• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    法庭纖維物證檢驗(yàn)研究進(jìn)展

    2018-09-10 17:01:26呂金峰李重陽王儷睿
    絲綢 2018年9期
    關(guān)鍵詞:進(jìn)展

    呂金峰 李重陽 王儷睿

    摘要: 纖維是案發(fā)現(xiàn)場常見的微量物證之一,其分析檢測對于法庭科學(xué)領(lǐng)域具有重要意義。文章概述了國內(nèi)外纖維物證的發(fā)現(xiàn)與提取技術(shù)、纖維的顯微鏡檢驗(yàn)法、熱分析法、光譜檢驗(yàn)方法及最新研究進(jìn)展。對于纖維中染料的檢驗(yàn)介紹了光譜、色譜、質(zhì)譜檢驗(yàn)方法及其聯(lián)用技術(shù),并對未來纖維的檢驗(yàn)鑒定方法進(jìn)行了展望。由于纖維及纖維染料的種類繁多、成分復(fù)雜,研究人員應(yīng)致力于高效、靈敏、無損的分析方法和新技術(shù)的研究,并及時(shí)建立樣本數(shù)據(jù)庫,以更好地發(fā)揮纖維物證在偵破案件中的作用。

    關(guān)鍵詞: 法庭科學(xué);纖維物證;染料;檢驗(yàn)研究;進(jìn)展

    中圖分類號(hào): TS101.92

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A

    文章編號(hào): 10017003(2018)09002706

    引用頁碼:091105

    The research progress of forensic fiber material evidence examination

    L Jinfeng, LI Chongyang, WANG Lirui

    (Gansu Institute of Political Science and Law, School of Evidence Law and Forensic Science, Lanzhou 730070, China)

    Abstract: Fiber is one kind of the common trace evidence found on the crime scene. The analysis of fiber is extremely important in forensic science field. In this paper, the technology of discovery and extraction of trace fibers in cases, the microscopic method, thermal analysis, spectrum methods and the latest research progress in detecting fibers are summarized. In addition, the methods of spectrum, chromatography and mass spectrometry as well as relevant coupling techniques of dye examination in fibers are described, and the identification method of fiber and fiber dyes in the future is prospected. Due to wide varieties of fiber and fiber dyes and their complex composition, researchers should be devoted to studying efficient, sensitive and nondestructive analysis methods and new technologies, and establishing sample database, hoping to improve the function of fiber material evidence in the criminal cases.

    Key words: forensic science; fiber material evidence; dyes; examination research; progress

    纖維作為紡織品的基本單元,與人們的日常生活密不可分。尤其是在爆炸、縱火、盜竊等刑事案件犯罪現(xiàn)場和交通事故現(xiàn)場,經(jīng)常能提取到各種顏色的紡織纖維和紡織品殘片。作為常見的微量物證之一,法庭纖維物證在鎖定犯罪嫌疑人、查明案件事實(shí)的過程中起到至關(guān)重要的作用。通過對纖維的種類、纖維上的染料,以及紡織品的組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行及時(shí)準(zhǔn)確地檢驗(yàn)分析,可以有效地縮小偵查范圍,為法庭訴訟提供證據(jù)。

    近年來,國際法庭科學(xué)領(lǐng)域極為重視纖維檢驗(yàn)研究方法,許多歐美國家更是設(shè)立了專門的纖維物證檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室,成立了專門性的學(xué)術(shù)團(tuán)體,如美國在材料分析工作組(SWGMAT)下設(shè)纖維研究組、歐洲法庭科學(xué)網(wǎng)成立歐洲纖維工作組(EFG)。這些研究組織在開展區(qū)域性合作研究、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)制定及檢驗(yàn)技術(shù)等方面做了大量研究工作,推動(dòng)了纖維物證檢驗(yàn)的發(fā)展[1]。中國對纖維物證檢驗(yàn)的研究起步于20世紀(jì)80年代,隨著光譜、色譜等技術(shù)的大力發(fā)展,已有許多新技術(shù)應(yīng)用于纖維物證的檢驗(yàn),但是在纖維的檢驗(yàn)與提取等方面仍然存在不足。本文對近年來國內(nèi)外纖維物證發(fā)現(xiàn)與提取、纖維物證檢驗(yàn)鑒定,以及纖維上染料檢驗(yàn)的新技術(shù)進(jìn)行分析和梳理,并對中國現(xiàn)階段纖維物證檢驗(yàn)鑒定提出建議,以期完善法庭纖維物證檢驗(yàn)研究體系。

    1纖維物證的發(fā)現(xiàn)與提取

    纖維物證會(huì)隨著時(shí)間的推移或受到外界的作用力從原客體上脫落或在兩客體之間發(fā)生轉(zhuǎn)移。對纖維脫落和轉(zhuǎn)移特性的研究,有利于提高犯罪現(xiàn)場纖維物證的發(fā)現(xiàn)率和提取率,通過對轉(zhuǎn)移后的纖維和原纖維的比較研究,還可以確定其是否來自于同一纖維客體。早在1975年P(guān)ounds等[2]通過實(shí)驗(yàn)率先對纖維的轉(zhuǎn)移、滯留的特性進(jìn)行了研究。隨后Robertson等[3]研究發(fā)現(xiàn)影響纖維物證檢驗(yàn)結(jié)果的一個(gè)重要因素是纖維的提取時(shí)間,研究表明在案發(fā)的4h之后,80%以上的纖維物證會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)移或滅失。因此,在案發(fā)后要及時(shí)提取案發(fā)現(xiàn)場的一切可疑纖維和紡織品殘片。

    由于紡織品殘片比較小,紡織纖維更加短而纖細(xì),在案發(fā)現(xiàn)場上很難發(fā)現(xiàn),通常采用強(qiáng)光照射,并借助放大鏡來尋找。提取纖維物證時(shí)應(yīng)根據(jù)紡織品殘片及纖維的量和附著部位選擇不同的提取方法,通常有鑷子夾取法、膠帶粘取法、刮擦法和真空法等。其中膠帶粘取法是提取纖維物證最常用的方法,是由Max FreiSulzer[4]在1951年首次提出的,此方法常用于在紡織物或相對平坦的客體上提取纖維物證,操作簡便、且便于保存。對于非紡織物客體上的纖維物證提取,Keutenius等[5]研究了一種利用帶靜電荷的聚苯乙烯棒提取的新方法,在兇器、紙張及塑料等不同客體上的平均提取成功率達(dá)到了991%。這種新方法提取成功率高,非常適用于在復(fù)雜的犯罪現(xiàn)場提取纖維物證,今后有望將其引入公安司法機(jī)關(guān)的實(shí)踐領(lǐng)域。

