一種“安全環(huán)保自動化”重礦物前處理新方法

王巖巖，王 渝，周富春，賀銀軍

(中海油實(shí)驗(yàn)中心渤海實(shí)驗(yàn)中心，天津 300452)

重礦物定義為沉積巖中比重大于2.86 g/cm3的礦物，20世紀(jì)20—60年代重礦物主要應(yīng)用于地層對比[1]。到了80年代，國內(nèi)外沉積巖重礦物研究發(fā)展較快，前人在沉積礦產(chǎn)、石油地質(zhì)和海洋地質(zhì)等方面都做了不少工作，主要是運(yùn)用重礦物成熟度和穩(wěn)定系數(shù)等指標(biāo)探索古氣候等問題[2]。隨著先進(jìn)測試技術(shù)和科學(xué)的發(fā)展，重礦物在盆地物源分析[3-4]、構(gòu)造演化[5-6]、地層對比分析[6-7]、儲層低阻成因研究[8]、巖相古地理重建及古氣候恢復(fù)等方面[9-10]的應(yīng)用越來越廣泛，特別是隨著測年技術(shù)的發(fā)展，對磷灰石[11]和鋯石等特殊重礦物的提純有了更高的要求。隨著重礦物的應(yīng)用范圍越來越廣，且對數(shù)據(jù)的精度要求也越來越高，重礦物分析鑒定的工作量急劇上升，重礦物前處理的精度也亟待提高。

目前國內(nèi)30余家油田的實(shí)驗(yàn)機(jī)構(gòu)所采用的重礦物泥沙分離方法均為人力手工研磨分離，其效率低下，同時(shí)由于手法、力度及沖洗方法和時(shí)間的不規(guī)范，使粒徑區(qū)間選取太過狹隘，導(dǎo)致出現(xiàn)重礦物與輕礦物未完全分離，或重礦物分離過程中破碎，或分離出的重礦物含量低甚至無重礦物等現(xiàn)象。在試驗(yàn)中分離所常用的重液分別是溴仿(三溴甲烷)、二碘甲烷、克里利奇液，長時(shí)間接觸這些有毒試劑，對技術(shù)人員及環(huán)境都會造成極大傷害。此外，三溴甲烷重液的凝固點(diǎn)在8 ℃左右，而北方冬季溫度較低，北方實(shí)驗(yàn)室的室溫遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于其凝固點(diǎn)，直接導(dǎo)致三溴甲烷由液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)而無法分離重礦物樣品。經(jīng)過1年多的探索試驗(yàn)，得出用重礦泥沙分離全自動機(jī)械設(shè)備代替人工，同時(shí)借助超聲波、流體循環(huán)等科技手段以實(shí)現(xiàn)重礦物的精純、高效分離；使用新型無毒高凝固點(diǎn)的多鎢酸鈉重液代替?zhèn)鹘y(tǒng)有毒低凝固點(diǎn)重液，以期改善試驗(yàn)環(huán)境，攻克北方實(shí)驗(yàn)室冬季無法進(jìn)行重礦物作業(yè)的難題。

1 多鎢酸鈉重液的配制與回收

多鎢酸鈉是一種新型的無機(jī)重液，目前國內(nèi)生產(chǎn)的多鎢酸鈉密度只能達(dá)到2.5 g/cm3,只有進(jìn)口多鎢酸鈉的密度能達(dá)到3.2 g/cm3。多鎢酸鈉具有無毒、無味、易溶解、易配制、穩(wěn)定性好、回收率高、使用方便安全等傳統(tǒng)重液無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。最重要的一點(diǎn)是多鎢酸鈉可以在試驗(yàn)中正常操作，且根據(jù)《沉積巖重礦物分離與鑒定方法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，其重液相對密度達(dá)到2.86 g/cm3即可，因此，多鎢酸鈉完全可替代三溴甲烷重液。

配制多鎢酸鈉重液時(shí)，使用蒸餾水、玻璃或不銹鋼容器。量取蒸餾水時(shí)，根據(jù)要求的密度值，按表1把多鎢酸鈉加入盛水的容器中，并用玻璃棒不停地?cái)嚢?，使其充分溶解[12]。用比重玻璃測試溶液的密度，根據(jù)結(jié)果適當(dāng)?shù)丶诱麴s水或多鎢酸鈉，直至達(dá)到符合其要求。礦物在重液分離后可用漏斗法進(jìn)行固液分離。分離后的礦物顆粒用蒸餾水反復(fù)清洗，把存留在礦物晶體表面的重液清洗干凈進(jìn)行回收，凈烘干后在雙目鏡下檢查其重礦物質(zhì)量，而用過的重液和清洗礦物晶體的蒸餾水進(jìn)行回收。由于多鎢酸鈉的特性導(dǎo)致蒸餾水的加入而使重液的相對密度下降，因此需把液體放在玻璃杯中置于水浴鍋上在100 ℃左右溫度下加熱1～2 h即可恢復(fù)其密度。其回收率可達(dá)到87%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于三溴甲烷重液的58%(圖1)。

