噴射成形7055鋁合金試樣表面起泡原因分析

凌阿斌，萬 蕾，李 晶，朱小溪，孫 書，楊耀東

(北京衛(wèi)星制造廠，北京 100094)

0 引言

噴射成形技術(shù)是一種在傳統(tǒng)快速凝固/粉末冶金(RS/PM)傳統(tǒng)工藝基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，直接制備金屬材料坯件或半成品的先進制備技術(shù)[1-2]，其制備的材料具有晶粒細小、組織均勻、氧化少、偏析程度小等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于制備各種先進材料以及傳統(tǒng)材料[3]。7055鋁合金屬于Al-Zn-Mg-Cu系超高強鋁合金，最先是由美國開發(fā)并申請專利的超高鋅含量的新型鋁合金，具有強度更高、韌性更好、抗應(yīng)力腐蝕性能更優(yōu)的特點，廣泛應(yīng)用于航天航空、交通運輸及民用工業(yè)等領(lǐng)域[4-5]。

表面起泡雖是鋁合金熱處理后常見缺陷之一，且起泡的外形通常極其相似，但是引起起泡的原因和機理卻不相同。崔景博等[6]對7A04鋁合金表面產(chǎn)生起泡的機理、原因、現(xiàn)象進行了詳細的研究和分析；安景如[7]對鋁合金鑄錠均勻化退火表面起泡的原因進行了分析。

發(fā)生表面起泡的7055鋁合金試樣均為用于拉伸性能檢測的工藝試驗件，多個批次的試樣在進行固溶熱處理后，表面均出現(xiàn)了不同程度的起泡現(xiàn)象。本研究通過對起泡試樣表面、截面以及拉伸斷口起泡區(qū)域處進行宏微觀觀察，以及對起泡試樣進行材質(zhì)進行檢查，包括拉伸性能檢測、H含量測試，以及金相組織分析，確定起泡原因，并提出相應(yīng)的針對性改進措施。

1 試驗過程與結(jié)果

1.1 失效件宏微觀觀察

1)起泡試樣表面觀察。

表面起泡的7055鋁合金拉伸試樣如圖1所示，試樣表面顏色灰暗，有明顯目視可見的鼓泡，尺寸為零點幾至幾mm不等，用力按會使較大鼓泡塌陷。

圖1 表面起泡試樣宏觀形貌Fig.1 Macro morphology of the samples with surface bubbles

采用掃描電鏡對起泡處表面微觀形貌進行觀察發(fā)現(xiàn)，起泡區(qū)域試樣表面隆起，部分表面破裂，高倍可見材料表面沿晶界開裂(圖2)。對其表面進行能譜分析可知，起泡試樣的表面氧化嚴(yán)重，其O含量明顯高于未起泡的對比試樣。

圖2 表面起泡處微觀形貌Fig.2 Micro morphology of surface bubbles

2)起泡試樣拉伸斷口觀察。

采用掃描電鏡對起泡試棒的拉伸斷口進行觀察發(fā)現(xiàn)，在斷口邊緣近表面區(qū)域有大量孔洞，其內(nèi)部形貌為典型的沿晶形貌特征，未見夾雜物存在，且孔洞周圍存在晶面蛇形滑動花樣，說明孔洞周圍發(fā)生了塑性變形(圖3)。

圖3 斷口上起泡處微觀形貌Fig.3 Micro morphology of the bubbles on the fracture surface

3)起泡試樣截面觀察。

對起泡試樣分別沿長度方向取縱截面、沿垂直長度方向取橫截面進行觀察，發(fā)現(xiàn)孔洞只聚集在距試樣表面300 μm以內(nèi)的區(qū)域，試樣內(nèi)部無孔洞(圖4a、圖4b)；取試棒頭部端面進行觀察，發(fā)現(xiàn)孔洞分布在整個端面，但端面邊緣區(qū)域孔洞明顯多于端面心部(圖4c)。對孔洞內(nèi)部形貌進行觀察，可見與拉伸斷口上孔洞處形貌一致，均為典型的沿晶形貌特征，孔洞內(nèi)未見夾雜物存在(圖4d)。

1.2 起泡試樣材質(zhì)檢查

1)性能檢測。對起泡試樣進行拉伸性能檢測，其抗拉強度、規(guī)定非比例伸長應(yīng)力、延伸率的測試結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)中的要求。

2)H含量檢測。對熱處理起泡試樣進行H含量檢測，并將結(jié)果與熱處理后未起泡試樣、起泡試樣同批未熱處理、未起泡批次未熱處理試樣進行對比分析，結(jié)果見表1，由表1可知，熱處理后起泡試樣中H含量均高于其他狀態(tài)試樣，其他3種狀態(tài)試樣H含量差別不大。

3)金相組織觀察。在起泡試樣上未起泡區(qū)域截取縱向金相試樣，磨拋后采用Keller’s腐蝕劑進行浸蝕，其金相組織見圖5，組織具有明顯的方向性，未見過燒現(xiàn)象。

圖4 不同面上孔洞形貌Fig.4 Micro morphology of the holes of the different sections表1 H含量檢測結(jié)果Table 1 Testing result of hydrogen content