    2纖維物證的檢驗(yàn)方法

    2.1顯微鏡檢驗(yàn)法

    天然纖維由于其生長過程和種屬的特異性,形成了各自獨(dú)特的外觀形態(tài)、結(jié)構(gòu)特征和光學(xué)性質(zhì),在生物顯微鏡下可進(jìn)行種類區(qū)別和檢驗(yàn)[6]。合成纖維因化學(xué)成分、加工工藝不同導(dǎo)致其結(jié)晶度、取向度不同,因而具有光學(xué)異向性。纖維具有雙折射性,在單色光照射下會(huì)產(chǎn)生兩束折射率不同的光束,用偏振光顯微鏡觀察,不同種類的纖維具有不同的干涉條紋,可據(jù)此鑒別合成纖維的種類。早在1953年Heyn[7]就提出利用纖維的雙折射率可以鑒別合成纖維。其中,油浸雙折射檢驗(yàn)法是利用偏光顯微鏡檢測纖維雙折射率的有效方法,Johri等[8]利用該法對同一廠家不同細(xì)度的聚酯纖維進(jìn)行鑒別,驗(yàn)證了油浸雙折射法對纖維具有鑒別能力。目前偏振光顯微鏡鑒別法在司法實(shí)踐中已發(fā)展成熟,有很多司法鑒定實(shí)例,然而該方法對于顏色相近、分子結(jié)構(gòu)相同的纖維不能有效區(qū)分。

    2.2熱分析法

    不同種類的纖維由于結(jié)構(gòu)不同,在加熱時(shí)表現(xiàn)出來的熱學(xué)性質(zhì)也不一樣。根據(jù)纖維的結(jié)晶熱、熔融熱、熔點(diǎn)等熱學(xué)參數(shù),可以鑒別不同種類的纖維物證。近年來國內(nèi)外學(xué)者在纖維的熱學(xué)性質(zhì)檢驗(yàn)方面做了大量研究。Farah等[9]利用熱顯微鏡對不同的尼龍和烯烴纖維進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)尼龍6約在213℃熔化,而尼龍66則在250℃熔化;聚乙烯纖維在135℃熔融,而聚丙烯纖維約在170℃熔化。根據(jù)其熱學(xué)性質(zhì)的不同,可以鑒別尼龍和烯烴纖維。Kiziltas等[10]通過熱重分析(TGA)研究了天然纖維混合物和聚酰胺6(PA 6)合成后,其混合材料熱性能的變化,發(fā)現(xiàn)隨著天然纖維含量的增加,復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性降低。研究結(jié)果表明,熱分解溫度從440℃(純PA 6)降至420℃(含20%質(zhì)量天然纖維混合物)。熱重分析技術(shù)可以為纖維種屬認(rèn)定及材料性能檢驗(yàn)提供一種新思路,然而目前在司法實(shí)踐中案例甚少,尚未推廣。

    歐陽春等[11]通過差示掃描量熱法(DSC)對丙綸纖維、滌綸纖維、天絲纖維及芳綸纖維進(jìn)行熱性能研究后發(fā)現(xiàn),丙綸纖維的熔點(diǎn)為161℃,滌綸纖維的熔點(diǎn)為255℃;而天絲纖維和芳綸纖維在300℃內(nèi)具有較好的穩(wěn)定性,沒有明顯的相變。王振華等[12]通過TGA法測量了市面上常見的五種聚苯硫醚纖維的質(zhì)量變化與溫度變化的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)在200℃前質(zhì)量沒有明顯的損失,證實(shí)了聚苯硫醚纖維具有良好的熱穩(wěn)定性。這些纖維的熱分析研究可為法庭纖維物證提供新的鑒別方法,如若能借鑒相關(guān)領(lǐng)域的研究成果,應(yīng)用并開發(fā)新的熱分析方法,將使法庭纖維物證鑒定體系更加完善。

    2.3紅外光譜分析法(IR)

    IR法因其樣品用量少,分析速度快,并且不破壞紡織纖維殘片,在法庭纖維物證鑒定上具有明顯的優(yōu)勢。不同的纖維具有不同的分子基團(tuán)和化學(xué)鍵,在紅外光譜中會(huì)出現(xiàn)不同的特征吸收譜帶,根據(jù)圖譜的指紋區(qū),可實(shí)現(xiàn)不同種類纖維的鑒別。隨著光譜分析技術(shù)的不斷發(fā)展,紅外光譜技術(shù)在纖維檢驗(yàn)鑒定中的應(yīng)用研究越來越深入。Zoccola等[13]研究發(fā)現(xiàn)近紅外光譜(NIR)可用來快速鑒別未經(jīng)處理的未知?jiǎng)游锢w維,他們用NIR法成功鑒別了羊毛、羊絨、牦牛和安哥拉兔纖維,得到了不同動(dòng)物毛發(fā)的光譜圖。Causin等[14]用紅外顯微光譜法對48種無色聚丙烯腈纖維(腈綸)進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)特征基團(tuán)氰基━CN在2240cm-1附近有強(qiáng)吸收,羰基和C━H鍵的特征吸收峰分別在1730cm-1和1370cm-1附近。Peets等[15]使用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)儀加ATR附件對26種紡織纖維進(jìn)行鑒別。在對不同類型純纖維光譜分析過程中,得到了棉、麻、羊毛、醋酸纖維、聚酰胺、聚酯、聚丙烯酸等纖維的特征吸收譜圖,并發(fā)現(xiàn)具有相似成分的不同纖維之間的差異性。

    3纖維染料的檢驗(yàn)

    染料是使纖維著色的物質(zhì),由于每種纖維具有特定的化學(xué)結(jié)構(gòu),染色時(shí)需選用不同的染料進(jìn)行染色。如前所述對于不同種類的纖維可以通過其表面結(jié)構(gòu)、光學(xué)、熱學(xué)等性質(zhì)來分析鑒定;對于同種纖維的鑒別,可以通過檢驗(yàn)纖維上的染料來實(shí)現(xiàn)。由于纖維染料的種類繁多且在犯罪現(xiàn)場勘查過程中提取到的纖維物證往往是微量的,因此對于檢測方法的靈敏度提出了較高的要求。目前,對于纖維染料檢驗(yàn)的方法主要有光譜法、色譜法和質(zhì)譜法。

    3.1光譜法

    3.1.1紅外光譜法(IR)

    IR法可以快速準(zhǔn)確地鑒別不同種類的纖維,但是對于纖維上染料的檢驗(yàn)并不具有優(yōu)勢。這是由于纖維上染料含量低,染料中特征官能團(tuán)的紅外吸收峰容易被水蒸氣的伸縮振動(dòng)峰掩蓋,其特征吸收峰不能在紅外光譜圖上體現(xiàn)出來。故而,IR法常與其他方法結(jié)合使用來檢驗(yàn)纖維中的染料。Kokot等[16]用漫反射傅里葉變換紅外光譜(DRIFTS)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)的方法,成功區(qū)別了用不同活性染料染色的棉纖維。Mottaleb等[17]將FTIR法與高效液相色譜法(HPLC)聯(lián)用,借助HPLC的強(qiáng)大分離功能將混合染料分開,成功地用FTIR分析測定了活性染料。