表1 多鎢酸鈉溶液的配制比例Table 1 The ratio of sodium polytungstate solution

圖1 多鎢酸鈉溶液制備及回收工藝流程Fig.1 The process flow diagram of preparation and recovery of sodium polytungstate solution

2 試驗(yàn)過程

2.1 試驗(yàn)儀器和材料

2.2 試驗(yàn)過程

(1)用破碎機(jī)把樣品破碎到粒徑0.25 mm以下，共計(jì)用時(shí)20 min。

(2)樣品放在鋁制流浪盤中加入六偏磷酸鈉及蒸餾水，攪拌30 min。

(3)樣品沉降分層后把清水部分倒掉，把樣品放進(jìn)全自動重礦泥沙分離儀進(jìn)行泥沙分離(圖2)，分離后的樣品進(jìn)行烘干過篩包樣，用時(shí)30 min。

(4)配制多鎢酸鈉重液，把多鎢酸鈉粉末用電子天平稱重量為58 g，根據(jù)其重量按照比例添加12 mL蒸餾水，最后配制成重液33 mL，比重玻璃測試密度為2.90 g/cm3，符合標(biāo)準(zhǔn)要求，用時(shí)60 min。

(5)泥沙分離后的樣品選取5 g用漏斗法提取重礦物，把分選出來的重礦物及輕礦物用蒸餾水沖洗干凈，放進(jìn)干燥箱中烘干供顯微鏡下人員檢測質(zhì)量，用時(shí)60 min。

(6)用濾紙把礦物與重液分離，重液經(jīng)過水浴鍋加熱恢復(fù)其固體狀態(tài)，再根據(jù)其比例配制成密度為2.90 g/cm3的重液30 mL。根據(jù)試驗(yàn)(表2)可知，LD9-1-1、JZ25-1-C13井2個(gè)巖屑樣品重礦物提取前重液33 mL，回收30 mL，重液共計(jì)損失3 mL；因?yàn)槎噫u酸鈉較穩(wěn)定不易揮發(fā)，所以損失原因主要是在試驗(yàn)中吸附在礦物顆粒表面。

表2 多鎢酸鈉、三溴甲烷成本計(jì)算Table 2 The cost list of sodium polytungstate and three bromo methane

圖2 重礦物全自動分離儀及其工藝流程Fig.2 The automatic separator of heavy mineral sediment and its process schematic diagram

3 試驗(yàn)對比

根據(jù)鏡下質(zhì)量鑒定結(jié)果，新方法提取的重礦物顆粒表面潔凈、無雜質(zhì)粘連、無顆粒粘連(圖3)，重礦物中輕礦物混入不足10%，符合《沉積巖重礦物分離與鑒定方法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。同時(shí)又展開分離后重礦物完整度的對比，通過對比發(fā)現(xiàn)，由于重礦物泥沙分離設(shè)備在泥沙分離的過程中全部采用勻速、均力對樣品進(jìn)行分離清洗，且有超聲波空化作用的保護(hù)，因此重礦物在分離的過程中完整度比較高，破損率較低，對后續(xù)的鑒定工作給予極大的保證。而人工手動研磨除泥的方法人為控制因素較多，根據(jù)工作人員的身體及精力情況等因素造成其在研磨過程中研磨力度的差異，致使部分重礦物由于受力不均勻而造成破壞。

圖3 重礦物全自動分離與人工處理分離效果對比Fig.3 The comparison diagram of separation effect by using the automatic separator and manual treatment

4 結(jié)論

(1) 新方法將處理2塊樣品的時(shí)間由800 min降至140 min，較傳統(tǒng)手工，重礦物分離效率提高了6倍，且分離的重礦物雜質(zhì)含量少、顆粒完整度高。

(2) 新方法采用凝固點(diǎn)相對較低且無毒的無機(jī)重液多鎢酸鈉來代替凝固點(diǎn)較高且毒性較大的三溴甲烷重液，不但改善了實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境，還攻克了冬季因三溴甲烷凝固而無法作業(yè)的難題。