體積分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對(AlSiTiCrNiCu)p/6061Al熱膨脹性能的影響

朱德智，戚龍飛，丁 霞

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體積分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對(AlSiTiCrNiCu)p/6061Al熱膨脹性能的影響

朱德智，戚龍飛，丁 霞

(華南理工大學(xué) 廣東省金屬新材料制備與成形重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣州 510640)

采用AlSiTiCrNiCu高熵合金顆粒(HEAp)作為增強(qiáng)相增強(qiáng)鋁合金，研究高熵合金顆粒體積分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對HEAp/6061Al復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)(CTE)的影響。結(jié)果表明：25~100 ℃時(shí)，6061Al合金和AlSiTiCrNiCu高熵合金(HEA)的熱膨脹系數(shù)分別為23.04×10?6/℃和9.85×10?6/℃；隨著高熵合金顆粒體積分?jǐn)?shù)的增高，HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)明顯降低。當(dāng)保持高熵合金顆粒體積分?jǐn)?shù)不變時(shí)，隨著溫度的升高，HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)呈現(xiàn)出先增大后保持不變的規(guī)律。

高熵合金；鋁基復(fù)合材料；熱膨脹系數(shù)；體積分?jǐn)?shù)；燒結(jié)溫度

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，特別是在航空航天、能源、海洋工程、交通運(yùn)輸及信息技術(shù)的發(fā)展，對材料的性能提出了更高的要求[1?3]。在新型輕質(zhì)材料中，金屬基復(fù)合材料(Metal matrix composites，MMCs)在成分、組織和性能上具有可設(shè)計(jì)性，可以通過合理的設(shè)計(jì)獲得比傳統(tǒng)材料更為優(yōu)異的性能，契合了人們對材料的需求，如更高的比強(qiáng)度和比模量，更好的耐磨性能和耐高溫力學(xué)性能，且制備工藝簡單，可進(jìn)行二次加工，因此成為當(dāng)前材料研究者研究和探討的熱點(diǎn)[4?5]。目前，用作承載結(jié)構(gòu)的鋁基復(fù)合材料屬于低體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料，增強(qiáng)相多為陶瓷顆粒/纖維、金屬顆粒/纖維及其他材料等，其體積分?jǐn)?shù)在0%~35%之間。低體積分?jǐn)?shù)顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有高的強(qiáng)度和良好的韌性，但其存在材料設(shè)計(jì)理論、制備成形工藝等方面的困難，如陶瓷顆粒增強(qiáng)相與鋁合金的界面浸潤性差、界面結(jié)合不良以及顆粒分布不均等，嚴(yán)重影響了結(jié)構(gòu)用鋁基復(fù)合材料的大規(guī)模生產(chǎn)與推廣應(yīng)用。若想要獲得高性能的鋁基復(fù)合材料，必須選用具有較高強(qiáng)度和塑性的鋁合金作為基體材料，同時(shí)考慮到復(fù)合材料的塑性隨著增強(qiáng)相的增加而急劇降低的普遍特點(diǎn)，因此，在本研究中選擇具有強(qiáng)度較高、同時(shí)塑性和充型性較好的6061Al合金作為基體材料。

作為新型材料之一的高熵合金(HEAs)，具有高強(qiáng)度、高硬度、高模量、高熱穩(wěn)定性以及優(yōu)異的物理性能，同時(shí)具有金屬屬性[6?7]。文獻(xiàn)[8]顯示，高熵合金顆粒與Al、Cu等合金的界面潤濕性好、界面結(jié)合強(qiáng)度高。劉鑫旺等[9]采用A1CoCrFeNiTi0.5高熵合金顆粒增強(qiáng)鋁合金，所制備的高熵合金顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度提高了32.4%~90.1%，伸長率提高了29.6%~52.0%。陳奇[10]以高能球磨方法制備的Al0.25Cu0.75FeNiCo高熵合金顆粒為增強(qiáng)相，采用粉末熱擠壓工藝制備Al0.25Cu0.75FeNiCo/7075Al復(fù)合材料，當(dāng)增強(qiáng)相體積分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率達(dá)到最大值，分別為437.6 MPa和11.42%，均高于基體鋁合金的364.5 MPa和8.36%。TAN等[11]通過放電等離子燒結(jié)制備了Al0.6CoCrFeNi高熵合金顆粒增強(qiáng) Al65Cu16.5Ti18.5非晶材料，復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度高達(dá)(3120±80) MPa。因此，以高熵合金為金屬基復(fù)合材料的增強(qiáng)相是一個(gè)非常好的選擇。但迄今為止，關(guān)于HEAs/Al的研究多集中在力學(xué)性能方面，暫未發(fā)現(xiàn)關(guān)于HEAs/Al熱膨脹性能的報(bào)道。