    3.1.2拉曼光譜法

    拉曼光譜法作為一種快速、無損的檢驗(yàn)方法,在對紡織纖維進(jìn)行定性分析中已有許多司法實(shí)例[1819]。相比IR法,拉曼光譜法操作更加簡便、省時(shí)省事,尤其是在微量的纖維檢驗(yàn)中,不僅可以區(qū)分纖維種類,還可以反映出纖維染料信息。這是因?yàn)槎鄶?shù)染料中含有的偶氮、吡啶環(huán)等對稱基團(tuán)在拉曼光譜下皆為強(qiáng)振動(dòng),染色纖維的拉曼光譜圖反映了染料的拉曼信號(hào),進(jìn)而可以獲得染料信息。WasGubala等[20]使用拉曼光譜法,成功地區(qū)分了相同或相似濃度染料染色的棉花纖維和粘膠纖維,獲得了激發(fā)波長為514、633nm和785nm時(shí)的棉纖維和粘膠纖維的拉曼光譜圖。羅儀文等[21]用顯微激光拉曼光譜對21種直接染料進(jìn)行了分析,得出激光波長為514nm時(shí),拉曼光譜質(zhì)量及區(qū)分效果最佳的結(jié)論。隨后用21種直接染料對棉、苧麻和粘膠三種纖維織物進(jìn)行染色,用顯微拉曼光譜法檢驗(yàn)單根染色纖維,結(jié)果表明當(dāng)染料本身的拉曼信號(hào)強(qiáng)時(shí),用其染色后的纖維拉曼信號(hào)也較強(qiáng);當(dāng)染料本身拉曼信號(hào)較弱時(shí),容易受到熒光的干擾,其染色纖維的拉曼信號(hào)也相應(yīng)較弱。

    為了避免熒光干擾、增強(qiáng)拉曼信號(hào),近年來在法庭科學(xué)領(lǐng)域?qū)⒈砻嬖鰪?qiáng)拉曼光譜技術(shù)(SERS)應(yīng)用于檢驗(yàn)染色纖維。SERS法可以有效地淬滅吸附分子的熒光以增強(qiáng)分子自身的拉曼信號(hào),實(shí)現(xiàn)對單根纖維上的染料檢測。Platania等[22]制定了一種靛類染料的萃取方法,并通過SERS法檢測古代紡織品中的靛類染料,得到了高質(zhì)量的表面增強(qiáng)拉曼光譜圖。Zaffino等[23]將傅立葉變換表面增強(qiáng)拉曼光譜(FTSERS)應(yīng)用于紡織纖維中天然染料的鑒定,建立了一種以銀膠顆粒為基底的無需萃取的直接分析染料的方法,該方法對于古代紡織品上的染料也能檢測到較強(qiáng)的拉曼信號(hào)。

    3.1.3顯微分光光度法(MSP)

    MSP法可以快速地區(qū)分目視顏色接近,但存在細(xì)微差別顏色的各種纖維,克服了檢驗(yàn)人員人眼主觀判斷的誤差。自從Laing等[24]將MSP法引入纖維染料檢驗(yàn)以來,研究人員在該領(lǐng)域做了大量的研究以擴(kuò)大MSP的應(yīng)用范圍。其中,紫外可見顯微分光光度法(UVVis MSP)被認(rèn)為是分析有色紡織纖維最有效的方法。該方法僅需少量的染色纖維樣本就可以快速分析紡織纖維顏色且不對樣本造成破壞,避免了耗時(shí)長和破壞性提取的問題。WasGubala等[25]用MSP法在200~800nm的紫外和可見光波長范圍內(nèi)對不同濃度活性染料染色的單一棉纖維進(jìn)行了區(qū)分。Sauzier等[26]用MSP結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)的方法對視覺上相似的藍(lán)色丙烯酸纖維進(jìn)行區(qū)分,在121個(gè)纖維樣品中,成功將118個(gè)纖維分類。通常認(rèn)為MSP法是非破壞性檢驗(yàn)方法,但已有研究人員發(fā)現(xiàn)在檢驗(yàn)過程中會(huì)發(fā)生染料顏色損失[27]。因此,為避免染料損失的無損檢驗(yàn),對于痕量纖維物證檢測具有重大意義,是目前亟待解決的難題。

    3.2色譜法

    3.2.1薄層色譜法(TLC)

    TLC法可以對紡織纖維上的染料進(jìn)行快速分離和定性分析,分析時(shí)需要選擇不同的展開劑對不同種類的染料進(jìn)行展開、分離、定性。早在1979年,Macrae等[28]就用TLC法建立了羊毛纖維上染料分類、萃取程序。隨后,棉纖維及各種合成纖維上染料的TLC分析也相繼報(bào)道出來[29]。TLC法因其良好的分離效果常與其他方法聯(lián)用來分析纖維染料。Sciutto等[30]開發(fā)了一種分析混合染料的新方法,他們將TLC與SERS技術(shù)結(jié)合,以碘化銀(AgI)作為固定相涂抹于鍍金的薄層板上,分離分析染料混合物,成功地分析了染色羊毛纖維中的染料。隨后經(jīng)過測試不同合成染料的混合物,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在幾十納克數(shù)量級的痕量鑒定中仍然有效。Caamares等[31]先通過TLC分離合成染料紫蘇,再用SERS分析其分子結(jié)構(gòu),得到了高質(zhì)量的拉曼光譜圖,取得了較好的檢測效果,可以應(yīng)用于法庭科學(xué)領(lǐng)域纖維染料的檢測。

    3.2.2高效液相色譜法(HPLC)

    高效液相色譜法是以液體為流動(dòng)相并采用顆粒極細(xì)的高效固定相的柱色譜分離技術(shù),相較TLC法,HPLC具有更強(qiáng)的分離能力,靈敏度更高,在法庭科學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。Mouri等[32]用HPLC法分析了紡織纖維上的茜草紅染料,以二極管陣列檢測器檢測蒽醌類標(biāo)記物,用以區(qū)分不同的茜草屬染料。龔立斌等[33]用乙腈水為流動(dòng)相,建立了一種滌綸纖維中分散紅染料的HPLC分析方法,檢出限達(dá)到0.503~10060μg/mL,該方法穩(wěn)定性好,可靠性高,且簡便高效,有望在公安司法鑒定中推廣。Taujenis等[34]提供了一種檢驗(yàn)纖維染料的新方法,實(shí)驗(yàn)用超高效液相色譜分離、光電二極管檢測(UPLCPDA)分析9種天然染料,在反相條件下研究C18、C8、苯基三個(gè)固定相,發(fā)現(xiàn)以C18為固定相具有更高的分辨率,并用含有0.1%三氟乙酸(TFA)的乙腈水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,在不到6min內(nèi)完成了八種染料的完全分離。

