質(zhì)量管理與控制在污水處理水質(zhì)化驗(yàn)中的應(yīng)用

劉楊 葉曉玲

摘 要：污水處理的實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)化驗(yàn)過程中，質(zhì)量管理與控制是該項(xiàng)工作的關(guān)鍵內(nèi)容。水質(zhì)化驗(yàn)分析主要是通過采用加標(biāo)回收、平行測定等方法去驗(yàn)證數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度，而質(zhì)量管理與控制作為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部管理的法規(guī)，對實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、樣品采集、化驗(yàn)設(shè)備、化驗(yàn)過程及人員素質(zhì)都有嚴(yán)格要求，唯有做好實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制工作，才能夠明確掌握水質(zhì)情況，采取針對性的治理措施。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量管理；污水處理；水質(zhì)化驗(yàn)；應(yīng)用

近年來，國家與地方政府對污水處理工作的重視度愈發(fā)提高，因此，水質(zhì)化驗(yàn)分析工作也得到了進(jìn)一步的加強(qiáng)，而質(zhì)量管理與控制在污水處理水質(zhì)化驗(yàn)過程中的有效應(yīng)用，目的就在于確保所得分析結(jié)果的精準(zhǔn)性?？v觀整個(gè)污水水質(zhì)化驗(yàn)過程，化驗(yàn)方法、試劑純度、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境以及人員素質(zhì)等因素都會(huì)對水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果有一定影響，所以做好污水水質(zhì)化驗(yàn)分析工作的質(zhì)量管理與控制則顯得意義重大。

1 實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理與控制

1.1實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的質(zhì)量管控

在實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管控體系當(dāng)中，要想保證最終水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)度，則需要構(gòu)建完善、嚴(yán)格且與實(shí)際工作相符的質(zhì)量管理與控制體系。首先，對于國家規(guī)定需要強(qiáng)制性進(jìn)行檢定與校準(zhǔn)的儀器設(shè)備，一定要進(jìn)行定期檢定，并且貼上統(tǒng)一的標(biāo)識(shí)，還需安排專人對儀器設(shè)備進(jìn)行定期的養(yǎng)護(hù)，確保所有化驗(yàn)儀器都能夠正常使用：其次，為每一臺(tái)儀器設(shè)備建立專屬檔案，使用、檢定、校準(zhǔn)、保管等工作都需要有進(jìn)行時(shí)間、經(jīng)手人等信息的詳細(xì)記錄，在每臺(tái)機(jī)器設(shè)備旁邊都需要清晰表明該設(shè)備的操作規(guī)章制度與注意事項(xiàng)‘u；最后，做好對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理工作，確保所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的來源都源自專業(yè)機(jī)構(gòu)，并且對標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)證書進(jìn)行妥善保管，確保在有效期內(nèi)使用。

1.2實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員的質(zhì)量管控

為確保水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量得以控制，則需要對具體化驗(yàn)執(zhí)行人，即相關(guān)技術(shù)人員的綜合素質(zhì)有所把控，一方面需要技術(shù)人員具有過硬的檢驗(yàn)技術(shù)與專業(yè)經(jīng)驗(yàn)，另一方面也需要其具有工作責(zé)任心，唯有業(yè)務(wù)素質(zhì)與職業(yè)素質(zhì)并重，才能勝任這份工作。同時(shí)，還需針對技術(shù)人員定期開展培訓(xùn)工作，確保其知識(shí)技術(shù)得到實(shí)時(shí)更新，并要求考核合格之后才能上崗。管理人員還應(yīng)鼓勵(lì)技術(shù)人員嘗試進(jìn)行技術(shù)創(chuàng)新與優(yōu)化，樹立實(shí)驗(yàn)室長遠(yuǎn)發(fā)展的意識(shí)。

