接觸角測試儀的校準(zhǔn)方法與誤差分析

秦潔 周涵瀛 馬建龍 張瑩 / .江蘇省計量科學(xué)研究院；.工業(yè)和信息化部電子第五研究所華東分所

0 引言

接觸角是指在氣、液、固三相交點處所作的氣-液界面的切線穿過液體與固-液交界線之間的夾角θ（見圖1）。影像法接觸角測試儀是采用光學(xué)顯微鏡頭以及攝像機成像的原理來測量接觸角的儀器，廣泛應(yīng)用于材料、電子、光學(xué)、石油等行業(yè)。

1 工作原理

影像法接觸角測試儀一般由樣品平臺、進樣系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)、影像分析系統(tǒng)組成。

進樣系統(tǒng)將液滴滴于工作臺面，在光源下通過圖像采集系統(tǒng)采集液滴圖形，最后由影像分析軟件計算液滴與工作面構(gòu)成的接觸角大小。

圖1 接觸角示意圖

2 校準(zhǔn)方法

由于接觸角是固體被液體浸潤的量化指針，同時也能用于表面處理和表面潔凈的品質(zhì)管控，因此接觸角測試儀的角度示值誤差指標(biāo)很重要。但目前國內(nèi)還沒有對接觸角測試儀的完整性能評定，也沒有統(tǒng)一的檢定校準(zhǔn)方法。

考慮到目前影像法接觸角測試儀多為基于圓弧法計算接觸角，本文設(shè)計了一種標(biāo)準(zhǔn)玻璃角度片，測量范圍為6°～ 150°，如圖2所示，該標(biāo)準(zhǔn)片提供的液滴影像是利用圓切線角度與圓心角度相等的原理進行制作，可提高測量準(zhǔn)確度，且標(biāo)準(zhǔn)器制作成本不高，溯源方便。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)角度片示意圖

校準(zhǔn)過程：

1）調(diào)整工作臺水平，與光軸平行；

2）用量塊或夾具將標(biāo)準(zhǔn)角度片垂直放置在工作臺上，見圖3；

3）上下調(diào)節(jié)工作臺，使標(biāo)準(zhǔn)片圖形位于儀器視場中央，前后調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)片位置，使標(biāo)準(zhǔn)片液滴影像清晰地出現(xiàn)在屏幕上，操作儀器獲取圖片信息；

4）在圖片上，選擇接觸點、接觸面等要素，通過軟件測量出接觸角大小；以測量角度30°為例，如圖4所示，接觸點為A（或B），接觸面可認為是AB兩點連線，用接觸角測試儀的測量軟件計算角度θ，即為接觸角度值。按照上述步驟測量六次，取平均值；

5）在測量范圍內(nèi)，均勻選擇不少于5個點進行測量。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)片放置圖

圖4 角度示值誤差校準(zhǔn)示意圖

3 校準(zhǔn)試驗

按照上述方法，對一臺型號為DSA100、分辨力為0.01°的接觸角測試儀進行試驗驗證。在6°、30°、60°、90°、120°、150°角度分別進行六次測量，試驗數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 接觸角實測值

4 測量不確定度評定

4.1 測量模型

由上述公式可見測量結(jié)果帶來的誤差包括接觸角測試儀的測量重復(fù)性和標(biāo)準(zhǔn)片角度誤差，測量不確定度需要考慮：

2）標(biāo)準(zhǔn)片角度誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：

3）接觸角測試儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：u3。

接觸角測試儀的測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量和分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分類取大值。

以上標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān)。

4.2 不確定度分量評定

4.2.1 測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

以6°、30°、60°、90°、120°、150°角度示例，分別進行六次測量，根據(jù)下列公式計算平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，見表2。

表2 測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

式中：R—— 六次測量的最大值與最小值之差；

C—— 極差系數(shù)，六次測量時為2.53

4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)片角度示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

用復(fù)合式影像測量儀測量標(biāo)準(zhǔn)片的示值誤差，擴展不確定度為U= 0.05°，k= 2，則

4.2.3 被檢儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

由于重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量已包含分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，故兩者取大值即可。

4.2.4 不確定度分量

不確定度分量見表3。

表3 不確定度分量

4.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

以上各項標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān)，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

4.4 擴展不確定度

取置信概率約95%，包含因子k= 2，則擴展不確定度：

U=k·uC，詳見表4。

表4 不確定度總表

5 結(jié)語

針對影像法接觸角測試儀的校準(zhǔn)原理，本文設(shè)計了一種基于圓弧法的標(biāo)準(zhǔn)角度片，實現(xiàn)了對接觸角示值誤差的校準(zhǔn)，通過試驗得到了詳細數(shù)據(jù)，并對示值誤差的測量結(jié)果進行不確定度評定。試驗結(jié)果論證了該接觸角測試儀角度示值誤差校準(zhǔn)方法滿足校準(zhǔn)要求，校準(zhǔn)方法準(zhǔn)確、可靠。