鮮繭的低溫冷凍保存工藝研究

陸婷婷 王玲玲 邢秋明 江文斌

摘 要：為了更好地了解鮮繭經(jīng)不同冷凍條件保存后繭質(zhì)性能變化，以同一莊口的蠶繭為研究對象，設(shè)置不同的冷凍條件進行保存。對干繭、鮮繭、不同溫度冷凍不同時間后鮮繭的繭質(zhì)以及繭層滲透性能進行測試和分析。結(jié)果表明：在其他工藝條件相同的條件下，鮮繭經(jīng)冷凍保存后蛹體含水率略有減少，繭層含水率增大；好蛹率測試結(jié)果顯示，如需較長時間保持蛹體新鮮，儲藏溫度至少要低于-20 ℃；鮮繭經(jīng)冷凍保存后繭層初期絲膠溶失率變大，繭層滲透性能增強，內(nèi)層落緒次數(shù)減少，有利于繅絲過程中繭絲的順利離解。

關(guān)鍵詞：鮮繭；冷凍保存；蛹體；繭質(zhì)；滲透性能

中圖分類號：TS143.2

文獻標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2018）04-0006-06

Abstract：In order to better understand the changes of cocoon properties after cryopreservation of fresh cocoon under different freezing conditions， the cocoons from the same place were chosen as the study subjects and were preserved under different freezing conditions. Cocoon quality and cocoon layer permeability of dried cocoon， fresh cocoon and fresh cocoon with different freezing time at different temperatures were tested and analyzed. The results show that in the same process conditions， the moisture content of pupa decreases slightly after cryopreservation， and the moisture content of cocoon layer increases. The test results of good pupa rate show that if the pupa remains fresh for a long time， the storage temperature should be below -20 ℃. After cryopreservation of fresh cocoon， the early sericin dissolution-loss ratio of cocoon layer becomes larger， the permeability of cocoon layer increases， the times of inner dropping end decreases， which is conducive to the smooth dissociation of bave in silk reeling process.

Key words：fresh cocoon； cryopreservation； pupa； cocoon quality； permeability

傳統(tǒng)的繅絲方法是將收購來的鮮繭進行烘干后滲透、煮繭、繅絲。最近幾年，由于鮮蛹富含人體所必需的營養(yǎng)和成分，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和食品領(lǐng)域，帶來良好的經(jīng)濟效益，并且鮮繭繅絲省去了烘繭和煮繭工序，節(jié)省了制絲生產(chǎn)成本，采用鮮繭繅絲在廣西、山東等地受到一些繅絲企業(yè)的歡迎[1-2]。鮮繭繅絲的出現(xiàn)，同時帶來一個問題，鮮繭的保存工藝。目前，關(guān)于鮮繭的保存工藝已有學(xué)者進行了相關(guān)研究，程洪偉[3]就鮮繭冷凍后解舒性能做過探討，認(rèn)為鮮繭經(jīng)過冷凍保存后由于繭層中水分結(jié)冰，繭層中膠著點處絲膠發(fā)生膨脹，膠著點處位置發(fā)生位移及錯動，后續(xù)的滲透、煮繭過程中有利于絲膠的充分膨潤，從而解舒率有所提高，大約為3%；錢鎮(zhèn)海等[4]做過干繭冷凍處理研究，認(rèn)為干繭經(jīng)過冷凍處理后，繭層的通氣性、通水性明顯提高，繭子粒間和粒內(nèi)間差異減小，有利于滲透均勻，煮繭均勻，提高解舒；呂洪道等[5]研究了干繭冷凍處理與解舒的關(guān)系，解舒率提高了2%～8%，出絲量也有提高；羽賀篤信等[6]對鮮繭冷凍保存做過研究，處理條件是鮮繭在（-15±1）℃溫度條件下保存1～6個月，結(jié)果表明春繭、早秋繭經(jīng)冷凍處理后繭層絲膠溶解度降低，晚秋蠶差別不大，解舒率比未冷凍的低，但下降幅度很小，冷凍后好蛹率下降，蛹體組織細(xì)胞被破壞，蛹表皮變得脆化；傅雅琴等[7]對鮮繭進行動態(tài)的冷凍前處理，發(fā)現(xiàn)不僅可以緩解蠶繭干燥時間緊的問題，還提高了繭子解舒率，降低了萬米吊糙次數(shù)。