1.3實(shí)驗(yàn)室環(huán)境質(zhì)量管控

為保證水質(zhì)化驗(yàn)環(huán)境達(dá)到檢測要求，一方面我們做好試劑的存放工作，諸如有特殊要求檢測項(xiàng)目的試劑以及相互間易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)與干擾的試劑，需要分開存放，防止由于存放不當(dāng)而對化驗(yàn)結(jié)果造成較大影響[2]；另一方面，鑒于水質(zhì)化驗(yàn)質(zhì)量與實(shí)驗(yàn)室的干凈整潔程度有一定關(guān)系，所以工作人員需要在日常工作中保證實(shí)驗(yàn)室的整潔，做好通風(fēng)、防水、防塵與防潮等相關(guān)工作，尤其是部分要求高的無菌室，更需要展開紫外消毒滅菌工作，確保細(xì)菌分析能夠符合標(biāo)準(zhǔn)，控制好水質(zhì)化驗(yàn)的質(zhì)量。

2 水質(zhì)化驗(yàn)過程的質(zhì)量管理與控制

2.1洗滌玻璃器皿

水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)度與玻璃器皿的清潔度有著直接聯(lián)系，在對玻璃器皿進(jìn)行洗滌的過程中需要針對需求的不同而選用不同的洗滌液，確保玻璃器皿的清潔度能夠達(dá)到化驗(yàn)要求。比如，在洗滌無機(jī)物、油污以及部分有機(jī)物時(shí)便可選用鉻酸洗滌液；在洗滌油污與部分有機(jī)物時(shí)可選用堿性高錳酸鉀洗滌液[3]。

2.2水樣采集

對污水采樣過程進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量管控，能夠保證所采集的樣品具有代表性，能夠真實(shí)地反映出污水處理廠的水質(zhì)情況與處理達(dá)標(biāo)情況。一般來講，污水處理工作的水樣采集分為綜合、瞬時(shí)、混合及平均4種樣品[4]。在具體的水樣采集過程中，需要做好以下幾點(diǎn)：（1）在用容器進(jìn)行直接采樣的過程中，需要首先用水樣進(jìn)行沖洗，次數(shù)不少于3次才能夠封裝樣品。（2）對水樣表面存在的漂浮物及時(shí)進(jìn)行清理。（3）所采集的水樣在保管與運(yùn)輸?shù)倪^程中，需要嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)定，并且需要對采集的水樣盡快進(jìn)行化驗(yàn)分析。通常來講水樣的保存需要置于4℃環(huán)境下進(jìn)行冷藏，并且不得日曬，同時(shí)還應(yīng)添加化學(xué)保存劑進(jìn)行保存，COD/測定則可添加硫酸將pH降至2以下，此時(shí)水樣便可保存兩天。

2.3實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量管控

實(shí)驗(yàn)室中所用純水應(yīng)當(dāng)確保無色透明，不得含有任何雜質(zhì)與顏色，一般來講實(shí)驗(yàn)室純水可分為3個(gè)級別，不同級別的純水需在不同的制水間中制備。（1）一級水。該級別純水中無任何溶解雜質(zhì)或膠狀有機(jī)物質(zhì)，這一級別的純水可作為標(biāo)準(zhǔn)水樣，或是在超痕量物質(zhì)分析試驗(yàn)中有所應(yīng)用，一般可由二級水深度處理而得。（2）二級水。該級別純水的要求比一級水略低，一般可通過離子交換、電滲析、蒸餾等方法制備，含有微量雜質(zhì)與膠狀物，在部分精準(zhǔn)分析與研究工作中有所應(yīng)用。（3）三級水。該級別純水要求較低，同樣可采取二級水相同方式制備，但僅用于一般性的試驗(yàn)工作中。值得注意的是，為嚴(yán)格管控純水質(zhì)量，則需要對其制備原料嚴(yán)格控制，飲用水或干凈水為首選，倘若污染過于嚴(yán)重，需要先展開純化處理。

