直觸式超聲功率對(duì)梨片超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥水分遷移的影響

劉云宏，孫暢瑩，曾 雅

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直觸式超聲功率對(duì)梨片超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥水分遷移的影響

劉云宏，孫暢瑩，曾 雅

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，洛陽 471023）

為探討直觸式超聲對(duì)梨片熱風(fēng)干燥過程的水分遷移強(qiáng)化效應(yīng)，在不同超聲功率下進(jìn)行梨片超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥試驗(yàn)，應(yīng)用低場(chǎng)核磁共振（low-field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）技術(shù)的自旋-自旋弛豫時(shí)間2反演圖譜及磁共振成像（magnetic resonance imaging，MRI）技術(shù)分析超聲功率對(duì)梨片干燥過程中內(nèi)部水分狀態(tài)與遷移變化的影響。結(jié)果表明：梨片熱風(fēng)干燥屬于內(nèi)部擴(kuò)散控制，在梨片熱風(fēng)干燥過程中施加超聲有利于增強(qiáng)內(nèi)部傳質(zhì)、加快干燥進(jìn)程；干燥溫度為45 ℃時(shí)，超聲功率升至12、24、36、48 W時(shí)，對(duì)應(yīng)平均干燥速率比0 W時(shí)分別提高了13.1%、49.1%、83.6%、139.34%，表明提高超聲功率有利于提高脫水速率。掃描電鏡（scanning electron morphology, SEM）觀察發(fā)現(xiàn)，施加超聲會(huì)導(dǎo)致梨片組織微細(xì)孔道的增大與增多，從而有利于水分遷移。LF-NMR結(jié)果表明，超聲功率越大，自由水、不易流動(dòng)水和結(jié)合水的峰面積A值變化越顯著，表明提高超聲功率有利于提高水分流動(dòng)性；結(jié)合干燥特性可以看出，干燥過程中首先除去的是自由水，超聲功率由0 W升至48 W，自由水完全被脫除時(shí)間由720 min縮短至360 min，表明超聲在自由水存在的情況下能實(shí)現(xiàn)較好的聲波能量傳遞及內(nèi)部水分湍動(dòng)，進(jìn)而產(chǎn)生顯著的水分遷移強(qiáng)化效果；超聲功率越大，不易流動(dòng)水和結(jié)合水的脫除速率加快，表明提高超聲功率可增強(qiáng)超聲的高頻振動(dòng)和擴(kuò)張作用，有利于減弱組織結(jié)構(gòu)對(duì)水分的束縛力并增強(qiáng)水分流動(dòng)性。MRI圖像直觀顯示出梨片干燥過程中水分減少和水分空間分布變化規(guī)律，超聲功率越大，H+質(zhì)子密度圖紅度值下降越快，說明提高超聲功率有利于加快水分遷移速率。研究結(jié)果可為超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥的理論研究及技術(shù)應(yīng)用提供參考。

干燥；水分；超聲；梨；低場(chǎng)核磁共振；磁共振成像；水分遷移

0 引 言

梨( Pyrus spp.) 是薔薇科梨屬植物，是人們最喜愛的水果之一[1]。梨含有多種礦物質(zhì)、糖分、酚類物質(zhì)、維生素等豐富的營養(yǎng)成分，具有生津，潤燥，清熱，化痰等功效[2-3]。梨除了鮮用之外，將其干制成梨片進(jìn)行銷售，這不僅能保證梨的食用價(jià)值，也拓寬了梨的消費(fèi)市 場(chǎng)[1,4-5]。熱風(fēng)干燥是最常用的干燥方式[6]，具有熱效率低、干燥時(shí)間長、產(chǎn)品品質(zhì)不好的缺陷[7]。梨含有大量糖分和膠體物質(zhì)，對(duì)水分的吸附和束縛較強(qiáng)[8]，導(dǎo)致梨在干燥過程中的水分?jǐn)U散阻力較大。因此，若在不提高溫度的前提下，借助有效措施來降低內(nèi)部傳質(zhì)阻力、提高水分?jǐn)U散，將有利于縮短干燥時(shí)間、保護(hù)產(chǎn)品品質(zhì)。

超聲波作為一種機(jī)械振動(dòng)波，在介質(zhì)內(nèi)部能夠產(chǎn)生空化效應(yīng)和機(jī)械效應(yīng)，從而能夠提高水分?jǐn)U散與遷移[9]，因此，超聲在干燥強(qiáng)化方面的應(yīng)用正引起人們?cè)絹碓蕉嗟年P(guān)注。由于氣介式超聲能量衰減大、對(duì)內(nèi)部傳質(zhì)影響小的不足[10]。因此，采用直觸式超聲來強(qiáng)化干燥過程。直觸式超聲是利用超聲換能器、輻射板、物料三者匹配的超聲裝置，物料放在輻射板上以使超聲能量直接傳入物料內(nèi)部而不依賴其他介質(zhì)，從而提升超聲利用率和強(qiáng)化效果。Sabarez等[11]通過對(duì)比直觸式超聲強(qiáng)化干燥蘋果片和傳統(tǒng)熱風(fēng)干燥，發(fā)現(xiàn)直觸式超聲可大幅度縮短干燥時(shí)間及減少能耗。García-Pérez等[12]通過接觸式超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥胡蘿卜和檸檬皮研究，發(fā)現(xiàn)超聲能產(chǎn)生更多的組織孔隙，并能提高干燥速率和營養(yǎng)成分含量。目前，超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥研究主要側(cè)重于超聲對(duì)干燥特性和產(chǎn)品品質(zhì)的影響，然而，有關(guān)直觸式超聲對(duì)熱風(fēng)干燥過程中水分狀態(tài)和遷移變化的作用機(jī)制研究十分匱乏。在干燥過程中，直觸式超聲對(duì)物料內(nèi)部水分狀態(tài)和遷移過程產(chǎn)生什么樣的影響，需要通過低場(chǎng)核磁共振進(jìn)行進(jìn)一步分析。

