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    浙江省蜂蜜質(zhì)量安全狀況分析

    2018-09-17 12:52:34李銳袁玉偉錢鳴蓉肖英平汪建妹吉小鳳
    浙江農(nóng)業(yè)科學(xué) 2018年9期
    關(guān)鍵詞:殺螨劑磺胺蜂產(chǎn)品

    李銳,袁玉偉,錢鳴蓉,肖英平,汪建妹,吉小鳳

    (浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所,浙江 杭州 310021)

    我國(guó)是世界第一養(yǎng)蜂大國(guó),也是世界最大的蜂蜜生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó),蜂蜜產(chǎn)量約占世界蜂蜜總產(chǎn)量的1/4[1]。浙江省是全國(guó)的蜂業(yè)大省,全省養(yǎng)蜂110萬(wàn)群左右,年產(chǎn)蜂蜜8萬(wàn)t,產(chǎn)值超過(guò)13億元,全省通過(guò)QS認(rèn)證的企業(yè)86家[2]。在不良環(huán)境中,蜜蜂容易受到細(xì)菌、病毒、真菌等致病性因素的侵襲,繼而發(fā)生美洲腐臭病、歐洲腐臭病、孢子蟲(chóng)病、蜂螨等[3]。蜂農(nóng)超劑量、超范圍、甚至使用禁用抗生素來(lái)預(yù)防和控制蜂病,可能導(dǎo)致蜂蜜中殘留禁、限用藥物,對(duì)消費(fèi)者的健康帶來(lái)風(fēng)險(xiǎn)[4]。目前,蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全問(wèn)題已經(jīng)成為制約我國(guó)蜂產(chǎn)業(yè)發(fā)展和轉(zhuǎn)型升級(jí)的主要因素。本研究對(duì)影響浙江省蜂蜜質(zhì)量安全的風(fēng)險(xiǎn)隱患進(jìn)行調(diào)查和分析,明確浙江省蜂蜜存在的主要風(fēng)險(xiǎn)因子,為制定蜂蜜質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)管控措施提供了支撐。

    1 材料與方法

    1.1 樣品采集

    根據(jù)浙江省蜂蜜主產(chǎn)區(qū)蜂群規(guī)模、氣候以及蜜源植物分布特點(diǎn),從生產(chǎn)基地、專賣店和超市共計(jì)抽取125批次蜂蜜樣品作為檢測(cè)和評(píng)估材料(表1),并開(kāi)展實(shí)地調(diào)研,探究影響蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全的風(fēng)險(xiǎn)隱患。

    表1 檢測(cè)樣品的種類及數(shù)量

    1.2 主要儀器與試劑

    Ultimate-TSQ Quantum Discovery質(zhì)譜儀,BIOFUGE PRIMOR型高速離心機(jī)購(gòu)自美國(guó)賽默飛世爾科技公司;BS2202S型電子天平購(gòu)自德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;TALBOYS230 V渦旋混合器購(gòu)自美國(guó)Troemner公司;MTN-2800D型氮吹儀購(gòu)自天津奧特賽恩斯儀器有限公司。

    氟喹諾酮類、硝基咪唑類、氯霉素類、四環(huán)素類、磺胺類、鏈霉素、黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品(純度>99.9%)購(gòu)自美國(guó)Sigam-aldrich公司;同位素內(nèi)標(biāo)NOR-D5(純度≥98%)、DMZ-D3、IPZOH-D3、HMMNI-D3(純度≥98%);甲醇、乙腈、甲酸(色譜純)、氫氧化鈉、乙酸銨、乙酸乙酯、檸檬酸、乙二胺四乙酸二鈉、草酸、磷酸二氫鈉、庚烷磺酸鈉均為分析純。

    1.3 檢測(cè)方法

    蜂蜜中氟喹諾酮類藥物(吡哌酸、馬波沙星、氟羅沙星、伊諾沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、丹氟沙星、奧比沙星、恩諾沙星、雙氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、西諾沙星、噁喹酸、氟甲喹、萘啶酸)殘留檢出方法參照GB/T 23412—2009,硝基咪唑類藥物(甲硝唑代謝物、二甲硝咪唑代謝物、甲硝唑、二甲硝咪唑、異丙硝唑代謝物、異丙硝唑、洛硝噠唑)殘留檢測(cè)方法參照GB/T 23410—2009,氯霉素殘留檢出方法參照GB/T 18932.19—2003,四環(huán)素類藥物(土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素)殘留檢出方法參照GB/T18932.4—2002,磺胺類藥物(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺甲基異噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑)殘留檢測(cè)方法參照GB/T 18932.17—2003,鏈霉素殘留檢出方法參照GB/T 22995—2008,生物毒素(黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2)殘留檢測(cè)方法參照SN/T 1736—2006,氟胺氰菊酯殘留檢測(cè)方法參照農(nóng)業(yè)部781號(hào)公告-7-2006,氟氯苯氰菊酯殘留方法參照農(nóng)業(yè)農(nóng)村部781號(hào)公告-7-2006,蜂蜜中雙甲脒殘留檢測(cè)方法參照GB/T 23200.103—2016。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 殺螨劑殘留