    3.3質(zhì)譜法

    3.3.1直接質(zhì)譜分析

    質(zhì)譜法也常用于法庭纖維物證的檢驗(yàn),檢測靈敏度高,且能夠分析出待檢物的相對分子質(zhì)量,進(jìn)而推斷出其分子結(jié)構(gòu)信息,實(shí)現(xiàn)定性定量檢測。實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜(DARTMS)是一種無需制備樣品,可以直接對纖維表面的染料進(jìn)行實(shí)時(shí)、無損耗的定性與定量分析的方法,在法庭科學(xué)領(lǐng)域極具應(yīng)用前景。Selvius等[35]用DART和高分辨率飛行時(shí)間質(zhì)譜(TOF)串聯(lián)分析了纖維上的染料,對槲皮素、靛藍(lán)、茜素類染料進(jìn)行了鑒定,整個(gè)分析過程用時(shí)不到1min。隨后他們又將該方法用于檢測古代紡織品上的染料,成功檢測出128年前棉纖維上的姜黃染料[36]。Day等[37]用DARTTOFMS對歷史文物掛毯中的藍(lán)色和紅色纖維染料進(jìn)行分析,得到了靛藍(lán)和包括茜素、紫紅素在內(nèi)的幾種蒽醌類化合物的譜圖,證明了藍(lán)色和紅色纖維分別是由靛藍(lán)和茜草染色。

    3.3.2色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析

    在法庭鑒定中,送檢的有色纖維通常由多種染料共同染色而成,此時(shí)往往需要結(jié)合色譜強(qiáng)大的分離技術(shù),先將混合染料分離開,再進(jìn)行定性定量檢測。質(zhì)譜作為高靈敏檢測器常與色譜儀聯(lián)用,色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析方法對于含有混合染料的纖維檢驗(yàn)更加準(zhǔn)確。早在2006年P(guān)etrick等[38]就嘗試將液相色譜質(zhì)譜(LCMS)聯(lián)用以檢驗(yàn)法庭纖維物證,實(shí)驗(yàn)使用酸液和丙烯酸結(jié)合,成功分離并鑒別了15種基本染料和13種分散染料。Carey等[39]將HPLCMS聯(lián)用并以二極管陣列檢測為檢測器(DAD),分析了紡織纖維上活性、堿性、酸性、直接及分散染料,發(fā)現(xiàn)該法對于最小長度為1mm的單根纖維上染料仍具有很好的檢驗(yàn)效果。Schotman等[40]報(bào)道了HPLCDADMS聯(lián)用法在法庭科學(xué)中應(yīng)用的7個(gè)案例,通過對爆炸和車禍現(xiàn)場等案件中紡織纖維染料進(jìn)行鑒定,將得到的色譜圖與已知的染料色譜圖進(jìn)行對比分析來鑒定未知染料,從而為案件偵查提供有用線索。

    4總結(jié)與展望

    近年來,國內(nèi)外建立了纖維種類鑒別和染料分析的多種方法,儀器聯(lián)用新技術(shù)越來越受到法庭科學(xué)領(lǐng)域的重視,F(xiàn)TIR與HPLC、TLC與SERS、HPLCMS等儀器聯(lián)用檢驗(yàn)方法也相繼報(bào)道出來,未來色譜原子光譜、色譜質(zhì)譜等聯(lián)用技術(shù)有望取代傳統(tǒng)的顯微鏡檢驗(yàn)法,成為纖維物證的主要分析方法。目前,還有許多具有應(yīng)用前景的新方法,如利用顯微X射線熒光光譜(MicroXRF)對纖維的元素進(jìn)行成分分析鑒別不同纖維,將激光剝蝕等離子體技術(shù)(LAICPMS)用于單根纖維的元素分析等新型技術(shù)手段。然而在檢測方面仍然存在一些亟待解決的難題。例如,對于痕量級單根纖維的快速準(zhǔn)確鑒別方法還有待進(jìn)一步研究;對于微量纖維中混合染料的檢測仍然是一個(gè)技術(shù)難點(diǎn),需要開發(fā)靈敏度更高、分離能力更強(qiáng)的檢驗(yàn)方法,尤其是對于纖維及纖維染料的無損檢驗(yàn)是相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)重要的研究方向。鑒于中國對于纖維物證檢驗(yàn)的重視程度不夠,在案發(fā)現(xiàn)場難以提取到有價(jià)值的紡織纖維物證,公安機(jī)關(guān)應(yīng)該重視現(xiàn)場勘查中纖維物證的提取與檢驗(yàn),及時(shí)將相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)的新技術(shù)、新方法應(yīng)用于纖維物證檢驗(yàn)鑒定中,并建立全面的纖維及纖維染料樣本數(shù)據(jù)庫,供法庭檢驗(yàn)比較研究,以更好地發(fā)揮纖維物證在偵破案件中的作用。

    參考文獻(xiàn):

    [1]劉海霞, 權(quán)養(yǎng)科. 纖維物證檢驗(yàn)技術(shù)的現(xiàn)狀及發(fā)展[J]. 刑事技術(shù),2011(3):3942.

    LIU Haixia,QUAN Yangke. Progress on fiber evidence examination technology [J]. Forensic Science and Technology, 2011(3):3942.

    [2]POUNDS C A, SMALLDON K W. The transfer of fibres between clothing materials during simulated contacts and their persistence during wear: part Ifibre transference [J]. Journal of the Forensic Science Society, 1975, 15(1): 1727.

    [3]ROBERTSON J, ROUX C. Forensic Examination of Fibres [M]. New York: CRC Press, 1999.

    [4]FREISULZER M. Die sicherung von mikrospuren mit klebeband[J]. Kriminalistik,1951,10(51): 191194.

    [5]KEUTENIUS E, OKEEFFE P, ALLEN K. The recovery of fibres from nontextile items using a static charge [J]. Science & Justice, 2013, 53(2): 171177.

    [6]劉淑霞, 李嘯. 刑事化驗(yàn)教程[M]. 北京: 中國人民公安大學(xué)出版社, 2004: 170171.

    LIU Shuxia, LI Xiao. Criminal Chemical Examination [M]. Beijing: Peoples Public Security University of China Press, 2004: 170171.