復(fù)合材料的熱膨脹性能是重要的性能參數(shù)之 一[12]。對于復(fù)合材料來說，熱膨脹行為比單相材料要復(fù)雜得多。由于受到相變、磁致伸縮以及材料內(nèi)部組織的影響，復(fù)合材料受熱膨脹會表現(xiàn)出一些特殊的規(guī)律，而且基體和增強(qiáng)體的成分、含量、形態(tài)以及復(fù)合方式等都會對其產(chǎn)生重要的影響。由于材料之間的熱膨脹系數(shù)不同，復(fù)合材料內(nèi)部會產(chǎn)生復(fù)雜的應(yīng)力，這些應(yīng)力的分布又對組分的熱膨脹行為具有抑制作用。本文作者采用放電等離子燒結(jié)工藝制備(AlSiTiCrNiCu)p/ 6061Al復(fù)合材料(簡稱HEAp/6061Al復(fù)合材料)，測試在室溫~400 ℃之間的熱膨脹系數(shù)(CTE)，研究AlSiTiCrNiCu高熵合金顆粒(本文中HEAp均指AlSiTiCrNiCu高熵合金顆粒)的體積分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對HEAp/6061Al復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料制備

本研究中所用的高熵合金顆粒由Al、Cu、Si、Ni、Ti、Cr多種純金屬粉末(純度≥99.9%，粒度≤5 μm)通過機(jī)械合金化工藝制備。按AlSiTiCrNiCu配制高熵合金粉末，置于V型混粉機(jī)上混合20 h后，在QM?2SP20 行星式球磨機(jī)進(jìn)行高能球磨。采用高純氬氣作為保護(hù)氣體，轉(zhuǎn)速為200 r/min。AlSiTiCrNiCu高熵合金的球磨工藝為：干磨20 h，酒精濕磨2 h，在球磨0、5、10、15、20和22 h時(shí)分別進(jìn)行XRD檢測。

復(fù)合材料中基體合金和增強(qiáng)相顆粒分別為市售的6061Al合金粉末(粒度≤38 μm)和自制的高熵合金粉末，粒度≤20 μm，按體積分?jǐn)?shù)為5%、10%、15%和20%分別與6061Al合金粉末在V型混粉機(jī)上混合15 h后，裝入模具中，在THP?60A快速油壓機(jī)上壓實(shí)，壓力為400 MPa，保壓時(shí)間為1 min，制得冷壓坯料；再將冷壓坯料進(jìn)行放電等離子燒結(jié)得到復(fù)合材料。

1.2 材料測試方法

采用X射線衍射儀(XRD, Bruker-D8 Advance, Germany)對不同球磨階段的合金粉末進(jìn)行物相分析，其中測試條件為：Cu靶K射線(入射線波長=0.15418 nm)，Ni濾波片，管壓40 kV，管流40 mA，掃描步長0.02°，掃描速度19.2 s/步。采用阿基米德排水法測量復(fù)合材料的實(shí)際密度。復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)采用德國NETZSCH公司生產(chǎn)的DIL402C型熱膨脹測試儀測定。測試溫度范圍為室溫到400 ℃，升溫速率為 5 ℃/min。試樣的尺寸為5 mm×18 mm，并嚴(yán)格保證圓柱的上下兩個(gè)端面平行。為保證測試時(shí)溫度均勻和防止試樣氧化，測試時(shí)采用氬氣保護(hù)，流量為50 mL/min。為了消除設(shè)備的系統(tǒng)誤差，在相同的試驗(yàn)條件下，采用氧化鋁標(biāo)樣進(jìn)行校驗(yàn)。本工作研究的是平均線膨脹系數(shù)，即單位溫度下的線性熱膨脹系數(shù)，其計(jì)算公式如式(1)所示：

