純化水氨含量檢測方法的研究

姚力 張永梅

摘 要：本文選擇了氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測，這是由于該檢測方法具備測試周期短、精確度高、手水體干擾小、量程廣等優(yōu)勢，基于此，本文圍繞原理分析、儀器與試劑選擇、具體實驗開展了深入分析，希望由此能夠為相關(guān)業(yè)內(nèi)人士帶來一定啟發(fā)。

關(guān)鍵詞：純化水；氨含量；氨氣敏電極法

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.13.039

0 前言

納氏比色法、蒸餾-酸滴定法、電極法、靛酚藍比色法等均屬于較為常見的氨氮測定方法，但這類方法均或多或少存在一定不足，如蒸餾-酸滴定法測定時間較長，而為了在這一現(xiàn)狀下提升純化水氨含量檢測質(zhì)量、效率，正是本文圍繞氨氣敏電極法純化水氨含量檢測開展具體研究的原因所在。

1 原理分析

結(jié)合公式（1）不難發(fā)現(xiàn)，NH3在水中反應(yīng)生成NH4+，而結(jié)合公式（2）不難發(fā)現(xiàn)，只需了解溶液的pH值，即可直接實現(xiàn)NH3/NH4+比例的計算。

具體計算中，需要在溶液內(nèi)加入濃NaOH（過量強堿），以此實現(xiàn)NH4+向NH3的轉(zhuǎn)化，這種轉(zhuǎn)化的實現(xiàn)即可間接測定NH4+濃度。其中，選擇性電極上有一定氣體滲透性的疏水膜，該疏水膜兩端分別為電解液、帶測量溶液，其中待測溶液在實現(xiàn)NH4+向NH3的轉(zhuǎn)化后，NH3會穿過該膜，這一過程到其分壓在膜兩側(cè)一致為止。首先假定NH3濃度不變，結(jié)合公式（2）即可了解到NH3濃度與電解液氫氧根濃度成反比，因此只需確定NH3濃度（測量電極電位），即可間接完成NH4+濃度的測定[1]。

2 儀器與試劑選擇

2.1 儀器選擇

選擇了NH3選擇性電機、自動電位滴定儀（瑞士萬通848型）作為實驗用儀器。

2.2 試劑選擇

選擇了氨標準儲備液、堿性緩沖液、無氨水、氨標準液作為實驗用試劑，具體選擇如下所示：（1）氨標準儲備液。稱取0.3147g優(yōu)級純氯化銨溶于適量無氨水中，使用的氯化銨在稱量前需在105℃環(huán)境下干燥2h，定容至1000mL即可最終得到100μg/mL NH3。（2）堿性緩沖液。稱取20gNaOH溶于100mL水中、18.6gEDTA二鈉溶于100mL水中，混合兩溶液保存于聚氯乙烯瓶。（3）無氨水。加入1mL硫酸于1000mL純化水中，蒸餾并棄掉100mL初餾液（使用全玻璃容器），保存溜出液于具塞玻璃瓶。（4）氨標準液。稀釋氨標準儲備液（使用無氨水），得到0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL的不同標準NH3標準液。

3 具體實驗

3.1 實驗步驟

具體實驗步驟如下所示：（1）準備電極。（2）預(yù)熱儀器0.5h。將氨電極放入燒杯（裝滿蒸餾水），使氨電極平衡10min（開啟電磁攪拌）。（3）標準曲線。在高頸燒杯加入0.1μg/mL濃度的100mL NH3標準液，加入1mL堿性緩沖液并放入氨電極，啟動電磁攪拌，讀取電位值（讀數(shù)穩(wěn)定后）。再次測定電位值，取兩次測定平均值為最終結(jié)果。0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL不同標準NH3標準液開展同樣實驗，得出結(jié)果。其中，0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0μg/mL的NH3標準液電位平均值分別為67.4mv、51.2mv、42.4mv、36.2mv、29.4mv、24.7mv、14.0mv。以電位平均值結(jié)果為縱坐標、氨濃度為橫坐標，可得出標準曲線系數(shù)R為0.9993與線性方程。

3.2 加標回收率測定

具體實驗如下所示：（1）移取（精密）四份100mL氨含量C10較低純化水，其中兩份加入4.0mL的10μg/mL氨濃度的氨儲備液（40μg加標量），另兩份加入2.0mL的10μg/mL氨濃度的氨儲備液（20μg加標量），分別加入1mL堿性緩沖液，可最終測出電位值。（2）移?。ň埽┧姆?00mL氨含量C20較低純化水，開展與100mL氨含量C10較低純化水相同處理，最終測定電位值，由此可測出氨含量。（3）計算加標回收率，可確定加標回收率在95.4%～104.4%之間。

3.3 重復(fù)性測定

選取氨濃度最低、最高的兩個純化水樣品進行上述測定，測定10次后計算標準偏差、相對偏差，其中氨濃度最高的純化水樣品氨濃度平均值為0.320μg/mL，標準偏差、相對標準偏差分別為0.011與3.64%，氨濃度最低的純化水樣品氨濃度平均值為0.024μg/mL，標準偏差、相對標準偏差分別為0.001與4.36%[2]。

3.4 檢測限測定

開展無氨水平行測定10次，通過計算氨濃度平均值即可最終得本文研究純化水氨含量檢測方法的檢測限，最終得出的結(jié)果為0.02μg/mL、RSD則為6.82%，表1為檢測限實驗結(jié)果。

3.5 總結(jié)分析

相較于納氏比色法存在的純化水氨含量檢測需使用劇毒物質(zhì)，本文研究的氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測具備準確可靠、方便快捷等一系列優(yōu)勢，95.3%～106.7%的回收率、0.02μg/mL的檢出限、3.46%～4.33%的RSD均說明了氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測具備的較高實用性，本文的研究價值由此也得到了較好證明。

4 結(jié)論

綜上所述，氨氣敏電極法用于純化水氨含量檢測具備多方面優(yōu)勢。而在此基礎(chǔ)上，本文涉及的實驗步驟、加標回收率測定、重復(fù)性測定、檢測限測定等內(nèi)容，則證明了研究具備的較高實踐價值。因此，在純化水氨含量檢測相關(guān)的理論研究和實踐探索中，本文內(nèi)容能夠發(fā)揮一定程度的參考作用。

參考文獻：

[1]孫琳琳，王海亮，劉益明.純化水微生物限度檢測法的優(yōu)化[J].中國醫(yī)藥導報，2017，14（18）：4-6.

[2]邢大成.面向智能電網(wǎng)的裝表接電技術(shù)[J].農(nóng)村電氣化，2016（07）：61.