同時測定大豆中水分、粗脂肪含量方法研究

滕嬌琴

【摘要】采用稱包法同時測定大豆中的水分、粗脂肪，樣品經103±2℃干燥箱脫水，索氏抽提器抽提，時間8h，樣品包失去的重量、脂肪瓶增加的重量即為樣品粗脂肪含量。稱包法、稱瓶法測得的粗脂肪的含量與標準樣品粗脂肪含量對照都在偏差允許范圍內，稱包法代替稱瓶法測定粗脂肪含量，結果準確，方法可行。

【關鍵詞】索氏抽提；大豆；粗脂肪

大豆是食用油料的主要作物，粗脂肪的含量決定大豆的出油率，所以粗脂肪的含量是大豆的重要加工指標。目前糧食中粗脂肪的檢測都采用稱瓶法，一個抽提腔只能做一份樣品，抽提時間長，不利于批量樣品的檢測，根據多年檢測經驗，研究分析總結了糧食中大豆粗脂肪的檢測方法、食品中脂肪的測定，植物含油量的測定方法，通過理論分析和方法研究，并通過大量試驗測試，優(yōu)化了檢測方法，在原有設備基礎上測定樣品數量增加了3倍，提高了工作效率，同時測定了水分指標，減少了重復稱量、干燥步驟，方法簡練，效率高，尤其在批量檢測樣品檢測效果尤其顯著，通過大豆標準樣品驗證，結果都在偏差允許范圍內。

1材料與方法

1.1測定原理

用石油醚將粉碎干燥的試樣中粗脂肪提取出來，回收后所得的殘留物即為粗脂肪，同時計算水分含量。

1.2儀器設備、材料

索氏脂肪抽提器（各部件必須洗凈，用105℃烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；水浴鍋：上海一恒科學儀器有限公司HWS-28；電熱鼓風干燥箱：上海一恒科學儀器有限公司DHG9240；分析天平：0.000 1g賽多利斯科學儀器有限公司SQP-QUINTIX224-1CN；裝有變色硅膠的干燥器；濾紙筒或濾紙包（預先用乙醚或石油醚浸泡24h脫脂）；標準大豆樣品：編號CFAPA-QC010B-3，脂肪以干基計20.08%，標準差a=0.67%；抽提劑：石油醚沸程30～60℃，天津光復化工有限公司。

1.3樣品制備

本次試驗采用標準標準大豆樣品（編號為CFAPA-QC010B-3），脂肪（以干基計20.08%）。

1.4方法步驟

將裝有濾紙包的鋁盒或玻璃皿、脂肪瓶，放在103℃±2℃電熱鼓風干燥箱中干燥1h，冷卻后稱量，重復干燥至恒重，直到兩次偏差不超過2mg，記錄濾紙包和皿盒重量m1、抽提瓶重量，打開濾紙包放入樣品約2～3g樣品，重新疊好，稱量皿盒+濾紙包+樣品重量m，，打開皿盒，放到烘箱中2h。冷卻稱重，恒重后，記錄烘后的皿盒+濾紙包+樣品重m3。

將裝有樣品的濾紙包，放在抽提腔里，加入2倍虹吸管高度的溶劑，抽提8h以上后，取出濾紙包，在通風櫥內揮發(fā)掉溶劑，放入原皿盒中，脂肪瓶在60℃水浴上揮發(fā)掉溶劑，同時放入103℃±2℃干燥箱中干燥2h至恒重，記錄干燥脫脂后皿盒+濾紙包+樣品的重量m4，及脂肪瓶+粗脂肪脂肪的重量m5，計算水分和粗脂肪的含量，同時做平行試驗。

1.5計算公式

1.5.1水分計算公式：

1.5.2稱包法粗脂肪的計算公式：

1.5.3稱瓶法粗脂肪的計算公式：

2結果與討論

通過表1、表2表明：大豆標準樣品的水分、粗脂肪檢測結果重復性都在標準允許范圍內；通過表3數據表明：大豆標準樣品的水分、粗脂肪檢測結果與大豆標準值的比較，水分、稱包法測定粗脂肪、稱瓶法測定粗脂肪，結果都在偏差允許范圍內，而且稱包法結果比稱瓶法結果更接近標準值，通過t檢驗分別為水分t=3.9≤t2=4.30 稱包法測定脂肪值t=1.59≤t4.30與標準值比較沒有顯著差.異，稱瓶法t=4.8≥t2=4.30表明平均值與標準值有顯著差異。通過表4稱瓶法與稱包法兩組數據F=5.4≤F（3，3）=9.28，檢驗，兩種方法差別不顯著。

3檢測結果結論

稱包法代替稱瓶法測定大豆中粗脂肪的含量，結果準確，從以上分析表明稱包法的方法準確度更接近標準值，而且還可以同時測定測定水分含量，減少了重復稱量的次數，簡化了操作步驟，增加了批次測定樣品的數量，提高了工作效率，方法可行。本次研究采用的樣品為大豆標準樣品，不需要樣品處理，由檢測結果可以看出，測定時的水分及揮發(fā)物的含量是否需要兩次烘干、及稱瓶法的油在干燥是否氧化等因素對檢測結果的影響在偏差范圍內，稱包法間接測定脂肪含量避免了直接干燥油脂可能引起的氧化，結果準確度更優(yōu)于稱瓶法，但是應用時，樣品制備后的細度是否與標準樣品保持一致，對粗脂肪提取的效果還有待進一步研究。