2.3.1化學(xué)試劑的選擇

化學(xué)試劑的選擇合理與否會(huì)決定試劑的質(zhì)量，而這也與最終水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果息息相關(guān)，所以選擇合適的化學(xué)試劑也是保證水質(zhì)化驗(yàn)質(zhì)量合格的管控措施之一。具體來講，化學(xué)試劑也可按照純度進(jìn)行4個(gè)級別的劃分，從最高到最低分別為優(yōu)級純（一級）、分析純（二級）、化學(xué)純（三級）以及試驗(yàn)試劑（四級）。其中一級品與二級品的純度較高，可分別用于精密分析與較精密分析；而三級品與四級品純度則較低，同樣用于輔助性化驗(yàn)分析。此外，在光譜分析中還會(huì)將光譜純試劑作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液中會(huì)還用到基準(zhǔn)試劑等。

2.3.2測定全程序空白值

所謂全程序空白值指的是利用純水替代化驗(yàn)水樣，按照所有的化驗(yàn)程序?qū)ζ湔归_操作所測定的值。空白值的大小及其離散程度會(huì)對最終化驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)度有較大影響，也可從這一測定工作的質(zhì)量反映出實(shí)驗(yàn)室工作人員的技術(shù)水準(zhǔn)。一般來講，每次水質(zhì)化驗(yàn)會(huì)進(jìn)行2次全程序空白值的測定，保證相對偏差不得大于50%，取兩者平均值作為該化驗(yàn)批次結(jié)果的校準(zhǔn)值。通過全程序空白值的測定，能夠清楚地反映出對化驗(yàn)結(jié)果存在影響的諸多因素，比如實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、技術(shù)人員水平、水樣質(zhì)量、試劑純度等。

2.3.3制作與檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線所表達(dá)的是待測物質(zhì)濃度與測量儀器設(shè)備響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，制作校準(zhǔn)曲線是確保水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性得以保障的前提。通常來講，標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接進(jìn)行測定，但倘若水樣的預(yù)處理非常復(fù)雜且受到的污染與損失難以忽略時(shí)，則需要與水樣展開相同的處理再對其進(jìn)行測定。比如對總氮的檢測過程中，其標(biāo)準(zhǔn)溶液則需要與水樣一同先消解，再展開測定。隨著化驗(yàn)環(huán)境溫度、試劑的批次等條件發(fā)生變化時(shí)，校準(zhǔn)曲線也會(huì)因此而變動(dòng)，此時(shí)便需要結(jié)合條件的變化對曲線進(jìn)行修正，這一檢驗(yàn)過程可分為線性檢驗(yàn)、截距檢驗(yàn)以及斜率檢驗(yàn)。

（1）線性檢驗(yàn)。結(jié)合方法測量范圍，進(jìn)行一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，其濃度值需要在測量范圍之內(nèi)且均勻分布，個(gè)數(shù)應(yīng)不少于6個(gè)（含0濃度在內(nèi)），通常線性系數(shù)（r）會(huì)保持在0.9990以上，如若不然則需要找出原因予以修正，指導(dǎo)繪制出合格的校準(zhǔn)曲線。（2）截距檢驗(yàn)。對校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn)，當(dāng)截距值與0存在明顯差異及表明回歸方程的最終計(jì)算結(jié)果不夠精準(zhǔn)，則需要查找原因并及時(shí)修正。（3）斜率檢驗(yàn)。對化驗(yàn)分析方法的靈敏度進(jìn)行檢驗(yàn)。

2.3.4測定平行樣

該項(xiàng)工作即是將同一批次水樣的多分子樣品置于完全相同的條件下展開分析，通常會(huì)做平行雙樣。平行樣的測定數(shù)量可按照水樣的化驗(yàn)復(fù)雜程度、化驗(yàn)方法以及儀器設(shè)備的精密度等因素去設(shè)定，在條件許可的前提下，所有的水質(zhì)化驗(yàn)工作都需要開展平行雙樣分析，一般情況下，每批次水樣需要至少抽出10%—20%展開平行雙樣的測定。此外，平行雙樣測定的合格率需保證在95%以上，否則需要對不符合的樣品重新進(jìn)行平行雙樣測定，且需要增加10%測定數(shù)量，通過這一方式對水質(zhì)化驗(yàn)工作質(zhì)量實(shí)行有效管控。