低場(chǎng)核磁共振（low-field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）利用射頻脈沖激發(fā)的H+在磁場(chǎng)中的自旋弛豫特性，根據(jù)H+在磁場(chǎng)中產(chǎn)生的磁共振信號(hào)，可以快速、準(zhǔn)確地從微觀角度解釋物料內(nèi)部水分狀態(tài)及遷移變化情

況[13-14]。Jia等[15-17]利用LF-NMR技術(shù)，分別研究了小麥、西蘭花、水稻干燥過程中的內(nèi)部水分變化規(guī)律、水分空間分布狀況以及水分廓線特征變化。現(xiàn)有研究表明，作為可視化水分遷移的有效手段，LF-NMR技術(shù)能夠準(zhǔn)確、直觀地分析干燥過程中水分狀態(tài)及水分遷移變化規(guī)律，然而，利用LF-NMR技術(shù)來探索直觸式超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥過程中水分狀態(tài)及水分遷移變化的研究鮮見報(bào)道。

因此，本文以皇冠梨為原料進(jìn)行直觸式超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥梨片的干燥特性研究，采用掃描電鏡（scanning electron morphology, SEM）觀察不同超聲功率對(duì)梨片微觀結(jié)構(gòu)的影響，利用LF-NMR技術(shù)從微觀上探討直觸式超聲對(duì)梨片熱風(fēng)干燥過程的強(qiáng)化效應(yīng)，分析不同超聲功率對(duì)干燥過程中梨片內(nèi)部不同水分狀態(tài)及遷移的影響，并結(jié)合H+質(zhì)子密度圖像直觀的探討不同超聲功率對(duì)梨片干燥過程中的水分分布空間及遷移的變化規(guī)律，本文研究成果以期為超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥的理論研究及應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材 料

皇冠梨購于河南省洛陽市大張超市，挑選個(gè)體大小均勻、新鮮無損傷，購回后于2～4℃的冰箱中冷藏。采用105 ℃加熱干燥法[18]測(cè)得所用梨的初始干基含水率為8.90±0.05 g/g。

1.2 儀器與設(shè)備

超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥裝置（河南科技大學(xué)自制），具體結(jié)構(gòu)和參數(shù)見文獻(xiàn)[19]。切片機(jī)（德州天馬糧油機(jī)械有限公司），DT-2000E型電子天平（常熟市嘉衡天平儀器有限公司），ALC-210.3型電子天平（賽多利斯艾科勒公司），101-3ES型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器廠），JSM-6010LA型掃描電鏡（日本電子株式會(huì)社），MINI20-015V-I型低場(chǎng)核磁共振成像分析儀（上海紐邁電子科技有限公司）。

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

本研究首先在35、45、55 ℃干燥溫度下進(jìn)行了未施加超聲和施加超聲強(qiáng)化的熱風(fēng)干燥梨片的試驗(yàn)，探討不同溫度下直觸式超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥特性。隨后，在45 ℃干燥溫度下，采用0、12、24、36、48 W共5個(gè)超聲功率水平進(jìn)行超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥，探討不同超聲功率的干燥強(qiáng)化效應(yīng)，通過掃描電鏡微觀觀察不同超聲功率對(duì)梨片表面組織結(jié)構(gòu)的影響，利用低場(chǎng)磁共振弛豫（magnetic resonance spectroscopy，MRS）技術(shù)研究不同超聲功率對(duì)梨片內(nèi)部水分狀態(tài)及水分遷移的影響規(guī)律，并結(jié)合磁共振成像（magnetic resonance imaging，MRI) 技術(shù)得到的H+質(zhì)子密度圖像來研究不同超聲功率對(duì)梨片內(nèi)部水分分布空間及水分遷移的影響規(guī)律。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 梨片干燥處理

預(yù)試驗(yàn)結(jié)果表明，雖然本研究所用超聲系統(tǒng)的工作頻率可在20~100 kHz之間調(diào)節(jié)，但其諧振頻率為28± 0.5 kHz，在這個(gè)頻率下超聲輻射板振動(dòng)最為強(qiáng)烈，頻率過大和過小均由于超聲換能器內(nèi)部及與輻射板的不匹配而導(dǎo)致超聲輻射強(qiáng)度明顯變?nèi)酰虼?，本研究固定超聲頻率為28 kHz。為更好探索超聲功率對(duì)干燥過程及物料內(nèi)部水分的影響，固定干燥倉內(nèi)吹過物料上方的風(fēng)速為1 m/s，并未采用很高的干燥介質(zhì)流速。每次干燥前，將梨洗凈去皮，用切片機(jī)切成厚度為5 mm、直徑為5 cm的圓形薄片。干燥時(shí)，將梨片（約70 g）均勻平鋪在超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥機(jī)中的超聲振動(dòng)圓盤上，將超聲發(fā)生器的工作方式設(shè)定為連續(xù)工作。干燥過程中每隔30 min將物料連同超聲輻射裝置迅速取出稱其質(zhì)量，然后迅速放回繼續(xù)干燥，直至連續(xù)2次質(zhì)量讀數(shù)基本不變時(shí)結(jié)束干燥，每次所稱質(zhì)量減去超聲輻射裝置質(zhì)量即為物料質(zhì)量。每組試驗(yàn)均重復(fù)3次。