    [7]HEYN A N J. The identification of synthetic fibers by their refractive indices and birefringence [J]. Textile Research Journal, 1953, 23(4): 246251.

    [8]JOHRI M C, JATAR D P. Identification of some synthetic fibers by their birefringence [J]. Journal of Forensic Science, 1979, 24(3): 692697.

    [9]FARAH S, KUNDURU K R, TSACH T, et al. Forensic comparison of synthetic fibers [J]. Polymers for Advanced Technologies, 2015, 26(7): 785796.

    [10]KIZILTAS E E, YANG H S, KIZILTAS A, et al. Thermal analysis of polyamide 6 composites filled by natural fiber blend [J]. BioResources, 2016, 11(2): 47584769.

    [11]歐陽春, 吳立群. 幾種化學(xué)纖維熱性能對比[J]. 中國造紙, 2012, 31(9): 2831.

    OUYANG Chun, WU Liqun. Comparison of thermal performances of four kinds of chemical fiber [J]. China Pulp & Paper, 2012, 31(9): 2831.

    [12]王振華, 薛婷婷, 梁珍, 等. 袋式除塵濾料常用聚苯硫醚纖維性能的對比試驗(yàn)研究[J]. 環(huán)境工程, 2014, 32(2): 7780.

    WANG Zhenhua, XUE Tingting, LIANG Zhen, et al. Comparative experimental study on performances of polyphenylene sulfide (PPS) fibers for bag filter [J]. Environmental Engineering, 2014, 32(2): 7780.

    [13]ZOCCOLA M, LU N, MOSSOTTI R, et al. Identification of wool, cashmere, yak, and angora rabbit fibers and quantitative determination of wool and cashmere in blend: a near infrared spectroscopy study [J]. Fibers and Polymers, 2013, 14(8): 12831289.

    [14]CAUSIN V, MAREGA C, SCHIAVONE S, et al. A quantitative differentiation method for acrylic fibers by infrared spectroscopy [J]. Forensic Science International, 2005, 151(2/3): 125131.

    [15]PEETS P, LEITO I, PELT J, et al. Identification and classification of textile fibres using ATRFTIR spectroscopy with chemometric methods [J]. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2017(173): 175181.

    [16]KOKOT S, CRAWFORD K, RINTOUl L, et al. A DRIFTS study of reactive dye states on cotton fabric [J]. Vibrational spectroscopy, 1997, 15(1): 103111.

    [17]MOTTALEB M A, LITTLEJOHN D. Application of an HPLCFTIR modified thermospray interface for analysis of dye samples [J]. Analytical Sciences, 2001, 17(3): 429434.

    [18]吳儉儉, 孫國君, 謝維斌, 等. 紅外光譜與拉曼光譜技術(shù)在纖維定性分析中的應(yīng)用[J]. 絲綢, 2013, 50(7): 2733.

    WU Jianjian, SUN Guojun, XIE Weibin, et al. Discussion on application of Infrared spectrometry and Raman spectrometry in qualitative analysis of fiber [J]. Journal of Silk, 2013, 50(7): 2733.

    [19]吳儉儉, 孫國君, 戴連奎, 等. 紡織纖維拉曼光譜定性分析法[J]. 紡織學(xué)報(bào), 2011, 32(6): 2833.

    WU Jianjian, SUN Guojun, DAI Liankui, et al. Qualitative analysis of textile fiber by Raman spectroscopy[J]. Journal of Textile Research, 2011, 32(6): 2833.

    [20]WASGUBALA J, MACHNOWSKI W. Application of Raman spectroscopy for differentiation among cotton and viscose fibers dyed with several dye classes [J]. Spectroscopy Letters, 2014, 47(7): 527535.

    [21]羅儀文, 孫其然, 奚建華, 等. 顯微激光拉曼光譜鑒別直接染料及其染色纖維[J]. 中國司法鑒定, 2012(6): 2832.

    LUO Yiwen, SUN Qiran, XI Jianhua, et al. Discrimination of direct dyes and dyed fibers by Raman spectroscopy[J]. Chinese Journal of Forensic Sciences, 2012(6): 2832.

    [22]PLATANIA E, LOFRUMENTO C, LOTTINI E, et al. Tailored microextraction method for Raman/SERS detection of indigoids in ancient textiles [J]. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2015, 407(21): 65056514.

    [23]ZAFFINO C, BRUNI S, GUGLIELMI V, et al. Fouriertransform surfaceenhanced Raman spectroscopy (FTSERS) applied to the identification of natural dyes in textile fibers: an extractionless approach to the analysis [J]. Journal of Raman Spectroscopy, 2014, 45(3): 211218.

    [24]LAING D K, HARTSHORNE A W, HARWOOD R J. Colour measurements on single textile fibres [J]. Forensic Science International, 1986, 30(1): 6577.

    [25]WASGUBALA J, STARCZAK R. UVVis microspectrophotometry as a method of differentiation between cotton fibre evidence coloured with reactive dyes [J]. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2015 (142): 118125.

    [26]SAUZIER G, REICHARD E, VAN Bronswijk W, et al. Improving the confidence of “questioned versus known” fiber comparisons using microspectrophotometry and chemometrics [J]. Forensic Chemistry, 2016(2): 1521.

    [27]FORSTER A L, BITTER J L, ROSENTHAL S, et al. Photofading in cotton fibers dyed using red, yellow, and blue direct dyes during examination with microspectrophotometry (MSP) [J]. Forensic Chemistry, 2017, 5: 7278.

    [28]MACRAE R, DUDLEY R J, SMALLDON K W. The characterization of dyestuffs on wool fibers with special reference to microspectrophotometry [J]. Journal of Forensic Science, 1979, 24(1): 117129.

    [29]WIGGINS K G. Forensic Examination of Fibres [M]. London: Taylor & Francis, 1999: 291310.

    [30]SCIUTTO G, PRATI S, BONACINI I, et al. A new integrated TLC/MUATR/SERS advanced approach for the identification of trace amounts of dyes in mixtures [J]. Analytica Chimica Acta, 2017, 991: 104112.

    [31]CAAMARES M V, REAGAN D A, LOMBARDI J R, et al. TLCSERS of mauve, the first synthetic dye [J]. Journal of Raman Spectroscopy, 2014, 45(11/12): 11471152.

    [32]MOURI C, LAURSEN R. Identification of anthraquinone markers for distinguishing Rubia species in madderdyed textiles by HPLC [J]. Microchimica Acta, 2012, 179(1/2): 105113.

    [33]龔利斌, 姜傳國, 周超峰, 等. 高效液相色譜法分析滌綸紡織纖維中分散紅染料[J]. 警察技術(shù), 2012(2): 3638.

    GONG Libing, JIANG Chuanguo, ZHOU Chaofeng, et al. Determination of disperse red dyes in polyester textile fibers by high performance liquid chromatography[J]. Police Technology, 2012(2): 3638.