2 結(jié)果與分析

2.1 AlSiTiCrNiCu高熵合金(HEA)的XRD分析

機(jī)械合金化過程中，合金化順序與元素的熔點(diǎn)高低最具關(guān)聯(lián)性，熔點(diǎn)越低的元素越容易合金化；而當(dāng)元素的熔點(diǎn)接近時(shí)，硬脆的合金元素優(yōu)先合金化。如圖1所示，AlSiTiCrNiCu經(jīng)過5 h球磨后，大部分元素的衍射峰強(qiáng)度明顯減弱，特別是高角度對應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度減弱較快。球磨至15 h時(shí)，大部分元素的衍射峰基本消失，20 h時(shí)，合金的衍射峰趨于穩(wěn)定，說明高能球磨基本達(dá)到相對平衡狀態(tài)，即粉末完全合金化，在衍射角為44.39°保留了一個(gè)主峰，粉末最終形成了具有BCC結(jié)構(gòu)的過飽和固溶體?？梢钥闯?，球磨22 h后，粉末的XRD譜與20 h的相比，其衍射峰寬度沒有明顯的變化，衍射強(qiáng)度略有增大。

圖1 不同球磨時(shí)間的AlSiTiCrNiCu粉末的XRD譜

圖 2所示為不同燒結(jié)溫度下的10% HEAp/6061Al復(fù)合材料的XRD譜。從圖2中可以看出，當(dāng)燒結(jié)溫度為500 ℃和520℃時(shí)，在復(fù)合材料中只檢測到兩種相，分別為6061Al合金和BCC結(jié)構(gòu)的AlSiTiCrNiCu增強(qiáng)相；當(dāng)燒結(jié)溫度升到540 ℃時(shí)，XRD檢測到復(fù)合材料中有新相生成。

圖2 不同燒結(jié)溫度下的10%HEAp/6061Al復(fù)合材料的XRD譜

圖3所示為不同體積分?jǐn)?shù)HEAp/6061Al復(fù)合材料的顯微組織，其中HEAp的體積分?jǐn)?shù)分別為5%、10%、15%和20%，燒結(jié)溫度為520 ℃，壓力為30 MPa。從圖3中可以看出，當(dāng)HEAp體積分?jǐn)?shù)較低(10%以下)時(shí)，HEAp在鋁合金基體中分布比較均勻，沒有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象；但是隨著HEAp體積分?jǐn)?shù)的增大，出現(xiàn)部分團(tuán)聚現(xiàn)象。同時(shí)從圖3中觀察得到，隨著HEAp體積分?jǐn)?shù)的增大，HEAp與基體合金的結(jié)合狀態(tài)變差，在HEAp與基體合金的界面結(jié)合處出現(xiàn)微小的孔洞。

2.2 體積分?jǐn)?shù)對HEAp/6061Al復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的影響

圖4(a)所示為6061Al和HEA的原始熱膨脹曲線，由此得到的熱膨脹系數(shù)隨溫度變化的關(guān)系如圖4(b)所示。從圖4(b)中可以得知，在25~100 ℃時(shí)，6061Al合金和HEA的熱膨脹系數(shù)分別為23.04×10?6/℃和9.85×10?6/℃。由此可見，HEA具有較低的熱膨脹系數(shù)，而且其熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)低于鋁合金的。根據(jù)復(fù)合材料的混合定律，HEAp可以降低HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)，且可通過調(diào)節(jié)HEAp的體積分?jǐn)?shù)獲得具有特定熱膨脹系數(shù)的復(fù)合材料。

圖5所示為在20~400 ℃范圍內(nèi)，不同體積分?jǐn)?shù)HEAp/6061Al復(fù)合材料的原始熱膨脹曲線。從圖5中可以看出，6061Al合金的熱膨脹量最大，而且隨著HEAp體積分?jǐn)?shù)的增大，HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹量逐漸減小，即HEAp體積分?jǐn)?shù)為5%、10%、15%和20%時(shí)，HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹量呈現(xiàn)依次降低的趨勢，說明加入HEAp可以降低鋁合金的熱膨脹量。同時(shí)，隨著測試溫度的升高，HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹量呈線性變化。

圖3 不同體積分?jǐn)?shù)的HEAp/6061Al復(fù)合材料的顯微組織

圖4 6061Al和HEA的熱膨脹性能

圖6所示為根據(jù)圖5中的原始膨脹曲線計(jì)算得到材料的平均熱膨脹系數(shù)。與圖5中的規(guī)律相對應(yīng)，6061Al合金的熱膨脹系數(shù)最大，加入HEAp后，HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)明顯減小，而且隨著HEAp體積分?jǐn)?shù)的增大，HEAp/6061Al復(fù)合材料的平均熱膨脹系數(shù)不斷減小。