1.4.2 指標(biāo)計(jì)算

干基含水率的計(jì)算公式為[20]

式中為物料干基含水率，g/g；M為時(shí)刻物料質(zhì)量，g；d為絕干物料質(zhì)量，g。

干燥速率的計(jì)算公式為[21]

式中DR為干燥速率，g/(g·min)，M和MΔt分別為干燥時(shí)間和Δ的干基含水率，g/g。

1.4.3 梨片表面結(jié)構(gòu)的電鏡掃描檢測(cè)

利用SEM觀察與超聲輻射板接觸的梨片表面微觀結(jié)構(gòu)，電鏡放大倍數(shù)設(shè)置為300 倍。

1.4.4 LF-NMR檢測(cè)

試驗(yàn)中應(yīng)用低場(chǎng)核磁共振分析儀，溫度穩(wěn)定在（32±0.05）℃范圍內(nèi)，打開低場(chǎng)核磁共振分析軟件，對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行信號(hào)采集。稱量每個(gè)樣品的質(zhì)量在（0.60± 0.005）g后，放入LF-NMR專用玻璃管中，并置于磁體永久磁場(chǎng)中心位置的射頻線圈中心，利用多脈沖回波序列（carr-purcell-meiboom-gill, CPMG）采集樣品的自旋-自旋弛豫時(shí)間2，重復(fù)測(cè)定3次以補(bǔ)充數(shù)據(jù)，最后利用反演軟件將數(shù)據(jù)反演的迭代次數(shù)設(shè)為10萬次得到2反演譜。相應(yīng)參數(shù)設(shè)置如下：質(zhì)子共振頻率主值SF=21 MHz，采樣點(diǎn)數(shù)TD=1 080 020，前置放大倍數(shù)PRG=1，采樣等待時(shí)間TW=400 ms，回波時(shí)間TE=0.300 ms，回?fù)軅€(gè)數(shù)NECH=18 000，采樣頻率SW=200 MHz，模擬增益RG1=20.0 dB，累加次數(shù)NS=64。

1.4.5 磁共振成像（MRI）

每次將圓形薄片樣品從中間切成長2 cm、寬1 cm、厚度為干燥過程時(shí)梨片實(shí)際厚度的樣本，放入長度20 cm、直徑1.5 cm的玻璃管中并置于磁體永久磁場(chǎng)中心位置的射頻線圈中心，采用多層自旋回?fù)苄蛄校╩ulti-slice spin echo，MSE）采集樣品切面的H+質(zhì)子密度圖像。成像參數(shù)：層數(shù)4，層厚2.8 mm，層間隙1.5 mm，重復(fù)采樣等待時(shí)間500 ms，累加次數(shù)2，回?fù)軙r(shí)間20 ms，讀取大小256，相位大小192。

1.5 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2010軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)整理；采用SPSS17軟件多重比較法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析（<0.05）；采用 Origin 9.1 軟件進(jìn)行試驗(yàn)結(jié)果圖的繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲功率對(duì)梨片熱風(fēng)干燥特性的影響

2.1.1 不同溫度下熱風(fēng)干燥及超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥梨片的干燥特性

在不同干燥溫度下，未施加超聲和施加48 W超聲的梨片熱風(fēng)干燥曲線和干燥速率曲線如圖1所示。

圖1 不同溫度下熱風(fēng)干燥及超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥梨片的干燥曲線和干燥速率曲線

由圖1a可知，在干燥溫度35、45、55 ℃條件下，單一熱風(fēng)干燥所需干燥時(shí)間分別為2 400、1 440、1 140 min，在施加了功率為48 W的超聲后，干燥時(shí)間分別縮短至960、600、480 min，減少幅度分別為60.0%、58.3%、57.8%，方差分析結(jié)果表明超聲功率以及溫度對(duì)干燥時(shí)間均具有顯著影響（<0.05）?？梢?，在熱風(fēng)干燥中采用直觸式超聲進(jìn)行強(qiáng)化，能夠顯著縮短干燥時(shí)間，從而提高干燥效率。由圖1b可以看出，梨片干燥過程呈明顯的降速干燥，說明梨片干燥屬于內(nèi)部擴(kuò)散控制，內(nèi)部擴(kuò)散阻力決定了傳質(zhì)過程的快慢。施加超聲后能夠有效提高干燥速率，說明超聲能夠通過減少內(nèi)部擴(kuò)散阻力來提高內(nèi)部傳質(zhì)速率。將物料直接放在超聲輻射盤上，超聲輻射板產(chǎn)生的超聲波能直接傳入物料并作用于物料內(nèi)部，高頻超聲的空化效應(yīng)能在物料組織內(nèi)部快速產(chǎn)生大量微泡并隨即爆破，微泡爆破瞬間會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)大的動(dòng)能和壓縮能[22-23]，超聲的機(jī)械效應(yīng)會(huì)使物料組織結(jié)構(gòu)發(fā)生高頻、反復(fù)擴(kuò)張和收縮[24]。這些效應(yīng)能提高組織內(nèi)部水分的湍動(dòng)并提高水分子能量，減弱與質(zhì)壁結(jié)合緊密的水分的吸附力[25]，從而提高水分遷移能力。Chemat 等[22]認(rèn)為超聲的“微擾”作用能夠增強(qiáng)熱風(fēng)干燥過程中水分子的各種運(yùn)動(dòng)、減少物料組織對(duì)水分子的束縛，從而促進(jìn)水分遷移。Liu 等[19]認(rèn)為在熱風(fēng)干燥過程中采用超聲強(qiáng)化，還能擴(kuò)張物料內(nèi)部細(xì)胞間隙和毛細(xì)微管，增大傳質(zhì)通道，也有利于內(nèi)部水分的向外遷移。