為了了解鮮繭的低溫冷凍保存后繭質(zhì)及繭層滲透性能變化，本文以同一產(chǎn)地的蠶繭為研究對象，分別對不同溫度、保存不同時間的鮮繭繭質(zhì)及繭層滲透性能進行研究，以期為鮮繭的冷凍保存工藝提供理論依據(jù)。

1 實 驗

1.1 實驗材料

同一產(chǎn)地的鮮繭（湖州朱家兜2017年春繭）。

1.2 實驗方案

將蠶繭放在不同溫度的冰柜中保存不同的時間，保存溫度分別是：0、-5、-10、-20、-30 ℃，保存時間分別為：10、25、40、60 d。兩組對照樣，一組是未經(jīng)任何處理的鮮繭樣，另一組是烘干樣即干繭樣。

對實驗樣分別進行繭質(zhì)檢驗（繭層含水率、蛹體含水率、好蛹率、繭層初期絲膠溶失率、落緒分布）、繭層滲透性能（繭層膨潤度、繭層水接觸角）一系列指標(biāo)的測試分析。

1.3 測試方法

1.3.1 繭層含水率、蛹體含水率測試

在每組實驗樣中隨機數(shù)取90粒逐粒剖開，取出蛹體。蛹體和繭層分別稱重，30粒為一組，分成3組。在天平上稱重記為濕重，后放在八籃烘箱中烘干至恒重記為干重，并根據(jù)式（1）計算含水率。3組數(shù)據(jù)取平均值。

含水率/%=濕重-干重濕重×100（1）

1.3.2 好蛹率測試

在每組實驗樣中隨機數(shù)取100粒蠶繭，逐粒剖開，取出蛹體。將蛹體背面朝上平鋪在A4紙面上，觀察蛹體顏色，聞氣味，記錄非正常化蛹、表皮破損、顏色發(fā)黑、氣味發(fā)臭的蛹體個數(shù)，計算好蛹率。

1.3.3 繭層初期絲膠溶失率測試

在每組實驗樣中隨機數(shù)取一定量的蠶繭剖開去除蛹體，將每粒繭層剪成12片，置于98 ℃的恒溫水浴鍋中30 min，根據(jù)式（2）計算繭層絲膠溶失率：

繭層絲膠溶失率/%=

水浴前繭層干重-水浴后繭層干重水浴前繭層干重×100（2）

1.3.4 落緒分布測試

將冰柜中取出的樣繭放在室溫下平衡，直至鮮繭解凍，用實驗室模擬真空滲透原理裝置對樣繭進行真空滲透，使繭層充分吸水后用一?？壏椒ㄓ涗浝O層落緒分布情況。每組樣繭為50粒。

1.3.5 繭層膨潤度測試

對樣繭進行真空滲透，將滲透后繭子剖開去除繭腔內(nèi)水分及蠶蛹。將試樣繭層放在離心機內(nèi)以3 000 r/min的離心速度離心15 min至繼續(xù)離心不再改變繭層重量，去除繭層中自由水后稱得其濕重，然后放在烘箱中烘至恒重得到繭層的干重，并根據(jù)式（3）計算膨潤度。重復(fù)3次試驗取平均值。

繭層膨潤度/%=繭層濕重-繭層干重繭層干重×100（3）

1.3.6 繭層接觸角測試

將去離子水滴在繭層表面，利用視頻接觸角張力儀測試樣繭的接觸角大小。實驗前將樣繭的繭層放在恒溫恒濕室內(nèi)平衡24 h，保證各試樣繭層回潮率相同。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同冷凍工藝保存后繭質(zhì)性能差異

