杜海軍
摘 要:替考拉寧發(fā)酵生產(chǎn)過程中通常采用活性炭對其解析液進行脫色,通過單因素試驗考察了活性炭的用量,脫色時間,溫度,pH值對脫色率的影響,并在此優(yōu)化基礎(chǔ)上,綜合性對脫色條件進行深入優(yōu)化,得出活性炭的用量為解析液總億的1.5倍,pH值4.5,脫色時間40分鐘,脫色效果最佳。
關(guān)鍵詞:解析液、活性炭、脫色時間、pH值、脫色率
替考拉寧是一種糖肽類抗生素,其高效、低毒,是當(dāng)今臨床上應(yīng)用的有效抗耐藥菌抗生素之一[1]。在發(fā)酵過程中解析液一般帶有很多發(fā)酵過程殘留的顏色,必須去除,脫色質(zhì)量的好壞將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量,現(xiàn)在制藥生產(chǎn)工藝中通常采用低溫情況下活性炭吸附色素是替考拉寧發(fā)酵液脫色。
1 試驗方法
1.1 材料及主要實驗儀器
材料:生產(chǎn)中發(fā)酵液經(jīng)過樹脂柱解析過后得到的解析液,粉末活性炭,恒溫磁力攪拌器,上海司樂儀器廠;精密pH計,上海精密科學(xué)儀器有限公司;電子天平,上海恒平科學(xué)儀器有限公司;高效液相色譜儀(Agilent 1200),安捷倫科技有限公司。
1.2 活性炭用量選定
取500mL已知效價的解析液于燒杯中,調(diào)節(jié)pH值7.0,分別放入不同比例的活性炭,攪拌均勻,置于恒溫磁力攪拌器上,經(jīng)過一定時間后(50分鐘),脫色結(jié)束。濾紙過濾后得到的脫色液,經(jīng)過高效液相測效價,計算得出脫色率。
1.3 脫色最佳pH選定
取500mL已知效價的解析液于燒杯中,調(diào)節(jié)pH值,放入一定比例的活性炭,攪拌均勻,置于恒溫磁力攪拌器上,經(jīng)過一定時間后(50分鐘),脫色結(jié)束。濾紙過濾后得到的脫色液,經(jīng)過高效液相測效價,計算得出脫色率。
1.4 脫色最佳時間選定
取500mL已知效價的解析液于燒杯中,調(diào)節(jié)到一定pH值(5.0),放入一定比例的活性炭,攪拌均勻,置于恒溫磁力攪拌器上,經(jīng)過不同時間攪拌脫色,脫色結(jié)束。
1.5 交叉優(yōu)化試驗
同上述方法,在上述優(yōu)化結(jié)果基礎(chǔ)上,綜合性對脫色條件進行深入優(yōu)化,得出最佳活性炭用量、pH值以及脫色時間。
1.6 分析方法
脫色率(%)=脫色液總億/解析液總億;脫色液總億=脫色液效價*體積;解析液總億=解析液效價*體積。
2 結(jié)果與討論
2.1 活性炭用量實驗結(jié)果
活性炭用量分別為解析液總億的0.5倍,1倍,1.5倍,2倍,經(jīng)過脫色后,計算出脫色率,試驗結(jié)果在1.5倍時脫色率最高。
2.2 脫色最佳pH實驗結(jié)果
活性炭用量為1.5倍時,解析液pH值分別調(diào)節(jié)為7.0,6.0,5.0,4.0,3.0,2.0,加入活性炭攪拌均勻后置于恒溫磁力攪拌器上,攪拌50分鐘過濾的脫色液,經(jīng)過檢測出效價,算得脫色率,試驗結(jié)果在pH值為5.0時,脫色率是最高的,結(jié)果如圖所示:
2.3 脫色最佳時間實驗結(jié)果
活性炭用量為1.5倍時,解析液pH值5.0時,加入活性炭攪拌均勻后置于恒溫磁力攪拌器上,攪拌時間分別為30分鐘,40分鐘,50分鐘,60分鐘,脫色結(jié)束過濾的脫色液,經(jīng)過檢測出效價,算的脫色率,試驗結(jié)果是脫色時間為40分鐘時,脫色率是最高的,結(jié)果如圖所示:
2.4 交叉優(yōu)化試驗結(jié)果
根據(jù)上述實驗得知,影響活性炭脫色效果的因素有用量,pH值,脫色時間,通過對三種因素綜合考察,對脫色條件進行深入優(yōu)化試驗,實驗設(shè)計安排如下:
交叉試驗結(jié)果分析:活性炭用量對脫色影響較大,時間次之,pH值4.0~5.0對其影響較小。
2.5 實驗結(jié)果分析
通過實驗結(jié)果,活性炭的用量為解析液總億的1.5倍,脫色時間為40分鐘以上,脫色pH值4.0~5.0之間影響較小,取最佳pH值為4.5,脫色效果最佳(脫色率最高),脫色液顏色與標準比色液,采用目視比色法進行比對,比對結(jié)果一致,脫色合格。
參考文獻:
[1]王增霞,吳蔣寧.替考拉寧提煉工藝的研究進展[J].國外醫(yī)藥:抗生素分冊,2004(2): 87-91.