2.1.2 不同超聲功率對(duì)梨片超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥特性的影響

以熱風(fēng)溫度45 ℃時(shí)為例，不同超聲功率下的梨片熱風(fēng)干燥曲線和干燥速率曲線如圖2所示。由圖可知，超聲功率為0 W時(shí)（未施加超聲）所需干燥時(shí)間為1 440 min，當(dāng)超聲功率升至12、24、36、48 W時(shí)，所需干燥時(shí)間分別縮短至1 260、960、780、600 min，對(duì)應(yīng)的減少幅度分別為12.5%、33.3%、45.8%、58.3%。超聲功率為12、24、36、48 W時(shí)的平均干燥速率分別為0.69、0.91、1.12、 1.46 g/（g·min），與0 W對(duì)應(yīng)的平均干燥速率0.61 g/（g·min）相比，分別提高了13.1%、49.1%、83.6%、139.34%。可見，在梨片熱風(fēng)干燥中應(yīng)用直觸式超聲，超聲功率越大，干燥速率越快、干燥時(shí)間越短，對(duì)應(yīng)的強(qiáng)化效果越明顯。超聲功率為12 W時(shí)對(duì)應(yīng)的強(qiáng)化效果要遠(yuǎn)弱于其它超聲功率水平，根據(jù)圖2也可看出其干燥曲線和干燥速率曲線與單一熱風(fēng)干燥的干燥曲線和干燥速率曲線較為接近，這可能是由于超聲功率為12 W時(shí)的功率密度較低（0.17 W/g），其超聲強(qiáng)度不足以對(duì)物料內(nèi)部的水分湍動(dòng)及微細(xì)通道產(chǎn)生明顯作用，從而強(qiáng)化效果極其有限。隨著超聲功率的增大，超聲產(chǎn)生的機(jī)械效應(yīng)和空化作用越強(qiáng)，越有利于提高物料內(nèi)部水分的湍動(dòng)及流動(dòng)性、減弱水分與細(xì)胞組織之間的吸附力[23, 25]，從而能夠?qū)崿F(xiàn)傳質(zhì)速率的有效提高，進(jìn)而顯著縮短干燥時(shí)間。

圖2 不同超聲功率下超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥梨片的干燥曲線和干燥速率曲線

在氣介式超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥梨片的研究[26]中，在溫度50 ℃、超聲輻射距離10 cm的條件下，將熱風(fēng)干燥時(shí)間縮短30.7%所需氣介式超聲功率為150 W，而在本研究中，在干燥溫度45 ℃時(shí)施加功率為24 W的直觸式超聲即能實(shí)現(xiàn)33.3%干燥時(shí)間的縮短幅度。這一方面可能是所用設(shè)備不一樣而產(chǎn)生不同的干燥強(qiáng)化結(jié)果，另一方面也說明直觸式超聲能利用較低的功率實(shí)現(xiàn)良好的強(qiáng)化效果。

2.1.3 不同超聲功率對(duì)熱風(fēng)干燥梨片微觀結(jié)構(gòu)的影響

以熱風(fēng)溫度45 ℃條件下的超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥過程為例，超聲功率為0、12、24、36、48 W時(shí)，與超聲輻射板接觸的梨片表面微觀結(jié)構(gòu)如圖3所示。由圖可見，在未施加超聲時(shí)，由于干燥過程中梨片組織結(jié)構(gòu)的不斷收縮，梨片表面結(jié)構(gòu)較為致密，毛細(xì)孔道的數(shù)目不多、尺寸不大，這會(huì)增大水分?jǐn)U散阻力，從而不利于水分遷徙。當(dāng)施加功率為12 W的超聲強(qiáng)化時(shí)，可以看出梨片表面微觀結(jié)構(gòu)仍較為致密，說明12 W的超聲只能對(duì)促進(jìn)物料內(nèi)部水分遷移有一定的積極作用，但其功率較低，不足以改變梨片的組織結(jié)構(gòu)及擴(kuò)張微細(xì)孔道。當(dāng)施加功率24 W的超聲進(jìn)行干燥強(qiáng)化，梨片表面微細(xì)孔道的數(shù)目明顯增多、尺寸也有所增大，這可能是超聲的空化效應(yīng)及微擾效應(yīng)除了能夠強(qiáng)化梨片水分湍動(dòng)，其微泡爆破和高頻振蕩會(huì)減弱組織收縮、增大微細(xì)孔道，從而有利于干燥過程的水分遷移與流動(dòng)。當(dāng)超聲功率提高至36 W及48 W時(shí)，梨片表面組織結(jié)構(gòu)已較為疏松，且微細(xì)孔道尺寸明顯增大，說明超聲功率越高，超聲對(duì)梨片組織的空化和機(jī)械效應(yīng)越顯著，越有利于水分遷移通道的保持。Chemat 等[22]發(fā)現(xiàn)超聲能在增強(qiáng)水分湍動(dòng)、提高水分流動(dòng)性的同時(shí)還能減弱物料內(nèi)部微毛細(xì)管收縮。García-Pérez等[12]也發(fā)現(xiàn)在胡蘿卜和檸檬皮熱風(fēng)干燥中施加超聲，可以提高組織結(jié)構(gòu)的孔隙率，進(jìn)而有助于物料內(nèi)部水分的向外遷移。