2.1.1 繭層含水率、蛹體含水率、好蛹率

繭層含水率、蛹體含水率、好蛹率都是表征蠶繭質(zhì)量的指標(biāo)，直接影響著繭子收購時的價格。繭層含水率的多少與繭層的通氣性、通水性有很大關(guān)系，從而直接影響到制絲工藝中繭子的滲透性能，進而影響后續(xù)的繅絲性能[8]。好蛹是指化蛹正常，表皮無破損，顏色呈黃褐色的蛹體。鮮繭繅絲的蠶蛹較干繭繅絲的蠶蛹有更好的食用品質(zhì)，可以生產(chǎn)出更優(yōu)質(zhì)的蠶蛹食品和保健品[9]，好蛹率可以直觀地評價鮮蛹的品質(zhì)。因此繭層含水率、蛹體含水率、好蛹率是鮮繭冷凍保存工藝中不可缺少的評價指標(biāo)。為此，分別對不同冷凍保存條件下鮮繭進行了測定，并對數(shù)據(jù)進行方差分析，得到的結(jié)果見表1～表6。

由表1、表2可知，鮮繭經(jīng)冷凍保存后繭層含水率明顯增大，這可能是由于前期蛹體的呼吸作用和排尿作用引起的。但隨著冷凍時間的延長，保存時間在60 d后繭層含水率有下降趨勢，分析可能是由于冷凍時間過長后，繭層內(nèi)水分揮發(fā)，有冷凍脫水現(xiàn)象發(fā)生。保存天數(shù)對繭層含水率影響十分顯著，保存溫度對繭層含水率影響不顯著。

由表3、表4可知，蛹體含水率在低溫冷凍保存過程中略有減少，與未經(jīng)任何處理的鮮繭的蛹體含水率相比下降了0.1%～3.2%，所以實驗表明鮮繭的低溫冷凍保存對蛹體含水率影響較小。保存天數(shù)對蛹體含水率影響十分顯著，保存溫度對蛹體含水率影響不顯著。

由表5、表6可知，溫度為0 ℃、-5 ℃冷凍保存后好蛹率較低，且隨著保存時間的增加好蛹率下降明顯。數(shù)據(jù)顯示如需較長時間保存鮮繭的蛹體新鮮，冷凍溫度至少要低于-20 ℃。保存天數(shù)和保存溫度對好蛹率影響都十分顯著。

2.1.2 繭層初期絲膠溶失率

繭層初期絲膠溶失率是用來表征不同蠶繭絲膠溶失性能的指標(biāo)，與繅絲過程中繭絲順序離解有關(guān)，繭層初期時適當(dāng)?shù)慕z膠溶失有利于繅絲過程中繭絲能夠順利離解[10-11]。對不同冷凍保存條件下繭層初期絲膠溶失率進行測試，并對數(shù)據(jù)進行方差分析，結(jié)果如表7、表8所示。

由表7、表8可知，鮮繭的初期絲膠溶失率大于干繭，冷凍保存后的鮮繭絲膠溶失率都有增大趨勢。冷凍保存條件不同，繭層初期絲膠溶失率差異不大，但保存60 d后繭層初期絲膠溶失率最大。這可能是由于鮮繭冷凍保存后繭層中絲膠黏著點處水分結(jié)冰，體積變大，繭絲間發(fā)生錯位移動，絲膠黏著性減弱，有利于后續(xù)煮繭過程中絲膠溶失[12]。保存天數(shù)對繭層初期絲膠溶失率影響十分顯著，保存溫度對繭層初期絲膠溶失率影響不顯著。