當(dāng)溫度升高時(shí)，HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)都呈現(xiàn)出先增大后基本保持不變的規(guī)律。當(dāng)測試溫度低于250 ℃時(shí)，隨著溫度的升高，HEAp/6061Al復(fù)合材料的線膨脹系數(shù)逐漸增大；在250~400 ℃之間，隨著測試溫度的升高，HEAp/6061Al復(fù)合材料線膨脹系數(shù)增大的趨勢明顯減弱。

圖5 不同體積分?jǐn)?shù)的HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹曲線

圖6 不同體積分?jǐn)?shù)的HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)曲線

目前，預(yù)測顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的常用模型有ROM模型、Turner模型和Kerner模型。在本研究中，受到試驗(yàn)條件的限制，只能測得6061Al和HEA的平均線膨脹系數(shù)，無法確定高熵合金的體積模量，因此只能采用混合定律ROM模型來預(yù)測復(fù)合材料的線膨脹系數(shù)，計(jì)算公式為式(2)。如圖7所示，虛線為根據(jù)混合定律ROM模型計(jì)算不同體積分?jǐn)?shù)HEAp/6061Al復(fù)合材料在25~100 ℃的平均線膨脹系數(shù)。從圖7可以看出，當(dāng)HEAp體積分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，試驗(yàn)值與預(yù)測值基本一致，但隨著HEAp體積分?jǐn)?shù)的增大，預(yù)測值與試驗(yàn)值的差別越大，而且試驗(yàn)值小于預(yù)測值。因此，僅涉及增強(qiáng)相與基體材料熱膨脹系數(shù)的混合定律只能粗略地預(yù)測HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)。

圖7 復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)實(shí)測值與模型計(jì)算值的比較

混合定律ROM模型如下：

對于顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料而言，其熱膨脹系數(shù)不僅與鋁合金、增強(qiáng)相的熱膨脹系數(shù)有關(guān)，還受到增強(qiáng)相通過界面對鋁合金膨脹的制約程度、鋁合金中的殘余應(yīng)力等的影響。因此可以把影響鋁基復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的因素分為兩類：第一類是基于混合定律ROM模型的復(fù)合體的熱膨脹量；第二類為內(nèi)應(yīng)力引起的熱膨脹量，其中內(nèi)應(yīng)力包括殘余應(yīng)力與熱錯(cuò)配應(yīng)力。

由圖4可知，6061Al合金的熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)高于HEA的，因此當(dāng)HEAp/6061Al復(fù)合材料從高溫冷卻到室溫時(shí)，HEA的收縮量小于鋁合金的。為了保證材料的連續(xù)性，在界面的約束下，基體鋁合金不能自由收縮，導(dǎo)致與HEAp相鄰的鋁合金受到殘余拉應(yīng)力，即復(fù)合材料中的殘余應(yīng)力。同時(shí)，在測量熱膨脹系數(shù)的升溫過程中，溫度的改變會導(dǎo)致熱錯(cuò)配應(yīng)變；在彈性狀態(tài)下，它將引起內(nèi)應(yīng)力，并導(dǎo)致相應(yīng)的應(yīng)變。

對于HEAp/6061Al復(fù)合材料來說，在較低的測試溫度范圍內(nèi)(室溫~250 ℃)，由于基體鋁合金和HEA的熱膨脹系數(shù)都隨著溫度的升高而增大，因此混合體的熱膨脹系數(shù)也隨著溫度的升高而不斷增大。在低溫時(shí)復(fù)合材料中的熱應(yīng)力較小，基體中的變形主要為彈性變形，因此，復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)主要由基體鋁合金決定，即隨著燒結(jié)溫度的升高而增大。當(dāng)升高測試溫度時(shí)(250~400 ℃)，盡管鋁合金有熱膨脹的趨勢，但此時(shí)鋁合金中的殘余拉應(yīng)力不斷減小，復(fù)合材料中的熱錯(cuò)配應(yīng)力不斷增大，阻礙鋁合金的熱膨脹行為?；诨旌隙傻臒崤蛎浽隽颗c內(nèi)應(yīng)力引起的熱膨脹增量處于競爭狀態(tài)，二者的綜合效應(yīng)導(dǎo)致在測試溫度高于250 ℃時(shí)，復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)的變化較小。