圖3 不同超聲功率下超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥梨片微觀結(jié)構(gòu)的SEM圖片

2.2 超聲功率對(duì)NMR反演譜總信號(hào)幅值的影響

本研究以干燥溫度45 ℃為例，研究超聲功率對(duì)梨片熱風(fēng)干燥過程中水分狀態(tài)變化的影響。在45 ℃時(shí)，不同超聲功率下的超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥梨片的自旋-自旋弛豫時(shí)間2反演譜如圖4所示。由于新鮮梨片的含水率高，導(dǎo)致2在>100 ms時(shí)出現(xiàn)2個(gè)明顯的波峰，干燥一段時(shí)間后，這2個(gè)峰逐漸減小為1個(gè)峰，因此>100 ms的2個(gè)波峰代表著1種狀態(tài)水峰。通常水分在果蔬中可以分為3種狀態(tài)：自由水、不易流動(dòng)水和結(jié)合水[27]。參考王雪媛等[28-29]對(duì)蘋果、櫻桃等水果內(nèi)部水分研究及本試驗(yàn)中梨片2反演譜，得到梨片3種水分狀態(tài)分別對(duì)應(yīng)為：結(jié)合水21（0.01~10 ms）、不易流動(dòng)水22（10~100 ms）和自由水23（>100 ms）。結(jié)合水是存在于梨片細(xì)胞壁中通過氫鍵與蛋白質(zhì)、糖類等大分子形成的水分；不易流動(dòng)水是指存在于細(xì)胞質(zhì)和細(xì)胞外隙中親附于膠體表面的水分，流動(dòng)性介于結(jié)合水和自由水之間，容易發(fā)生轉(zhuǎn)化；自由水是指存在于梨片液泡、原生質(zhì)和細(xì)胞間隙中相對(duì)自由流動(dòng)的水分[30-32]。峰面積表示不同水分狀態(tài)弛豫時(shí)間內(nèi)對(duì)應(yīng)的信號(hào)幅值和，可代表該狀態(tài)水分的相對(duì)含量，峰面積占總信號(hào)幅值0的比例為峰比例。3種水分狀態(tài)弛豫時(shí)間21、22、23對(duì)應(yīng)的峰面積分別為21、22、23，對(duì)應(yīng)的峰比例分別為21、22、23，其中0=21+22+23。

由圖4可見，隨著干燥的進(jìn)行，2反演圖譜整體向左移動(dòng)，信號(hào)幅值減小，弛豫時(shí)間縮短，這與圖2的干燥特性研究結(jié)果一致。弛豫時(shí)間越短，水分流動(dòng)性越小；弛豫時(shí)間越長，水分流動(dòng)性越大。干燥早期以脫除自由水為主，自由水流動(dòng)性大，梨片中H+質(zhì)子與大分子物質(zhì)相結(jié)合能力弱，表現(xiàn)出弛豫時(shí)間2較長；隨著自由水大量的脫除，干燥以脫除不易流動(dòng)水為主，此時(shí)梨片內(nèi)部水分流動(dòng)性減小，到干燥后期，則以脫除結(jié)合水為主，此時(shí)梨片中H+質(zhì)子通過氫鍵與蛋白質(zhì)、糖類等大分子形成緊密難以脫除或轉(zhuǎn)化的水分，表現(xiàn)出弛豫時(shí)間2短，從而導(dǎo)致2反演圖譜整體是向左移動(dòng)，信號(hào)幅值整體減小[28]。

圖4 不同超聲功率下超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥梨片的自旋-自旋弛豫時(shí)間反演譜

由圖4的2反演圖譜還可看出，在干燥前期，超聲功率越大，反演譜中的自由水23對(duì)應(yīng)的信號(hào)幅值減少的越多、弛豫時(shí)間越短。這是因?yàn)樽杂伤饕嬖谟谝号?、原生質(zhì)和細(xì)胞間隙中，流動(dòng)性較大，提高超聲功率能增強(qiáng)其空化效應(yīng)和機(jī)械效應(yīng)，致使梨片細(xì)胞間隙擴(kuò)大，同時(shí)也產(chǎn)生更多的微細(xì)孔洞，從而使自由水快速的遷移。干燥前期，不易流動(dòng)水22和結(jié)合水21的信號(hào)幅值和弛豫時(shí)間隨著干燥的進(jìn)行而逐漸增加，且超聲功率越大，增加得越多。這是由于隨著脫水的進(jìn)行以及組織液濃度的升高，超聲功率越大，物料中的生化反應(yīng)越強(qiáng)烈，高自由度水分向低自由度水分的遷移轉(zhuǎn)化速率越快[13]。干燥中后期，梨片不易流動(dòng)水和結(jié)合水的信號(hào)幅值和橫向弛豫時(shí)間隨著自由水的脫除而逐漸開始減小，超聲功率越大其脫除速率越快。這是由于超聲波在物料內(nèi)部傳播時(shí)，能夠引起物料更強(qiáng)烈的高頻振動(dòng)，可破壞不易流動(dòng)水及結(jié)合水與物料內(nèi)部之間的作用力，致使不易流動(dòng)水及結(jié)合水逐漸減少[33]。Jia等[15]利用LF-NMR研究了西蘭花干燥過程的水分狀態(tài)變化，也發(fā)現(xiàn)其不易流動(dòng)水和結(jié)合水含量會(huì)隨著干燥進(jìn)行而不斷變化。