    [34]TAUJENIS L, OLAUSKAIT V. Identification of main constituents of historical textile dyes by ultra performance liquid chromatography with photodiode array detection [J]. Chemija, 2012(23):210215.

    [35]DEROO C S, ARMITAGE R A. Direct identification of dyes in textiles by direct analysis in real timetime of flight mass spectrometry [J]. Analytical Chemistry, 2011, 83(18): 69246928.

    [36]LANG P L, ARMITAGE R A. Collaborative Endeavors in the Chemical Analysis of Art and Cultural Heritage Materials [M]. Washington, DC: American Chemical Society,2012: 123129.

    [37]ARMITAGE R A, BURTON J H. Archaeological Chemistry VIII [M]. Washington, DC: American Chemical Society, 2013: 6985.

    [38]PETRICK L M, WILSON T A, RONALD Fawcett W. Highperformance liquidchromatographyultravioletvisible spectroscopyelectrospray ionization mass spectrometry method for acrylic and polyester forensic fiber dye analysis [J]. Journal of Forensic Sciences, 2006, 51(4): 771779.

    [39]CAREY A, RODEWIJK N, XU X, et al. Identification of dyes on single textile fibers by HPLCDADMS [J]. Analytical Chemistry, 2013, 85(23): 1133511343.

    [40]SCHOTMAN T G, XU X, RODEWIJK N, et al. Application of dye analysis in forensic fibre and textile examination: case examples [J]. Forensic Science International, 2017, 278: 338350.

