基于ACQUITY Arc液相色譜系統(tǒng)同時檢測醬腌菜中5種添加劑的方法建立

鞠中杰

摘 要：本試驗基于沃特世ACQUITY Arc液相色譜系統(tǒng)建立了一種同時檢測醬腌菜中乙?；前匪徕洝⒈郊姿?、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸含量的方法。樣品經20g/L的碳酸氫鈉溶液提取；流動相為甲醇：0.02mol/L乙酸銨（5：95），CORTES C18（4.6mm×100mm，2.7μm）色譜柱，柱溫30℃，進樣量2μL，二極管陣列檢測器。加標回收率在95.9%～104.3%，RSD為0.54%～2.01%，此方法檢測速度快，檢測數(shù)據(jù)準，適合醬腌菜中添加劑的檢測。

關鍵詞：ACQUITY Arc 醬腌菜 苯甲酸 山梨酸 糖精鈉

醬腌菜是我國的傳統(tǒng)食品，也是日常的大眾消費食品，但由于市場準入門檻低，醬腌菜行業(yè)存在著生產者多而雜，生產規(guī)模小，質量隱患多等問題[1-3]。醬腌菜的國家標準是GB 2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》，其允許添加乙酰磺胺酸鉀、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸5種常見添加劑[4]，因此有必要開發(fā)出能夠快速同時檢測以上5種食品添加劑的方法。

本實驗使用沃特世ACQUITY Arc液相色譜系統(tǒng)，采用CORTES C18色譜柱，選用甲醇：0.02mol/L乙酸銨（5：95）作為流動相，采用外標法定量建立針對醬腌菜樣品，同時測定乙酰磺胺酸鉀、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸的方法，旨在為醬腌菜中5種添加劑的同時檢測及提升檢測速度提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器：高效液相色譜儀Acquity Arc，沃特世公司；電子天平（SQP），德國賽多利斯公司。

試劑：乙?；前匪徕洏藴势罚?000μg/mL）、脫氫乙酸標準品（1000μg/mL），來自農業(yè)部環(huán)境保護科研檢測所；苯甲酸標準品（1000μg/mL）、山梨酸標準品（1000μg/mL）、糖精鈉標準品（1000μg/mL），來自中國計量科學研究所；乙酸銨（色譜純），天津市科密歐化學試劑有限公司；甲醇（色譜純），德國默克公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 標準使用液的制備

標準使用液：準確吸取5種添加劑標準品（1000μg /mL）0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL于10mL容量瓶中，用純水定容至刻度，得到濃度為5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的混合標準工作溶液。

1.2.2 樣品的制備

準確稱取粉碎均勻的醬腌菜樣品2.000g于50mL比色管中，加入30mL 20g/L碳酸氫鈉溶液，超聲提取30min，加純水定容至50.0mL，5000r/min離心5min，取上清液過0.22μm濾膜，備用。

1.2.3 色譜工作條件

色譜柱：CORTES C18（4.6mm×100mm，2.7μm）；流動相：甲醇+0.02mol/L乙酸銨（5+95）；色譜柱溫：30℃；流速：1.0mL/min；檢測器：PDA檢測器；進樣量：2μL；保留時間定性，峰面積外標法定量。

2 結果與分析

2.1 混合標準品的分離效果

本實驗采用沃特世A c q u i t y A r c液相色譜系統(tǒng)，該系統(tǒng)適用于高效液相色譜平臺的方法并可模擬原始方法中的延遲體積和混合行為，獲得超高效液相色譜性能[ 5 ]。同時采用2 . 7μm微粒色譜柱改善色譜性能，從而縮短分離時間得到較好的分離效果?；旌蠘藴势飞V圖見圖1。

2.2 標準曲線和線性范圍

通過用色譜峰面積-質量濃度繪制曲線得到線性回歸方程，5種添加劑線性方程相關系數(shù)r均大于0.9999，可判定以本方法測定5種添加劑的含量，樣液濃度在5.00～100.00mg/L線性關系良好。

2.3 回收率與精密度試驗

樣品中加入0.5g /kg的5種添加劑標準品，平行測定6次，計算平均回收率和相對標準偏差（RSD），結果如表1所示。平均回收率為95.9%～104.3%，RSD為0.54%～2.01%，結果滿足分析要求。

3 結論

本方法運用A CQ U I T Y A r c液相色譜系統(tǒng)同時測定醬腌菜中的5種添加劑，極大的節(jié)約了試劑和分析時間，提升了試驗效率。方法操作方便，分離效果好，精密度和回收率均滿足定量分析要求，適合大批量醬腌菜樣品的測定。

參考文獻：

[1] 崔文甲，王月明，弓志青，王延圣，賈鳳娟，王文亮.醬腌菜國內外產業(yè)現(xiàn)狀、研究進展及展望[J].食品工業(yè)，2017（11）：239-240.

[2] 張茜.我國醬腌菜行業(yè)質量安全和管理探討[J].現(xiàn)代農業(yè)科技，2017（21）：258-259.

[3] 熊偉.醬腌菜生產工藝存在的問題及改革措施[J].科技致富向導，2014（27）：170.

[4] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 2760-2014食品添加劑使用標準[S].北京：中國標準出版，2014.

[5] 許紫婷，陳珠靈，孫建軍.ACQUITY Arc液相色譜系統(tǒng)的使用與維護[J].分析測試與儀器，2017（03）：196-198.