2.3.5采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定

（1）對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品或者己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液展開測定，具體需要采取與水樣同樣的檢測方法。最終測定結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)在接近且在誤差范圍之內(nèi)，表明整個(gè)化驗(yàn)過程與儀器設(shè)備、技術(shù)人員操作都表現(xiàn)良好。而倘若測定值與標(biāo)準(zhǔn)值存過大差距，則需要從儀器設(shè)備、人員操作、試劑配制等方面去找出原因，之后展開重新測定。一般來講，實(shí)驗(yàn)室配置的質(zhì)量控制樣品測定值需要在90%～110%，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試值則需在95%～105%，而對痕量有機(jī)污染物的測定則在70%—130%。

（2）為檢驗(yàn)最終水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果，可采取加標(biāo)回收的方法，一般來講加入量應(yīng)當(dāng)是試樣含量的0.5-2倍。加標(biāo)之后的被測樣總量不得超過檢測上限，最終測得的回收率及誤差都應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定。所有用到儀器設(shè)備分析的項(xiàng)目每年都需要進(jìn)行2次加標(biāo)回收率的測定，最終測定值不得超出標(biāo)準(zhǔn)方法的范圍值，通?？刂圃?0%-110%。

3 化驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量管理與控制

3.1結(jié)果報(bào)出要求

水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果報(bào)告需將指標(biāo)名稱與具體單位進(jìn)行詳細(xì)填寫，并且不可隨意進(jìn)行更改；指標(biāo)結(jié)果只允許有一個(gè)結(jié)果，平行樣的測定同樣需保證在相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍之內(nèi)；在最終測定結(jié)果中不可出現(xiàn)低于該測定方法最低檢測質(zhì)量濃度的測定結(jié)果。

3.2測定結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)

在具體工作中，需要綜合考慮送檢樣品的最低檢測質(zhì)量濃度與儀器測定的計(jì)算最低濃度要求。從理論上來看，能夠結(jié)合方法得出最低檢測質(zhì)量濃度或儀器測定值的計(jì)算，并且應(yīng)保證兩者位數(shù)相同，但實(shí)際上標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值的變動(dòng)也能結(jié)合實(shí)際情況對有效數(shù)字位數(shù)展開科學(xué)升降。當(dāng)濃度相近時(shí)可適當(dāng)提高有效數(shù)字位數(shù)，倘若標(biāo)注限比最低檢測質(zhì)量濃度要高出很多，且確定檢測結(jié)果不會(huì)對評價(jià)造成影響，則可相應(yīng)減少結(jié)果的有效位數(shù)[5]。通過質(zhì)量管理與控制體系的構(gòu)建，能夠?yàn)檎麄€(gè)水質(zhì)化驗(yàn)分析工作提供保障，確保整個(gè)檢測過程的科學(xué)合理性。

4 結(jié)語

在污水處理水質(zhì)化驗(yàn)工作當(dāng)中，實(shí)驗(yàn)室作為水質(zhì)化驗(yàn)分析的主要場所，各個(gè)環(huán)節(jié)的每一處細(xì)節(jié)都會(huì)對最終的水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果有所影響，所以需要做好必要的質(zhì)量管理與控制，保證實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性。而在質(zhì)量管理與控制體系的建立中，需要對實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、儀器設(shè)備、人員以及水質(zhì)化驗(yàn)分析全過程進(jìn)行嚴(yán)格把控，才能夠?yàn)槲鬯幚硖峁┛茖W(xué)借鑒，進(jìn)而對具體工作形成指導(dǎo)。

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