    猜你喜歡
    進(jìn)展
    “玲龍一號(hào)”工程建設(shè)進(jìn)展情況
    Micro-SPECT/CT應(yīng)用進(jìn)展
    扁平苔蘚的診斷與治療進(jìn)展
    IgG4相關(guān)肺疾病的診斷進(jìn)展
    復(fù)合肥冬儲(chǔ)進(jìn)展緩慢
    仿生學(xué)應(yīng)用進(jìn)展與展望
    科技傳播(2019年22期)2020-01-14 03:06:40
    ACP100模塊化小型堆研發(fā)進(jìn)展
    中國核電(2017年2期)2017-08-11 08:00:56
    單獨(dú)兩孩政策進(jìn)展平穩(wěn)
    外語教學(xué)法的進(jìn)展
    科技視界(2014年32期)2014-08-15 00:54:11
    寄生胎的診治進(jìn)展
    91成年电影在线观看| 首页视频小说图片口味搜索| 黑人欧美特级aaaaaa片| 天堂俺去俺来也www色官网| 美女午夜性视频免费| 日韩视频一区二区在线观看| 亚洲人成电影免费在线| 两个人看的免费小视频| 999久久久精品免费观看国产| 日韩欧美一区视频在线观看| 人成视频在线观看免费观看| 亚洲avbb在线观看| 在线观看66精品国产| 亚洲国产看品久久| 亚洲一码二码三码区别大吗| av网站在线播放免费| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 91成人精品电影| 午夜福利免费观看在线| 精品久久久久久电影网| 成人精品一区二区免费| 嫩草影视91久久| 亚洲精品美女久久av网站| 91国产中文字幕| 久久久久精品国产欧美久久久| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 午夜影院日韩av| 一个人免费在线观看的高清视频| 极品人妻少妇av视频| 91精品国产国语对白视频| 老汉色∧v一级毛片| 久久中文看片网| 免费看十八禁软件| 最近最新中文字幕大全电影3 | 视频区欧美日本亚洲| 男人操女人黄网站| 国产99久久九九免费精品| 激情视频va一区二区三区| 热99久久久久精品小说推荐| 亚洲五月婷婷丁香| 国产精品一区二区在线不卡| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲av美国av| 欧美日韩福利视频一区二区| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 成人特级黄色片久久久久久久| 国产精品国产av在线观看| 国产精品 国内视频| 夫妻午夜视频| 精品福利观看| 1024香蕉在线观看| 十八禁人妻一区二区| 欧美精品av麻豆av| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 人妻 亚洲 视频| 老鸭窝网址在线观看| 多毛熟女@视频| a级毛片黄视频| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 在线看a的网站| 久久草成人影院| 国产成+人综合+亚洲专区| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲九九香蕉| 国产成人欧美在线观看 | 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 国产高清激情床上av| 日韩人妻精品一区2区三区| 国产精品久久电影中文字幕 | 国产精品自产拍在线观看55亚洲 | 在线永久观看黄色视频| 欧美日韩视频精品一区| 丝袜美足系列| 亚洲美女黄片视频| av网站免费在线观看视频| 亚洲国产中文字幕在线视频| 国产视频一区二区在线看| a级片在线免费高清观看视频| 亚洲人成电影观看| 久久 成人 亚洲| 好男人电影高清在线观看| 免费高清在线观看日韩| 国产97色在线日韩免费| 欧美国产精品va在线观看不卡| 亚洲第一av免费看| 丝袜人妻中文字幕| 黄色怎么调成土黄色| 成人av一区二区三区在线看| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 最新在线观看一区二区三区| 下体分泌物呈黄色| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 久久这里只有精品19| 精品国产国语对白av| 国产亚洲精品第一综合不卡| 色精品久久人妻99蜜桃| 黄色a级毛片大全视频| 老熟妇仑乱视频hdxx| 五月开心婷婷网| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 咕卡用的链子| avwww免费| 久久精品成人免费网站| 黄色毛片三级朝国网站| 村上凉子中文字幕在线| 一级,二级,三级黄色视频| 制服人妻中文乱码| 飞空精品影院首页| 久久人妻熟女aⅴ| 成熟少妇高潮喷水视频| 国产亚洲精品久久久久久毛片 | 婷婷丁香在线五月| 亚洲色图综合在线观看| 丝袜美足系列| 丰满饥渴人妻一区二区三| 99re在线观看精品视频| 国产欧美日韩精品亚洲av| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 满18在线观看网站| 一区在线观看完整版| 两人在一起打扑克的视频| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 国产国语露脸激情在线看| 高清av免费在线| 欧美最黄视频在线播放免费 | 淫妇啪啪啪对白视频| 欧美精品啪啪一区二区三区| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 99久久国产精品久久久| 免费日韩欧美在线观看| 久久精品国产清高在天天线| 美女 人体艺术 gogo| 高清欧美精品videossex| 一a级毛片在线观看| 免费看十八禁软件| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲全国av大片| 午夜免费成人在线视频| 最新美女视频免费是黄的| 窝窝影院91人妻| 热99国产精品久久久久久7| 丝袜在线中文字幕| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 自线自在国产av| 欧美午夜高清在线| 久久国产精品大桥未久av| 超色免费av| 亚洲精品乱久久久久久| 脱女人内裤的视频| 免费看a级黄色片| 久久久久久久精品吃奶| 国产1区2区3区精品| 日韩成人在线观看一区二区三区| 午夜福利在线观看吧| 精品国内亚洲2022精品成人 | 久久人妻福利社区极品人妻图片| 夫妻午夜视频| av天堂在线播放| 交换朋友夫妻互换小说| 亚洲情色 制服丝袜| 乱人伦中国视频| 亚洲av熟女| 国产成人av激情在线播放| av线在线观看网站| av超薄肉色丝袜交足视频| 黄片播放在线免费| tube8黄色片| 日韩大码丰满熟妇| 国产亚洲精品一区二区www | 美国免费a级毛片| 亚洲国产看品久久| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 中文字幕精品免费在线观看视频| 一二三四社区在线视频社区8| 很黄的视频免费| 国产精品国产高清国产av | 午夜91福利影院| av欧美777| 国产熟女午夜一区二区三区| 激情在线观看视频在线高清 | 超碰成人久久| 美女高潮到喷水免费观看| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 亚洲性夜色夜夜综合| 国产精品 欧美亚洲| 老汉色∧v一级毛片| 欧美日韩乱码在线| 窝窝影院91人妻| 国产一区在线观看成人免费| 三级毛片av免费| 水蜜桃什么品种好| 国产av精品麻豆| 在线播放国产精品三级| 精品亚洲成国产av| 中文欧美无线码| 亚洲欧美一区二区三区久久| 国产不卡av网站在线观看| 老司机午夜十八禁免费视频| 欧美日韩黄片免| 日韩欧美免费精品| 国产高清国产精品国产三级| 乱人伦中国视频| 久久精品成人免费网站| 亚洲av片天天在线观看| 日韩欧美三级三区| 国产亚洲欧美精品永久| 久久婷婷成人综合色麻豆| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 亚洲 欧美一区二区三区| 免费少妇av软件| 久久午夜亚洲精品久久| av免费在线观看网站| 成人免费观看视频高清| 9色porny在线观看| 久久亚洲精品不卡| 首页视频小说图片口味搜索| 18禁观看日本| 香蕉国产在线看| 一本大道久久a久久精品| 亚洲av美国av| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 好男人电影高清在线观看| 最近最新免费中文字幕在线| 99国产精品一区二区三区| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 美女 人体艺术 gogo| 在线观看66精品国产| 成在线人永久免费视频| 亚洲色图综合在线观看| 午夜福利乱码中文字幕| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 日韩三级视频一区二区三区| 90打野战视频偷拍视频| 亚洲欧美激情综合另类| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 一边摸一边抽搐一进一小说 | 大型av网站在线播放| 欧美最黄视频在线播放免费 | 美女高潮到喷水免费观看| 久久精品国产清高在天天线| 婷婷丁香在线五月| 乱人伦中国视频| 两性夫妻黄色片| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 久久中文字幕一级| 亚洲成人手机| 国产一区二区激情短视频| 国产精品免费大片| 国产野战对白在线观看| 热99re8久久精品国产| 久久香蕉精品热| 黄频高清免费视频| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 亚洲男人天堂网一区| 老司机午夜福利在线观看视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 1024视频免费在线观看| 成年人午夜在线观看视频| videosex国产| 精品少妇久久久久久888优播| 久久亚洲精品不卡| 成熟少妇高潮喷水视频| 国产精品综合久久久久久久免费 | 国产精品久久久人人做人人爽| 操美女的视频在线观看| 999久久久国产精品视频| 高清毛片免费观看视频网站 | 精品国产亚洲在线| 亚洲精华国产精华精| 咕卡用的链子| 成人免费观看视频高清| 日日夜夜操网爽| 久久天堂一区二区三区四区| 成人三级做爰电影| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 免费少妇av软件| 国产麻豆69| 在线观看免费视频日本深夜| 欧美在线一区亚洲| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 成人免费观看视频高清| 国产成人免费无遮挡视频| 欧美激情 高清一区二区三区| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 久久久水蜜桃国产精品网| 成人18禁在线播放| avwww免费| 成人国语在线视频| 国产男靠女视频免费网站| 在线观看日韩欧美| 欧美日韩黄片免| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲专区国产一区二区| 大型av网站在线播放| 国产在视频线精品| 极品教师在线免费播放| 午夜日韩欧美国产| 亚洲精品粉嫩美女一区| 亚洲精品av麻豆狂野| 另类亚洲欧美激情| www.