    調(diào)查發(fā)現(xiàn),蜂農(nóng)使用的蜂藥主要是化學(xué)消毒劑(甲酸、苯扎溴銨,升華硫)、殺螨劑(氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯和雙甲脒)、中草藥制劑等,共計(jì)24種。其中20種為殺螨劑,1種為殺菌抗病毒藥,1種治療孢子蟲(chóng)病,1種環(huán)境消毒劑,1種為改善蜜蜂腸道營(yíng)養(yǎng)的微生態(tài)制劑,殺螨劑占全部蜂藥種類的83.3%,長(zhǎng)期使用能夠增加蜂螨抗性,蜂農(nóng)超劑量使用藥劑可能導(dǎo)致蜂產(chǎn)品污染。依據(jù)國(guó)內(nèi)外蜂產(chǎn)品藥物殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,氟氰胺菊酯限量標(biāo)準(zhǔn)為0.05 mg·kg-1,氟氯苯氰菊為限量標(biāo)準(zhǔn)為0.01 mg·kg-1,雙甲脒限量標(biāo)準(zhǔn)0.01 mg·kg-1,其他種類的化學(xué)物尚無(wú)限量標(biāo)準(zhǔn)[5]。在國(guó)家批準(zhǔn)登記使用的藥物中,殺螨劑(氟氰胺菊酯、氟氯苯氰菊酯和雙甲脒)是影響蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全的主要風(fēng)險(xiǎn)因子。分析結(jié)果表明,蜂蜜樣品中殺螨劑氰胺菊酯檢出率為0.8%,檢出值為0.008 mg·kg-1,低于國(guó)家殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(0.05 mg·kg-1)。其他殺螨劑均未檢出,殺螨劑對(duì)我省蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全造成的風(fēng)險(xiǎn)較低。

    2.2 抗生素殘留

    由于我國(guó)蜂藥研究滯后,低毒低殘留的新產(chǎn)品匱乏,不能滿足產(chǎn)業(yè)需求,迫使蜂農(nóng)使用尚未在蜜蜂上登記的蜂藥,甚至一些土方、偏方,這些尚未登記使用的藥物包括人用、獸用藥物和明確禁止使用的高風(fēng)險(xiǎn)藥物[6]。調(diào)查發(fā)現(xiàn),2016年浙江省蜂蜜中抗生素檢出率為18.2%,2017年蜂蜜中抗生素檢出率為12.3%,抗生素總體殘留檢出率為16.8%。蜂蜜中共檢出10種抗生素藥物,分別屬于氟喹諾酮類、硝基咪唑類、磺胺類、氯霉素、四環(huán)素、磺胺類6大類(圖1)。蜂蜜樣品中環(huán)丙沙星檢出率最高,為13.6%,其他抗生素依次為二甲硝咪唑(2.4%)、甲硝唑代謝物(1.6%)、洛美沙星(1.6%),余下藥物檢出率均為0.8%。氟喹諾酮類藥物檢出率為15.2%,硝基咪唑類藥物總體檢出率為3.2%,磺胺類藥物檢出率為1.6%。在21個(gè)檢出藥物的蜂蜜中,其中有7個(gè)含有2個(gè)或2個(gè)以上的藥物,最多含有4種藥物。

    圖1 蜂蜜中抗生素的檢出率

    調(diào)查結(jié)果發(fā)現(xiàn),油菜蜜中抗生素的檢出率為9.6%,顯著高于百花蜜(3.2%)、洋槐蜜(2.4%)、柑橘蜜(1.6%)和枇杷蜜(0.8%)。油菜是蜜蜂第一次采蜜的大宗蜜源植物,油菜蜜中抗生素檢出率偏高的原因在于部分蜂農(nóng)在春繁時(shí)候使用抗生素預(yù)防蜂病,抗生素殘留在巢脾中而影響油菜蜜的質(zhì)量安全。生產(chǎn)基地蜂蜜抗生素檢出率為13.3%,顯著高于專賣店(3.2%)和超市(0.8%),蜂農(nóng)生產(chǎn)的蜂蜜運(yùn)送到加工企業(yè),往往受到嚴(yán)格檢測(cè),因而蜂蜜中抗生素殘留的問(wèn)題能夠得到一定程度的控制。比較而言,流通環(huán)節(jié)中的蜂蜜抗生素殘留水平低于生產(chǎn)基地,質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)較低。