2.3 超聲功率對(duì)自由水遷移變化的影響

在超聲功率0、12、24、36、48 W時(shí)，梨片干燥過程的自由水變化規(guī)律如圖5所示。由圖5a可見，在干燥過程中，5種超聲功率下梨片的自由水整體呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，超聲功率為0、12、24、36、48 W時(shí)，自由水完全被脫除的時(shí)間分別為720、660、600、480、360 min，超聲功率為48 W時(shí)自由水完全脫除時(shí)間顯著少于未超聲時(shí)所需時(shí)間（<0.05）。綜合圖5與圖2的水分變化規(guī)律，結(jié)果表明在干燥過程的含水率變化中，在上述時(shí)間節(jié)點(diǎn)之前主要以脫除自由水為主，且在干燥中期時(shí)，自由水已基本除去。由圖5b可知，隨著干燥進(jìn)行，超聲功率越大，自由水向外遷移的速率就越快，其峰比例下降的越快。結(jié)合梨片表面微觀結(jié)構(gòu)SEM圖可以看出，超聲功率增大時(shí)，梨片間隙增大同時(shí)還產(chǎn)生大量微孔道，自由水外遷受到的束縛力減小，有利于增加其流動(dòng)性，從而縮短自由水被完全脫除時(shí)間。圖5a自由水的峰面積變化曲線和圖2a梨片的干燥曲線相似，說明干燥過程中自由水含量變化直接影響干燥結(jié)果。這與劉宗博等[30]研究雙孢菇遠(yuǎn)紅外干燥過程中自由水遷移結(jié)果類似。

2.4 不同超聲功率對(duì)不易流動(dòng)水遷移變化的影響

在不同超聲功率條件下，梨片干燥的不易流動(dòng)水變化曲線如圖6所示。隨著自由水被脫除，不易流動(dòng)水也開始發(fā)生相應(yīng)遷移。由圖可見，在5種超聲功率作用下，梨片在干燥過程中的不易流動(dòng)水整體呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì)。

在干燥前期，不易流動(dòng)水峰面積22隨干燥時(shí)間的延長而呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)。這可能是由于干燥初期自由水被脫除后導(dǎo)致梨片內(nèi)的糖類碳水化合物濃度升高，造成細(xì)胞液濃度差，在濃度梯度作用下自由水向不易流動(dòng)水遷移[28]，另一方面可能是梨片細(xì)胞質(zhì)內(nèi)營養(yǎng)物質(zhì)及酶分解出的結(jié)合水向不易流動(dòng)水遷移[28,32]。干燥后期不易流動(dòng)水峰面積呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，這是由于超聲直接作用于物料內(nèi)部組織，從而使物料內(nèi)組織結(jié)構(gòu)產(chǎn)生“海綿效應(yīng)”[32]，降低不易流動(dòng)水所受到的束縛力，從而提高其流動(dòng)性。超聲功率越大，對(duì)不易流動(dòng)水的影響越顯著（<0.05）。這可能是超聲直接作用于物料內(nèi)部組織，從而使物料內(nèi)組織結(jié)構(gòu)產(chǎn)生“海綿效應(yīng)”，超聲功率越大，產(chǎn)生的“海綿效應(yīng)”越顯著，內(nèi)部水分遷移速率越快[33]，越有利于不易流動(dòng)水的脫除。

圖5 不同超聲功率對(duì)自由水遷移變化的影響

2.5 不同超聲功率對(duì)結(jié)合水遷移變化的影響

不同超聲功率對(duì)結(jié)合水遷移變化的影響如圖7所示。由圖7a可見，5種超聲功率的梨片在干燥過程中結(jié)合水整體均呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì)。

在干燥前期，結(jié)合水21隨干燥時(shí)間的延長而呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，一方面，自由水含量減少，造成梨片細(xì)胞活性降低及組織液濃度升高，促使一些水分通過氫鍵與梨片內(nèi)部大分子聯(lián)接而形成結(jié)合水[29, 34]，另一方面，隨著自由水的脫除，梨片內(nèi)部流動(dòng)性減小，部分不易流動(dòng)水向細(xì)胞壁遷移，造成細(xì)胞壁果膠分子內(nèi)親水基團(tuán)與不易流動(dòng)水中H+質(zhì)子間發(fā)生轉(zhuǎn)換，產(chǎn)生氫鍵鍵能較弱的物理結(jié)合水[35]。由圖可知，在干燥前期的同一干燥時(shí)間時(shí)，超聲功率越大,結(jié)合水峰面積越大，這是由于干燥前期主要是脫除的是自由水，超聲功率越大，脫除的自由水越多，梨片細(xì)胞組織收縮的越嚴(yán)重，梨片內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)對(duì)水分的吸附力與束縛力增大，促使一些高自由度的水分通過氫鍵與大分子物質(zhì)的活性基團(tuán)結(jié)合后，其吉布斯自由能上升、流動(dòng)性大幅下降，從而轉(zhuǎn)化為吸附力較強(qiáng)的結(jié)合水[13]。由圖還可看出，超聲功率越大，結(jié)合水最大峰面積越小，這是因?yàn)槌暪β试酱?，水分子?nèi)能越強(qiáng)，物料內(nèi)部水分向外遷移的速度就越快[36]，相對(duì)較少的自由水轉(zhuǎn)化為不易流動(dòng)水，相對(duì)結(jié)合水也較少。