2.1.3 落緒分布

落緒次數(shù)是指蠶繭除去最后一次斷頭時的斷頭次數(shù)，它可以反映解舒的好壞，落緒次數(shù)越少代表繭絲越易離解[13]。鮮繭經(jīng)冷凍保存后，可能會對繭絲的離解程度產(chǎn)生影響，因此對不同冷凍條件保存下的鮮繭的落緒次數(shù)進行測試。將1～3百回記為外層、4～7百回記為中層、8～12百回記為內(nèi)層，每個條件下繭子測50粒[14]。每粒蠶繭平均落緒次數(shù)及落緒分布如圖1所示。

由圖1可知，對照樣鮮繭落緒次數(shù)少于對照樣干繭的落緒次數(shù)，冷凍后鮮繭的落緒次數(shù)有減少的趨勢，特別是內(nèi)層落緒明顯減少。冷凍溫度的變化對繭子的落緒次數(shù)影響不大，但冷凍40 d后繭子的落緒次數(shù)明顯比冷凍10 d和25 d的落緒次數(shù)減少，冷凍60 d后繭子落緒次數(shù)與40 d的繭子落緒次數(shù)相當(dāng)。不同條件下的繭子內(nèi)層落緒次數(shù)都高于外層和中層，這可能是由于鮮繭未經(jīng)煮繭工序，繭層內(nèi)層滲透均勻性不如外層和中層且內(nèi)層繭絲較細(xì)，在繭絲剝離過程中易斷。

2.2 不同冷凍工藝保存后繭層滲透性能差異

由于繭腔內(nèi)含有空氣，且繭層間隙小，表面含有蠟質(zhì)物，因此水分子很難進入繭層，使繭層不易潤濕。若使水分子能進入繭層，使絲膠膨潤，必須給予繭層內(nèi)外一定的壓力差。滲透就是利用繭腔內(nèi)外的壓力差，使繭腔充分吸水達到繭層潤濕的目的[15]。滲透性能的好壞會對繅絲工藝產(chǎn)生影響，滲透完全，繭層充分滲潤，絲膠膨潤均勻，有利于繭絲的順利離解，減少落緒，提高解舒。

2.2.1 繭層膨潤度

繭層膨潤是繭層吸水增重的一個過程，繭層中絲膠與水分子接觸時，會自動吸水而膨潤變軟[16]。鮮繭經(jīng)冷凍保存后可能會對繭層的膨潤度產(chǎn)生影響，因此對不同冷凍保存工藝條件下繭層的膨潤度進行測試，并對數(shù)據(jù)進行方差分析，結(jié)果如表9、表10所示。

由表9、表10可知，對照組未經(jīng)任何處理的鮮繭繭層膨潤度大于對照組干繭繭層膨潤度。鮮繭經(jīng)不同冷凍保存工藝保存后繭層膨潤度都有所提高。與未經(jīng)任何處理的鮮繭比，繭層膨潤度大約提高了1.5%～7%，說明冷凍后鮮繭的繭層滲透性能更好。保存天數(shù)對繭層膨潤度影響十分顯著，保存溫度對繭層膨潤度影響比較顯著。

2.2.2 繭層水接觸角

繭層水接觸角是將一滴去離子水滴在繭層表面，把去離子水與繭層表面所形成的液滴的形狀用接觸角來描述，它的大小是衡量繭層潤濕性優(yōu)劣的最為方便的標(biāo)準(zhǔn)。準(zhǔn)確的接觸角是在固、液、氣三相交界處，自固液界面經(jīng)液體內(nèi)部到氣體界面的夾角，接觸角是分析潤濕性的一個非常重要的物理化學(xué)形質(zhì)[17]。接觸角越小，說明潤濕性越好，繭層的滲透性能越好。對不同冷凍條件下繭層水接觸角進行測試，結(jié)果如圖2所示。

從圖2中可以看出，對照樣鮮繭的水接觸角小于對照樣干繭的水接觸角，鮮繭經(jīng)不同的冷凍條件保存后，水接觸角都小于對照樣未經(jīng)任何處理的鮮繭繭層水接觸角，且溫度低于-10 ℃以下保存的繭層水接觸角減小趨勢明顯，-30 ℃保存60 d后繭層水接觸角值最小為102.85°，說明鮮繭經(jīng)冷凍后繭層滲透性能得到改善。