熟女人妻精品国产| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 欧美黄色淫秽网站| 涩涩av久久男人的天堂| 99热网站在线观看| 国产精品综合久久久久久久免费 | 久久国产精品男人的天堂亚洲| 无人区码免费观看不卡| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 成年人黄色毛片网站| 亚洲精品成人av观看孕妇| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 国产亚洲精品一区二区www | 一二三四在线观看免费中文在| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 99国产精品99久久久久| av有码第一页| 看黄色毛片网站| 亚洲精品粉嫩美女一区| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 18禁国产床啪视频网站| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 国产主播在线观看一区二区| 国产亚洲欧美精品永久| 亚洲片人在线观看| 精品欧美一区二区三区在线| 丁香欧美五月| 欧美一级毛片孕妇| 精品视频人人做人人爽| 国产精品久久电影中文字幕 | 亚洲成a人片在线一区二区| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 精品无人区乱码1区二区| 18禁观看日本| 亚洲人成伊人成综合网2020| 精品亚洲成a人片在线观看| 三级毛片av免费| ponron亚洲| 波多野结衣一区麻豆| 亚洲三区欧美一区| 这个男人来自地球电影免费观看| 国产亚洲av高清不卡| 视频在线观看一区二区三区| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 在线观看午夜福利视频| 亚洲熟女毛片儿| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 午夜福利,免费看| 两性夫妻黄色片| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 岛国在线观看网站| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产亚洲欧美精品永久| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 怎么达到女性高潮| 无遮挡黄片免费观看| 久9热在线精品视频| 777久久人妻少妇嫩草av网站| www.999成人在线观看| av网站在线播放免费| 欧美+亚洲+日韩+国产| 中亚洲国语对白在线视频| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 精品人妻在线不人妻| 在线观看日韩欧美| 欧美国产精品va在线观看不卡| 露出奶头的视频| 午夜日韩欧美国产| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 男男h啪啪无遮挡| 亚洲精品粉嫩美女一区| 亚洲成人手机| 日韩欧美免费精品| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 交换朋友夫妻互换小说| 麻豆成人av在线观看| 视频在线观看一区二区三区| 欧美人与性动交α欧美软件| 在线天堂中文资源库| 人成视频在线观看免费观看| 中国美女看黄片| 脱女人内裤的视频| 午夜免费成人在线视频| 最近最新免费中文字幕在线| 久久久国产一区二区| 老司机靠b影院| 免费观看人在逋| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 免费在线观看影片大全网站| 91av网站免费观看| 日韩欧美一区视频在线观看| 99热国产这里只有精品6| 色婷婷久久久亚洲欧美| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 精品久久久久久电影网| 国产精品久久久久久精品古装| 欧美精品一区二区免费开放| 久久人人97超碰香蕉20202| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 久久久国产欧美日韩av| 欧美中文综合在线视频| 日韩欧美三级三区| 国产成人免费无遮挡视频| 一个人免费在线观看的高清视频| 99国产精品一区二区三区| 亚洲av熟女| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 成年人黄色毛片网站| 老熟妇仑乱视频hdxx| 日本wwww免费看| 涩涩av久久男人的天堂| 亚洲国产中文字幕在线视频| 欧美黄色片欧美黄色片| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 黄色视频,在线免费观看| 欧美性长视频在线观看| 视频在线观看一区二区三区| 飞空精品影院首页| 亚洲成a人片在线一区二区| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 夫妻午夜视频| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 91精品国产国语对白视频| 久久中文字幕人妻熟女| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 高清毛片免费观看视频网站 | 亚洲国产毛片av蜜桃av| 高清在线国产一区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 极品少妇高潮喷水抽搐| 国产精品免费大片| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 午夜日韩欧美国产| 99国产精品一区二区蜜桃av | 美女 人体艺术 gogo| 精品久久久久久,| 国产激情久久老熟女| 宅男免费午夜| 黄色毛片三级朝国网站| 性色av乱码一区二区三区2| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 久久性视频一级片| 99国产极品粉嫩在线观看| 欧美一级毛片孕妇| 精品乱码久久久久久99久播| 久久性视频一级片| 成人av一区二区三区在线看| av片东京热男人的天堂| 人妻 亚洲 视频| 国产精品 欧美亚洲| 人妻 亚洲 视频| 三级毛片av免费| 黄色丝袜av网址大全| 无遮挡黄片免费观看| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 黑丝袜美女国产一区| 中文字幕最新亚洲高清| 精品一品国产午夜福利视频| 色婷婷av一区二区三区视频| 纯流量卡能插随身wifi吗| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 亚洲成人免费av在线播放| 多毛熟女@视频| 一二三四社区在线视频社区8| 亚洲午夜理论影院| 母亲3免费完整高清在线观看| 国产一区二区三区视频了| aaaaa片日本免费| avwww免费| 91老司机精品| 久久中文字幕一级| 女同久久另类99精品国产91| 国产极品粉嫩免费观看在线| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 最近最新中文字幕大全电影3 | 老司机午夜福利在线观看视频| 欧美午夜高清在线| 中文字幕高清在线视频| av网站免费在线观看视频| 欧美亚洲日本最大视频资源| 久久久国产成人精品二区 | 一区二区三区精品91| 18禁观看日本| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 天堂动漫精品| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 十八禁人妻一区二区| 丝瓜视频免费看黄片| 精品午夜福利视频在线观看一区| 欧美黑人欧美精品刺激| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 91字幕亚洲| 欧美另类亚洲清纯唯美| 亚洲精品粉嫩美女一区| 成年人午夜在线观看视频| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 午夜影院日韩av| av天堂久久9| 国产精品一区二区在线观看99| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 波多野结衣av一区二区av| 亚洲精品国产色婷婷电影| 色94色欧美一区二区| 老司机在亚洲福利影院| 午夜精品久久久久久毛片777| 亚洲欧美色中文字幕在线| 制服人妻中文乱码| 久久中文字幕人妻熟女| 亚洲成人免费电影在线观看| x7x7x7水蜜桃| 他把我摸到了高潮在线观看| 热re99久久国产66热| av超薄肉色丝袜交足视频| 亚洲全国av大片| 午夜久久久在线观看| 国产精品九九99| 欧美不卡视频在线免费观看 | 咕卡用的链子| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 十八禁高潮呻吟视频| 欧美精品av麻豆av| 亚洲人成77777在线视频| 亚洲精品成人av观看孕妇| 免费在线观看亚洲国产| 国产一卡二卡三卡精品| 欧美乱码精品一区二区三区| 91国产中文字幕| 欧美av亚洲av综合av国产av| 精品国产乱子伦一区二区三区| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 久久久精品区二区三区| 老司机午夜福利在线观看视频| 十八禁网站免费在线| 色婷婷久久久亚洲欧美| 在线观看免费午夜福利视频| 久久久精品免费免费高清| 亚洲成人手机| 十八禁人妻一区二区| 国产日韩欧美亚洲二区| 91大片在线观看| 欧美激情高清一区二区三区| 国产精品久久久久久精品古装| 婷婷丁香在线五月| 久久香蕉国产精品| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 午夜老司机福利片| 国产一卡二卡三卡精品| 又黄又粗又硬又大视频| 一区在线观看完整版| 成年动漫av网址| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 色精品久久人妻99蜜桃| 免费看a级黄色片| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 久久人妻熟女aⅴ| 飞空精品影院首页| 日韩欧美在线二视频 | 亚洲色图av天堂| 黄色片一级片一级黄色片| 精品人妻在线不人妻| 久久精品国产综合久久久| 在线观看免费日韩欧美大片| 国产又爽黄色视频| 国精品久久久久久国模美| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 涩涩av久久男人的天堂| 女人被狂操c到高潮| 国产不卡一卡二| 高清在线国产一区| 美女视频免费永久观看网站| 十八禁网站免费在线| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 免费在线观看完整版高清| 最近最新中文字幕大全电影3 | 在线观看一区二区三区激情| 亚洲国产中文字幕在线视频| 国产一卡二卡三卡精品| 国产激情欧美一区二区| 国产精品自产拍在线观看55亚洲 | xxx96com| 视频区欧美日本亚洲| www日本在线高清视频| 中国美女看黄片| 老熟妇仑乱视频hdxx| 在线av久久热| 两个人免费观看高清视频| 一级毛片女人18水好多| 天天添夜夜摸| 午夜激情av网站| tocl精华| 国产日韩欧美亚洲二区| 国产精品欧美亚洲77777| 俄罗斯特黄特色一大片| 美女视频免费永久观看网站| 黑人猛操日本美女一级片| 久久中文字幕一级| 国产高清视频在线播放一区| 高清在线国产一区| 男女之事视频高清在线观看| 三上悠亚av全集在线观看| 欧美大码av| 天天操日日干夜夜撸| 国产日韩欧美亚洲二区| 亚洲 欧美一区二区三区| 久久久久国内视频| 欧美在线黄色|