上稱重自控徑晶體生長直徑突變的研究

金寧昌，權(quán)紀(jì)亮，柯觀振，馬原原，黃晉強(qiáng)，郭勇文

(廣州半導(dǎo)體材料研究所，廣東 廣州 510610)

近幾年，高功率固體激光器的快速發(fā)展加大了大直徑、高質(zhì)量Nd:YAG晶體研究進(jìn)展,同時(shí)也帶動(dòng)了晶體生長設(shè)備的發(fā)展[1-3]。傳統(tǒng)的人工控制晶體生長已完全不能滿足大尺寸晶體的發(fā)展要求。目前，國內(nèi)外關(guān)于大尺寸Nd:YAG晶體的生長已基本實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控徑，完全擺脫人為因素的干擾[4]。

雖然上稱重自控徑技術(shù)能給大尺寸激光晶體生長帶來了便利，但在實(shí)際晶體生長過程中也存在著一些問題，如：電子秤受干擾引起控制直徑的波動(dòng)；溫場環(huán)境不合適造成晶體的缺陷；外界干擾給控制體系帶來的影響。本文將討論在上稱重自控徑大直徑Nd:YAG晶體生長等徑過程中，直徑突變產(chǎn)生的原因和改進(jìn)措施。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

晶體生長采用北京雷生強(qiáng)勢公司生產(chǎn)的DJL-800型全自動(dòng)控制單晶爐；溫控系統(tǒng)采用3404歐陸表實(shí)現(xiàn)對晶體生長的高精密性控制；控制部分采用上稱重自動(dòng)控徑技術(shù)生長晶體，稱重范圍為:≤ 20kg，稱量精度為:1 mg。晶體生長使用銥金坩堝作為發(fā)熱體，坩堝規(guī)格?15 cm×15 cm，一次性投料10 kg。

2 結(jié)果和討論

圖1所示為實(shí)驗(yàn)生長的直徑?60 mm的Nd:YAG晶體，可以看出在晶體等徑的2/3處有明顯的突變直徑明顯變大，伴隨著直徑突變，晶體相應(yīng)部位出現(xiàn)了包裹物等問題，極大影響了晶體質(zhì)量。

圖1 實(shí)際生長的晶體下部(右端)變大

圖2 晶體直徑控制圖(等徑部分)

我們檢查了晶體生長各控制參數(shù)曲線(圖2所示)，發(fā)現(xiàn)直徑自動(dòng)控制曲線顯示在突變處直徑?jīng)]有變大反而是有明顯變小，溫度曲線(圖3所示)則顯示在直徑突變處有較大幅度降溫，這與晶體直徑實(shí)際長大相矛盾。為了改善這種狀況，在沒有找到原因前，我們曾試著將晶體等徑段的直徑設(shè)計(jì)為上大下小，直徑相差1 mm，希望在等徑的下段通過強(qiáng)制升溫來解決直徑變大的問題，結(jié)果問題依然存在。

從圖2可以看出，在直徑自動(dòng)控制曲線上，在晶體直徑突變處顯示晶體直徑有明顯變小的情況。這一現(xiàn)象造成了晶體直徑變小的假象，直接導(dǎo)致了系統(tǒng)強(qiáng)制降溫，結(jié)果就是晶體直徑實(shí)際變大。下圖為功率控制曲線，可以看到在直徑突變處有明顯降溫。

圖3 晶體長度方向上的功率控制曲線

在晶體生長的整個(gè)過程中，從控制系統(tǒng)所顯示的各項(xiàng)控制參數(shù)來看，一切正常。我們根本不能發(fā)現(xiàn)晶體直徑發(fā)生突變的現(xiàn)象，只有生長結(jié)束，晶體出爐時(shí)才發(fā)現(xiàn)問題，為時(shí)已晚，輕則大大減少了出棒率，重則整根棒子報(bào)廢。只有找出根本的原因并加以改善，才能避免問題的發(fā)生，從而提高產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)率。

如上所述，等徑控制曲線上晶體直徑變小，功率曲線出現(xiàn)降溫控制，致使晶體實(shí)際直徑變大。我們知道，直徑自動(dòng)控制系統(tǒng)控制的其實(shí)不是直徑而是重量，當(dāng)晶體生長系統(tǒng)出現(xiàn)問題時(shí)，反映到晶體上的首先是重量的變化，由重量的變化算出生長速率的變化，進(jìn)而得出晶體直徑的變化，直徑變化與設(shè)定值的差值的大小去控制電源功率，功率變化使坩堝發(fā)熱變化，反過來控制晶體直徑。那么，晶體直徑變大是由于降溫造成，降溫是由于系統(tǒng)檢測到重量減小，也就是說，在出問題時(shí)，晶體直徑并沒有變小但是系統(tǒng)卻檢測到了重量變小因而強(qiáng)制降溫，致使晶體直徑變大了。但是反映在直徑曲線上直徑依然是變小的。