3 結(jié) 論

隨著鮮蛹的經(jīng)濟效益不斷提高，鮮繭繅絲逐漸流行起來，鮮繭的冷凍保存工藝受到重視。實驗發(fā)現(xiàn)若需較長時間保持鮮繭內(nèi)蛹體新鮮，建議鮮繭的冷凍溫度至少要低于-20 ℃。鮮繭經(jīng)不同的冷凍條件保存后蛹體含水率略有減小，繭層含水率、繭層初期絲膠溶失率有增大趨勢。冷凍后鮮繭的落緒次數(shù)有減小的趨勢，特別是內(nèi)層落緒明顯減少。通過對繭層膨潤度和繭層水接觸角進行測試，發(fā)現(xiàn)鮮繭經(jīng)不同的冷凍條件保存后繭層滲透性能更好。鮮繭的冷凍保存工藝是繭絲綢行業(yè)中一個基礎(chǔ)且重要的課題，鮮繭的冷凍保存工藝還需做更多方面以及更深入的研究。

參考文獻：

[1] 桂仲爭.蠶蛹資源的開發(fā)利用研究[J].蠶業(yè)科學(xué)，2017，43（4）：538-544.

[2] 章琪超，江文斌，傅雅琴.鮮繭生絲與干繭生絲的結(jié)構(gòu)性能差異[J].現(xiàn)代紡織技術(shù)，2015（1）：1-5.

[3] 程洪偉.冷凍鮮繭對蠶繭解舒狀況的探討（一）[J].浙絲科技，1982（1）：12-14.

[4] 錢鎮(zhèn)海，楊禮直.干繭冷凍處理提高繭層通氣、通水均勻性研究[J].紡織學(xué)報，2001（1）：56-58.

[5] 呂洪道，郭禎祥.干繭冷凍處理與解舒的關(guān)系[J].絲綢，1983（5）：21-23.

[6] 羽賀篤信，閔思佳.關(guān)于鮮繭冷凍保存的研究[J].中國蠶業(yè)，1991（1）：62.

[7] 傅雅琴，徐英蓮，陳文興，等.一種鮮繭預(yù)處理的方法.中國：CN200910096751.7[P].2009-08-29.

[8] 陳文興，傅雅琴，江文斌.蠶絲加工工程[M].北京：中國紡織出版社，2013：63-65.

[9] 陸春霞，廖森泰，祁廣軍，等.鮮繭繅絲蠶蛹的食用開發(fā)現(xiàn)狀及應(yīng)用前景分析[J].蠶業(yè)科學(xué)，2015，41（4）：760-763.

[10] 劉蘭.基于繭層接觸角分析煮繭前處理工藝對蠶繭滲透的改善作用[D].杭州：浙江理工大學(xué)，2016.

[11] 張孟麗.機械自動假捻技術(shù)在繅絲中的應(yīng)用[D].杭州：浙江理工大學(xué)，2017.

[12] 陳祥平，劉季平，王建平.減壓煮繭新技術(shù)及設(shè)備研究[J].絲綢，2016，53（11）：22-28.

[13] 陸興鵡.柞蠶絲制絲和織造準(zhǔn)備工藝研究[D].天津：天津工業(yè)大學(xué)，2007.

[14] 曹賢君.關(guān)于煮繭的高效滲透及繅絲適應(yīng)性的研究[D].杭州：浙江理工大學(xué)，2013.

[15] 陳波，宮瑋東，陳浩.煮繭過程中產(chǎn)生癟繭原因的探討[J].絲綢，2001（4）：22-25.

[16] 王曉飛，胡征宇.蒸煮、調(diào)整時間對繭層增重的影響及新型煮繭機的改良[J].絲綢，2015，52（4）：15-18.

[17] 王素玉.纖維專用親水性聚丙烯的制備[J].合成樹脂及塑料，2015，32（5）：21-23.