    2.3 微生物和生物毒素污染

    蜂蜜在運(yùn)輸、存儲(chǔ)和加工過(guò)程中可能被加工設(shè)備、操作人員、包裝容器、昆蟲(chóng)、動(dòng)物、空氣、水、墻壁、天花板等微生物污染等。蜂蜜具有高滲透壓、低pH值、存在抗菌活性物質(zhì)等特性,不利于細(xì)菌的生長(zhǎng)繁殖,因此蜂蜜中微生物超標(biāo)的狀況極少發(fā)生[7]。隨機(jī)抽取20個(gè)的蜂蜜樣品,開(kāi)展食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(蜂蜜)中規(guī)定菌落總數(shù)、大腸菌群、致病菌(沙門菌、志賀菌、金黃色葡萄球菌)和霉菌的檢測(cè),致病菌均未檢出,菌落總數(shù)、大腸菌群和霉菌都符合國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn),有3個(gè)蜂蜜樣品中嗜滲酵母檢測(cè)結(jié)果分別為2 000、1 000、500 CFU·g-1,超過(guò)國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn)(200 CFU·g-1)。本研究與文獻(xiàn)報(bào)道中蜂蜜微生物污染檢測(cè)結(jié)果類似,蜂蜜中嗜滲酵母應(yīng)當(dāng)進(jìn)行有效的控制[8]。嗜滲酵母主要在蜂蜜采集、生產(chǎn)加工等過(guò)程中產(chǎn)生,其含量與蜂蜜發(fā)酵程度相關(guān),嗜滲酵母超標(biāo)會(huì)影響蜂蜜的品質(zhì),但并沒(méi)有相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道嗜滲酵母會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的毒素類物質(zhì)。

    生物毒素是農(nóng)產(chǎn)品及其制品的一種重要污染物,在我國(guó)長(zhǎng)江沿岸及長(zhǎng)江以南等高溫高濕地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品中生物毒素污染嚴(yán)重,具有污染蜂產(chǎn)品的可能性[9]。本研究也開(kāi)展了蜂產(chǎn)品中生物毒素驗(yàn)證分析工作。結(jié)果表明,在所有蜂蜜和蜂花粉中尚未檢出任何黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2。目前蜂產(chǎn)品中微生物和生物毒素污染可能較小,國(guó)內(nèi)外鮮有蜂產(chǎn)品中污染微生物和生物毒素的報(bào)道。

    3 討論

    蜂病防治是蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全隱患產(chǎn)生的主要根源,通過(guò)對(duì)麗水地區(qū)、桐廬縣、江山市等地78家生產(chǎn)基地調(diào)研和風(fēng)險(xiǎn)排查發(fā)現(xiàn),我省養(yǎng)蜂業(yè)普遍發(fā)生的蜜蜂疾病有螨病、白堊病、孢子蟲(chóng)病、爬蜂病、囊狀幼蟲(chóng)病、美洲幼蟲(chóng)腐臭病、歐洲幼蟲(chóng)腐臭病等。由于蜂農(nóng)的用藥習(xí)慣、認(rèn)知偏差和經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使,部分蜂農(nóng)使用違禁藥物和未批準(zhǔn)使用的藥物進(jìn)行預(yù)防和治療細(xì)菌性、病毒性和真菌性疾病,以及使用甲硝唑治療孢子蟲(chóng)病等,蜂病防治用藥是引起蜂產(chǎn)品安全隱患的主要根源。

    目前我國(guó)批準(zhǔn)使用的蜂藥數(shù)量較少,尤其抗生素類蜂藥僅有土霉素和紅霉素2種。甲硝唑和氯霉素為國(guó)家禁用蜂物,設(shè)定限量為不得檢出;磺胺類限量值為0.05 mg·kg-1;氟喹諾酮類尚未制定國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn),國(guó)外限量標(biāo)準(zhǔn)為0.01 mg·kg-1;土霉素類國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn)為0.05 mg·kg-1[5]。減少和消除這些尚未登記藥物的使用,成為蜂產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)管控的關(guān)鍵控制點(diǎn)。

    由于我國(guó)蜜源植物生長(zhǎng)的環(huán)境、水源被重金屬污染,蜂蜜中會(huì)不同程度出現(xiàn)重金屬殘留[10],例如油菜對(duì)鎘、鉻、銅均具有不同的富集效應(yīng),報(bào)道在個(gè)別蜂蜜中能夠檢出極微量的重金屬殘留,但遠(yuǎn)低于國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn)(1.0 mg·kg-1),環(huán)境中重金屬遷移對(duì)蜂蜜造成的污染水平極低。

    浙江省連續(xù)兩年蜂蜜質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)排查和驗(yàn)證結(jié)果顯示,依據(jù)我國(guó)現(xiàn)有的蜂蜜中藥物殘留判定標(biāo)準(zhǔn),浙江省蜂蜜產(chǎn)品合格率超過(guò)96%,質(zhì)量安全水平較高。為了進(jìn)一步提升浙江省蜂蜜產(chǎn)品質(zhì)量安全水平,仍需深入查明蜂蜜中抗生素殘留根源和成因,包括蜂農(nóng)防治蜂病使用、蜂藥中抗生素隱形添加、老舊巢脾中藥物殘留、蜂蠟中藥物殘留,以及環(huán)境因素中抗生素污染等原因。

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