表1列舉了幾種常見的陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的平均熱膨脹系數(shù)(室溫~100 ℃)。從表1中可以看出，隨著陶瓷顆粒增強(qiáng)相含量的增加，復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)不斷降低。將陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料與本試驗(yàn)中的材料相比，可以看出，本研究中的HEAp可以與陶瓷顆粒相媲美。

表1 常見陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的平均熱膨脹系數(shù)

2.3 燒結(jié)溫度對HEAp/6061Al復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的影響

圖8(a)所示為在500~540 ℃制備的10% HEAp/6061Al復(fù)合材料的原始熱膨脹曲線。由此得到HEAp/6061A復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)隨測試溫度變化的規(guī)律，如圖8(b)所示，具體數(shù)值如表2所列。從圖8(a)可以看出，10%HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹量隨著測試溫度的升高而逐漸增大，呈線性變化。復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)隨著測試溫度的升高呈現(xiàn)先增大后基本保持不變的規(guī)律。由表2可知，對于同一測試溫度下，在500、520和540 ℃制備的10% HEAp/6061Al復(fù)合材料的平均熱膨脹系數(shù)差別不大，表明燒結(jié)溫度對復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的影響較小。

圖8 不同燒結(jié)溫度的10%HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹性能

表2 不同燒結(jié)溫度下10%HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)

3 結(jié)論

1) 在25~100 ℃時(shí)，6061Al合金和AlSiTiCrNiCu高熵合金(HEA)的熱膨脹系數(shù)分別為23.04×10?6/℃和9.85×10?6/℃，即Al合金的熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)高于HEA的熱膨脹系數(shù)，因此，HEAp可以降低(AlSiTiCrNiCu)p/ 6061Al復(fù)合材料(HEAp/6061Al復(fù)合材料)的熱膨脹系數(shù)，且可通過調(diào)節(jié)HEAp的體積分?jǐn)?shù)獲得具有特定熱膨脹系數(shù)的復(fù)合材料。

2) 隨著HEAp的體積分?jǐn)?shù)增大，HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)明顯降低。當(dāng)保持HEAp的體積分?jǐn)?shù)不變時(shí)，隨著溫度的升高，HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)呈現(xiàn)出先增大后保持不變的規(guī)律。根據(jù)混合定律模型計(jì)算，HEAp/6061Al復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的預(yù)測值高于試驗(yàn)值，且隨著HEAp的體積分?jǐn)?shù)增大，二者差別越大。研究表明，高熵合金顆粒可以與陶瓷相媲美。

3) 在500、520和540 ℃制備的10%HEAp/6061Al復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)在25~400 ℃時(shí)的差別不大，表明燒結(jié)溫度對熱膨脹系數(shù)的影響較小。

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Effects of volume fraction and sintering temperature on coefficient of thermal expansion of (AlSiTiCrNiCu)p/6061Al composites

ZHU De-zhi, QI Long-fei, DING Xia

(1. Guangdong Key Laboratory for Advanced Metallic Materials Processing, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

AlSiTiCrNiCu high-entropy alloy particles(HEAp) were used as the reinforced phase to reinforce aluminum alloy in order to study the effects of HEApvolume fraction and sintering temperature on the coefficient of thermal expansion(CTE) of the composites. The results show that the CTEs of 6061Al alloy and HEApare 23.04×10?6/℃ and 9.85×10?6/℃, respectively, at 25?100 ℃. With the increase of HEApvolume fraction, the coefficient of thermal expansion of HEAp/6061Al composites reduces obviously. When the volume fraction of enhanced phase is certain, the CTE of HEAp/6061Al composites increases at first and then keeps on with the increase of sintering temperature.

high entropy alloy; aluminum matrix composite; coefficient of thermal expansion; volume fraction; sintering temperature

Project(2016A010103006) supported by the Science and Technology Plan of Guangdong Province, China; Project (2015A030313668) supported by the Natural Science Foundation of Guangdong Province, China

2017-06-16;

2018-01-06

ZHU De-zhi; Tel: +86-20-87113267; E-mail: zdzandy@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.07.02

1004-0609(2018)-07-1284-07

TB331

A

廣東省科技計(jì)劃資助項(xiàng)目( 2016A010103006)；廣東省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2015A030313668)

2017-06-16；

2018-01-06

朱德智，副教授，博士；電話：020-87113267；E-mail：zdzandy@126.com

(編輯 何學(xué)鋒)