圖6 不同超聲功率對(duì)不易流動(dòng)水遷移變化的影響

圖7 不同超聲功率對(duì)結(jié)合水遷移變化的影響

在干燥后期，結(jié)合水峰面積曲線隨著自由水的全部脫除后而開始呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，超聲功率為48 W時(shí)的下降趨勢(shì)更顯著（<0.05）。這一過程對(duì)應(yīng)著圖2中干燥曲線后端的變化較緩慢部分，這一部分的干燥速率低、水分脫除慢。這是因?yàn)楫?dāng)自由水被全部脫除后，不易流動(dòng)水及結(jié)合水開始脫除，這時(shí)，由不易流動(dòng)水結(jié)合果膠大分子等產(chǎn)生的結(jié)合水和鍵能較弱的結(jié)合水也開始逐漸被干燥脫除，同時(shí)梨片內(nèi)部酶和營養(yǎng)物質(zhì)的受熱分解使部分結(jié)合水向不易流動(dòng)水遷移，超聲功率越強(qiáng)，其高頻振動(dòng)對(duì)上述現(xiàn)象的影響越顯著。但是由于一些鍵能較強(qiáng)的結(jié)合水無法脫除，因此，在梨片干燥過程中，結(jié)合水對(duì)干燥效果的影響較小。

2.6 梨片超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥過程的MRI圖像

在0、12、24、36、48 W超聲功率下的梨片超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥的H+質(zhì)子密度圖像如圖8所示。含水率的多少用不同的顏色表示，如圖中右側(cè)圖例所示，其中，紅度值越大代表H+質(zhì)子越多、含水率越多，紅度值減小甚至向藍(lán)度值轉(zhuǎn)變，表明含水率減小。利用MRI圖像可以直觀了解梨片干燥過程中水分分布空間。由圖可知，新鮮梨片的含水率高、分布較為均勻，隨著干燥時(shí)間的延長，與熱風(fēng)接觸的物料表面水分首先減少，產(chǎn)生的水分濃度差會(huì)推動(dòng)物料內(nèi)部水分逐漸向熱風(fēng)接觸面遷移，對(duì)應(yīng)的紅度值也表現(xiàn)出下降的趨勢(shì)。這一現(xiàn)象與Hwang等[17,37]利用MRI分別研究水稻和玉米干燥過程中的H+質(zhì)子密度圖像變化規(guī)律相近。超聲功率越大，MRI圖的紅度值下降地越快，說明超聲的機(jī)械效應(yīng)和空化效應(yīng)能夠促進(jìn)水分向蒸發(fā)表面遷移。隨著干燥的進(jìn)行，物料持續(xù)收縮，這是由于水分不斷減少而產(chǎn)生的收縮應(yīng)力而導(dǎo)致物料組織結(jié)構(gòu)收縮。同時(shí)，物料H+質(zhì)子密度圖像面積不斷減少，且梨片內(nèi)部H+質(zhì)子密度圖像變化較緩，說明由于傳質(zhì)阻力大，物料內(nèi)部水分比表面水分更難脫除。在同一時(shí)間下，超聲功率為48 W時(shí)物料的H+質(zhì)子密度圖像面積要小于其他超聲功率時(shí)的H+質(zhì)子密度圖像面積，表明超聲可以促進(jìn)物料內(nèi)部水分遷移。由600 min的MRI圖可知，超聲功率為0、12、24、36 W時(shí)物料內(nèi)部還殘存一些水分，而48 W超聲功率下物料的MRI圖已看不到H+質(zhì)子密度圖像，表明自由水已全部脫除，且超聲功率為48 W時(shí)比其他超聲條件更快地達(dá)到干燥終點(diǎn)，說明在梨片熱風(fēng)干燥過程中施加超聲能夠?qū)ξ锪蟽?nèi)部水分產(chǎn)生顯著影響，從而更快地脫除水分。

圖8 不同超聲功率下的梨片熱風(fēng)干燥過程中H+質(zhì)子密度圖像

3 結(jié) 論

本文利用SEM、LF-NMR及MRI等方法，從微觀上系統(tǒng)分析了超聲功率對(duì)梨片熱風(fēng)干燥水分遷移的強(qiáng)化效應(yīng)。

1）在梨片熱風(fēng)干燥過程中施加12~48 W超聲后，干燥時(shí)間可縮短12.5%~58.3%，平均干燥速率可提高13.1~139.34%，表明在干燥過程中施加直觸超聲有利于加快干燥進(jìn)程，且超聲功率越高，對(duì)干燥進(jìn)程的強(qiáng)化效果越明顯。SEM結(jié)果表明，超聲功率越高，越有利于在梨片表面形成更疏松的組織結(jié)構(gòu)，微細(xì)孔道越大、越多，從而越利于梨片內(nèi)部水分遷移。

