线观看| 亚洲五月婷婷丁香| 伊人久久精品亚洲午夜| 嫁个100分男人电影在线观看| 欧美一区二区国产精品久久精品| 少妇的丰满在线观看| 亚洲乱码一区二区免费版| 免费观看的影片在线观看| 在线观看免费视频日本深夜| 午夜免费男女啪啪视频观看 | а√天堂www在线а√下载| 精品一区二区三区视频在线 | 国产欧美日韩一区二区精品| 美女高潮的动态| 9191精品国产免费久久| 色噜噜av男人的天堂激情| 免费看美女性在线毛片视频| 久久伊人香网站| 成人特级黄色片久久久久久久| 夜夜爽天天搞| 色哟哟哟哟哟哟| av女优亚洲男人天堂| 久久久久久九九精品二区国产| 久久久国产成人免费| 成人一区二区视频在线观看| 村上凉子中文字幕在线| 一二三四社区在线视频社区8| 成年人黄色毛片网站| 在线播放无遮挡| 色噜噜av男人的天堂激情| a在线观看视频网站| 看片在线看免费视频| 91字幕亚洲| 国产精品一区二区三区四区久久| bbb黄色大片| 女同久久另类99精品国产91| 我要搜黄色片| 两个人看的免费小视频| 91av网一区二区| 真人一进一出gif抽搐免费| 国产熟女xx| 欧美午夜高清在线| aaaaa片日本免费| 亚洲成人久久性| 国产黄色小视频在线观看| 亚洲久久久久久中文字幕| 一区二区三区高清视频在线| 精品一区二区三区视频在线 | 国内精品一区二区在线观看| 久久国产乱子伦精品免费另类| 90打野战视频偷拍视频| 国产久久久一区二区三区| 香蕉av资源在线| 欧美高清成人免费视频www| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 波多野结衣巨乳人妻| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 九色国产91popny在线| 久久中文看片网| 可以在线观看的亚洲视频| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 日韩成人在线观看一区二区三区| 久久九九热精品免费| 国产成+人综合+亚洲专区| 一进一出好大好爽视频| 久久久国产成人免费| 免费无遮挡裸体视频| 黄片小视频在线播放| 亚洲天堂国产精品一区在线| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 天美传媒精品一区二区| 成人性生交大片免费视频hd| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产综合懂色| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 国产精品爽爽va在线观看网站| 色精品久久人妻99蜜桃| 校园春色视频在线观看| 日韩欧美 国产精品| 久久香蕉国产精品| 久久亚洲真实| 老司机福利观看| 国产爱豆传媒在线观看| 亚洲av美国av| or卡值多少钱| 黄色丝袜av网址大全| 国产精品,欧美在线| 亚洲avbb在线观看| 五月伊人婷婷丁香| 成熟少妇高潮喷水视频| 大型黄色视频在线免费观看| 亚洲性夜色夜夜综合| 欧美+日韩+精品| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 国产亚洲精品av在线| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 三级毛片av免费| 一区二区三区激情视频| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 看免费av毛片| 久久亚洲精品不卡| av在线天堂中文字幕| 免费看光身美女| 成人av在线播放网站| 亚洲精品一区av在线观看| 国产色爽女视频免费观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 舔av片在线| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 身体一侧抽搐| 亚洲精品色激情综合| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 国产一区二区在线观看日韩 | 欧美日韩国产亚洲二区| 欧美性猛交黑人性爽| 精品国内亚洲2022精品成人| 亚洲乱码一区二区免费版| 成年免费大片在线观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 香蕉丝袜av| 国产乱人伦免费视频| 深爱激情五月婷婷| 成人欧美大片| 老汉色∧v一级毛片| 国产精品 国内视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 此物有八面人人有两片| 国产97色在线日韩免费| 国产欧美日韩一区二区三| 搞女人的毛片| 午夜老司机福利剧场| 亚洲国产精品999在线| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 搡老熟女国产l中国老女人| 岛国视频午夜一区免费看| 成人精品一区二区免费| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产伦精品一区二区三区四那| 五月伊人婷婷丁香| 精品无人区乱码1区二区| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 99国产精品一区二区蜜桃av| 日韩欧美国产在线观看| 久久精品人妻少妇| 精品日产1卡2卡|