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2 分析與討論

發(fā)生起泡的7055試樣均是在經(jīng)過固溶處理后發(fā)生的，未進行固溶處理的試樣表面均無起泡現(xiàn)象，因此判定起泡現(xiàn)象的產(chǎn)生與固溶熱處理過程有關(guān)。從起泡的形成機理來看，主要有2種：第一種是由H引起的，H來源于原材料內(nèi)部或者環(huán)境中；第二種是在熱加工過程中，空氣、水汽和油污等裹入鋁合金皮下而引起的[6]。從起泡的形成原因來看，主要可以分為以下4種：

圖5 金相組織Fig.5 Metallurgical structure

1)亞表面缺陷引起的起泡。在熱加工過程中，空氣、水汽和油污等可能會裹入鋁合金皮下，造成表層與內(nèi)層金屬之間存在縫隙，由于縫隙內(nèi)氣體膨脹，致使其表面起泡。所有發(fā)生起泡現(xiàn)象的試樣均為機加后的力學(xué)拉伸試棒，試棒的表面并非原始表面，且低倍和顯微組織觀察結(jié)果顯示并未發(fā)現(xiàn)夾雜缺陷，使用掃描電鏡觀察起泡內(nèi)部形貌，也并未發(fā)現(xiàn)夾雜缺陷。由此可以判斷起泡原因并非由亞表面缺陷引起。

2)過燒引起的起泡。過燒是低熔點組成物在加熱過程中發(fā)生重熔的現(xiàn)象。過燒有時會形成表面起泡，這是由于材料中含有原子氫，在加熱時被激活，在晶界或裂紋處偏聚，結(jié)合成分子態(tài)的氫后，體積增大產(chǎn)生巨大的內(nèi)壓力，因表面的拘束小而在皮下產(chǎn)生撕裂隆起，從而產(chǎn)生了表面起泡。通過對起泡試樣進行金相組織檢查，其金相組織正常，未發(fā)現(xiàn)過燒現(xiàn)象，因此可以判斷起泡并非由過燒引起的。

3)內(nèi)部H2析出引起起泡。合金鑄錠在凝固結(jié)晶時，氫進入材料內(nèi)部，在熱處理過程中以氫氣形式析出，導(dǎo)致材料表面起泡。起泡試樣生產(chǎn)使用噴射成形技術(shù)，通過高壓惰性氣體將合金液霧化成細小熔滴，使其在高速氣流下飛行并冷卻，在尚未完全凝固前沉積成坯件，整個生產(chǎn)過程是在惰性氣體的保護下進行的[8-9]，因此與傳統(tǒng)合金鑄錠不同，噴射成形的合金錠在凝固結(jié)晶的過程中不與空氣接觸，其產(chǎn)生吸氫的可能性很小。且通過化學(xué)方法對起泡同批試樣(未熱處理)及未起泡批次試樣(未熱處理)H含量進行測試，結(jié)果表明兩者中H含量無差別，均約為0.5×10-6。因此，此次起泡應(yīng)與內(nèi)部氫氣析出無關(guān)。

4)高溫氧化引起起泡。高溫氧化是鋁合金在較高溫度熱處理時，由于爐內(nèi)空氣濕度大，熱處理后材料表面或近表面內(nèi)層沿晶界出現(xiàn)氣孔的現(xiàn)象。在熱處理過程中，由于爐內(nèi)空氣濕度過大，高溫下水蒸氣與鋁合金發(fā)生反應(yīng)生成氧化物和氫原子，氫原子擴散進入材料表面，并在材料近表面處聚集，形成很大的氫壓，壓迫其周圍的金屬發(fā)生了塑性變形，形成了孔洞，從而引起了表面起泡[10]。根據(jù)試驗結(jié)果，起泡及孔洞只集中在試樣的表面及近表面，且在試樣表面有明顯的氧化特征即灰暗無光澤、O含量高(與未發(fā)生起泡的熱處理試樣相比)，說明熱處理過程中在試樣表面發(fā)生了強烈的氧化反應(yīng)，且起泡及孔洞內(nèi)部形貌為沿晶形貌特征，孔洞周圍有明顯的塑性變形，未見夾雜，基體組織正常。熱處理后起泡試樣中H含量高于熱處理后未起泡試樣、起泡同批未熱處理試樣，由此可以判斷此次起泡現(xiàn)象是由爐內(nèi)濕度過大，發(fā)生高溫氧化反應(yīng)導(dǎo)致。

通過以上對可能起泡原因的分析，結(jié)合此次7055鋁合金試樣表面起泡的現(xiàn)象，判定7055鋁合金在進行固溶熱處理后表面發(fā)生起泡現(xiàn)象是由于熱處理爐內(nèi)濕度過大，發(fā)生高溫氧化反應(yīng)所致。由于發(fā)生起泡的均為力學(xué)拉伸試驗件，且孔洞只聚集在距試樣表面300 μm以內(nèi)的區(qū)域，可采用機械加工的方法消除起泡。

3 結(jié)論與建議

1)7055鋁合金在進行固溶熱處理后表面發(fā)生起泡現(xiàn)象，是由于熱處理爐內(nèi)濕度過大，發(fā)生高溫氧化反應(yīng)所致；

2)由于是表面起泡，建議采用機械加工的方法去除。