2）LF-NMR結(jié)果表明，流動(dòng)性最大的自由水在梨片干燥過程中最先被脫除，超聲功率由0 W升至48 W，自由水完全被脫除時(shí)間由720 min縮短至360 min，表明提高超聲功率有利于加快自由水向外遷移速率。結(jié)合水及不易流動(dòng)水整體呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，超聲功率越大，對(duì)脫除不易流動(dòng)水及結(jié)合水的影響越顯著，表明超聲功率越大能提高梨片內(nèi)部水分的湍動(dòng)及水分子能量，減弱細(xì)胞組織對(duì)水分的吸附力，從而有利于吸附力較強(qiáng)的水分脫除。超聲功率增大有利于提高水分流動(dòng)性和促進(jìn)內(nèi)部水分遷移。MRI圖像的H+質(zhì)子密度圖可形象直觀地表征梨片干燥過程的水分分布變化規(guī)律，在干燥過程中，含水率持續(xù)減少、含水區(qū)域不斷變小，且超聲功率越大，脫水所需時(shí)間越短，表明提高超聲功率有利于加快水分遷移。

綜上所述，采用低場(chǎng)核磁技術(shù)可以快速、直觀地檢測(cè)到直觸式超聲對(duì)梨片熱風(fēng)干燥過程水分遷移的強(qiáng)化效應(yīng)，且超聲功率越大，產(chǎn)生的強(qiáng)化效應(yīng)越強(qiáng)烈、越有利于干燥過程的水分遷移。

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Effect of contact ultrasound power on internal moisture migration of pear slices during ultrasound enhanced hot air drying

Liu Yunhong, Sun Changying, Zeng Ya

(471023,)

Ultrasound strengthening technology has gained more and more attention in drying research, however, the strengthening mechanism of ultrasound on water status and moisture migration during drying has been unclear until now. In order to investigate the strengthening effect of contact ultrasound on moisture migration of pear slices during hot air drying process, the experiments of ultrasound reinforced hot air drying on pear slices were conducted with different ultrasound powers. The scan electric microscope was used to observe the surface microstructure of dried pear slices at different ultrasound powers. The low-field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) technology and nuclear magnetic resonance imaging (MRI) technology were applied to analyze the influence of ultrasound power on internal water state and moisture migration of pear slices during hot air drying. The results showed that hot air drying of pear slices belongs to internal diffusion control, and the reduction ratios of drying time were 60.0%, 58.3% and 57.8% when contact ultrasound of 48 W was applied in hot air drying of pear slices at 35, 45 and 55 ℃, respectively, which indicated that the application of contact ultrasound could significantly accelerate drying process. The drying time reduced from 1440 min to 1260, 960, 780, 600 min when contact ultrasound assistance at 12, 24, 36, 48 W was applied in hot air drying of pear slices at 45 ℃, which showed that higher ultrasound power could lead to higher water removal rate and shorter drying time. The results of scan electric microscope showed that the application of ultrasound could improve the number of micro-capillaries as well as enlarge the size of micro-capillaries, and higher ultrasound power produced looser microstructure of pear surface that was contacted with ultrasound radiation board, which was favorable to moisture migration and water diffusion. The LF-NMR results showed that the peak amplitudes of inversion spectrum kept decreasing during the drying process and higher ultrasound power led to faster decreasing rate of the amplitudes, which represented that free water, immobilized water and bound water inside pear slices changed and migrated during drying process, and higher ultrasound power could accelerate the migration of the 3 kinds of water. Free water, with the greatest mobility and the highest content, was the first kind of water for total removal. The removal time of free water was 720, 660, 600, 480 and 360 min at ultrasound powers of 0, 12, 24, 36 and 48 W, respectively. Ultrasound showed great strengthening effect on free water removal, which indicated that ultrasound could achieve good energy transmission and strong water turbulence at the existence of free water. The contents of immobilized water and bound water decreased during the drying, however, the immobilized water and bound water inside pear slices could not be removed completely. The peak areas became smaller with the increase of ultrasound power, which indicated that the increase in ultrasound power could improve water mobility and reinforce moisture migration. The MRI results showed the change of moisture content and water distribution at different ultrasound powers during the drying process, and higher ultrasound power caused faster moisture reduction, which indicated that the MRI images could visually illustrate the change and transformation of water inside pear slices and the application of ultrasound could accelerate internal moisture migration significantly and increase drying rate. The research can present reference to the theoretical study and technical application of ultrasound enhanced hot-air drying technology.

drying; moisture; ultrasonics; pear; low-field nuclear magnetic resonance; nuclear magnetic resonance imaging; moisture migration

10.11975/j.issn.1002-6819.2018.19.036

TS255.3

A

1002-6819(2018)-19-0284-09

2018-05-02

2018-08-14

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（U1404334）；河南省高校創(chuàng)新人才資助項(xiàng)目（19HASTIT013）；河南省高校青年骨干教師資助項(xiàng)目（2015GGJS- 048）

劉云宏，副教授，博士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品干燥理論與技術(shù)研究，Email：beckybin@haust.edu.cn

劉云宏，孫暢瑩，曾 雅. 直觸式超聲功率對(duì)梨片超聲強(qiáng)化熱風(fēng)干燥水分遷移的影響[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2018，34(19)：284－292. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.19.036 http://www.tcsae.org

Liu Yunhong, Sun Changying, Zeng Ya. Effect of contact ultrasound power on internal moisture migration of pear slices during ultrasound enhanced hot air drying [J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2018, 34(19): 284－292. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.19.036 http://www.tcsae.org