在等徑生長的后期發(fā)生了我們察覺不到的突變，我認(rèn)為是在發(fā)生突變的部位發(fā)生了界面翻轉(zhuǎn)。在直拉法生長系統(tǒng)的坩堝內(nèi)的熔體中，同時(shí)存在自然對流和強(qiáng)制對流。坩堝中液流的狀態(tài)隨著晶體轉(zhuǎn)速的增加由自然對流轉(zhuǎn)變?yōu)閺?qiáng)制對流，而這種狀態(tài)的轉(zhuǎn)變在界面上是突變的。這就是界面翻轉(zhuǎn)。

當(dāng)液流由自然對流占優(yōu)勢的狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閺?qiáng)制對流占優(yōu)勢的狀態(tài)時(shí)，晶體下面出現(xiàn)了強(qiáng)制對流的環(huán)流。該環(huán)流沿液面流出，經(jīng)灼熱的坩堝于晶體下方沿軸流向固液界面，就有更多的熱量流向固液界面處，使界面處晶體回熔，如果是凸界面生長，則使凸界面回熔，這就造成晶體直徑?jīng)]變小而重量變小的情況出現(xiàn)。

如何采取措施在晶體生長過程中避免界面翻轉(zhuǎn)的發(fā)生，也就避免了上述我們遇到的晶體突變情況的發(fā)生，對我們的晶體生長具有現(xiàn)實(shí)意義。

對給定的生長系統(tǒng)，液流由自然對流占優(yōu)勢轉(zhuǎn)向強(qiáng)制對流占優(yōu)勢的狀態(tài)對應(yīng)的晶體直徑臨界值可通過以下公式判斷[5]：

(1)

式中：d為晶體直徑，d0為界面翻轉(zhuǎn)臨界直徑，ΔT為徑向溫度梯度，ω為晶體轉(zhuǎn)速，rc為坩堝半徑

從公式(1)可知，增加轉(zhuǎn)速會使臨界直徑減小，這個(gè)臨界直徑小于我們正在生長的晶體直徑時(shí)，就會導(dǎo)致界面翻轉(zhuǎn)。轉(zhuǎn)速的大小直接影響到界面的穩(wěn)定性。

從公式(1)還可以看出，坩堝徑向溫差ΔT減小也會使晶體臨界直徑變小，同樣會導(dǎo)致界面翻轉(zhuǎn)。這是因?yàn)殡S著等徑生長的進(jìn)行，坩堝中熔體液面下降，坩堝壁裸露的輻射效應(yīng)使液面徑向溫差ΔT減小，促使界面翻轉(zhuǎn)的發(fā)生，我認(rèn)為這是造成我們晶體生長到接近收尾時(shí)發(fā)生突變的主要原因。

3 采取的措施

根據(jù)以上分析，為避免界面翻轉(zhuǎn)，我們至少要采取如下措施：

(1)減小晶體直徑。要減小生長后期裸露坩堝壁對液面的輻射效應(yīng)，切實(shí)可行的辦法就是要減小晶體直徑從而減少液面下降，減小坩堝壁的裸露量。在坩堝直徑一定的情況下，適當(dāng)減小晶體直徑可以說是減小坩堝壁裸露效應(yīng)的唯一辦法。

(2)提高坩堝相對于線圈的高度，增加溫度梯度。

(3)增加上屏蔽散熱，降低系統(tǒng)保溫，從而提高溫度梯度。

(4)進(jìn)一步降低轉(zhuǎn)速。進(jìn)一步降低晶體轉(zhuǎn)速以獲得較大的臨界直徑。

4 總結(jié)

上面分析了晶體生長過程發(fā)生突變的原因及采取的相應(yīng)措施，其中適當(dāng)降低晶體直徑是比較謹(jǐn)慎而保守的辦法。其它降低梯度的方法可行但有限，因?yàn)樘岣邷囟忍荻葞淼呢?fù)面影響即是導(dǎo)致晶體容易開裂，在溫場不是很均勻的情況下，轉(zhuǎn)速太低也會導(dǎo)致晶體散熱不均而開裂。降低晶體直徑也許會達(dá)不到我們預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果，但欲速則不達(dá)，對于一個(gè)固定的晶體生長系統(tǒng)來說，也許就只能對應(yīng)一個(gè)相應(yīng)的晶體直徑，才能長出高質(zhì)量的晶體。