電子束熔煉釩合金動(dòng)態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)及細(xì)觀分析

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(1．中國工程物理研究院總體工程研究所，四川 綿陽 621900； 2．工程材料與結(jié)構(gòu)沖擊振動(dòng)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 綿陽 621900)

1 引 言

釩合金具有低的輻照活化性、優(yōu)良的機(jī)械性能、與鋰的強(qiáng)兼容性、高的熱傳導(dǎo)率以及優(yōu)良的抗輻照性能，在核聚變反應(yīng)堆的壁層設(shè)計(jì)和殼體設(shè)計(jì)中備受關(guān)注[1-2]。國內(nèi)外對釩及釩合金已進(jìn)行了多方面的研究，其中眾多工作集中于材料制備和環(huán)境因素對材料性能的影響[1-6]：如合金、雜質(zhì)元素以及熱處理工藝對合金性能的影響，釩合金的氫脆、氦脆性能，釩合金的高溫氧化問題，中子輻照、離子輻照等。在力學(xué)性能方面，Aglan[7]等研究了釩合金的疲勞破壞行為，Rowcliffe[8]研究了應(yīng)變率對V-4Cr-4Ti拉伸性能的影響，張方舉[9]等研究了應(yīng)變率對V-5Cr-5Ti合金拉伸性能的影響，胡文軍[10]等研究了溫度對V-5Cr-5Ti合金拉伸性能及組織結(jié)構(gòu)的影響，Nemat-nasser、Guo[11-12]等研究了商業(yè)純釩在77K到880K溫度范圍內(nèi)的壓縮力學(xué)性能，Xie Ruoze[13]等研究了電弧熔煉V-5Cr-5Ti的高溫力學(xué)性能，研究表明：電弧熔煉V-5Cr-5Ti合金具有明顯的應(yīng)變率效應(yīng)和動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效現(xiàn)象。

目前國內(nèi)外對釩合金的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能及其變形機(jī)制研究報(bào)道較少，而在產(chǎn)品全壽命周期中，結(jié)構(gòu)和材料將不可避免地經(jīng)受動(dòng)態(tài)加載的考驗(yàn)，研究釩合金的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能及變形模式，對產(chǎn)品設(shè)計(jì)以及產(chǎn)品的安全運(yùn)行具有很大的意義。謝若澤[14-15]等對電弧熔煉V-5Cr-5Ti的動(dòng)態(tài)壓縮細(xì)觀變形機(jī)制進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，其動(dòng)態(tài)壓縮細(xì)觀變形機(jī)制與應(yīng)變量密切相關(guān)，在不同的應(yīng)變范圍內(nèi)表現(xiàn)出不同的變形機(jī)制；同時(shí)對純釩的動(dòng)態(tài)壓縮力學(xué)性能進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，并與電弧熔煉釩合金進(jìn)行了比較。

本文以常溫下的電子束熔煉釩合金V-5Cr-5Ti(以下統(tǒng)稱為電子束熔煉釩合金，EBM vanadium alloy)為研究對象，采用應(yīng)變凍結(jié)的方法，在SHPB上對材料進(jìn)行不同變形量的動(dòng)態(tài)加載，并利用金相顯微鏡對加載后的試件進(jìn)行觀察，研究不同變形范圍下的材料細(xì)觀變形機(jī)制，考察變形量對變形機(jī)制的影響，并與電弧熔煉釩合金的細(xì)觀變形機(jī)制進(jìn)行了比較。

2 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用材料為由北京有色金屬研究總院提供的電子束熔煉釩合金。選取純度為99.92%的釩、99.9%的鉻和零級鈦，采用真空電子束熔煉獲得合金鑄錠，鑄錠經(jīng)均勻化退火，退火工藝為：1100℃，保溫2h，真空度≤5×10-2Pa；然后采用真空包套封焊后經(jīng)熱鍛壓開坯、熱鍛壓變形加工、疊壓，再經(jīng)熱處理后獲得合金產(chǎn)品。合金成分見表1。其中熱鍛造工藝為：鍛前加熱，1150～1200℃，保溫100min，每道次變形量≤20%；熱處理工藝為：退火溫度為1000℃，保溫1.5h，真空度≤5×10-2Pa。

表1 V-5Cr-5Ti合金成分 Table 1 Alloy composition of V-5Cr-5Ti

3 實(shí) 驗(yàn)

3.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)在SHPB系統(tǒng)上進(jìn)行。系統(tǒng)的波導(dǎo)桿均為18Ni-350馬氏體時(shí)效鋼桿，直徑為22mm，輸入桿長為960mm、輸出桿長為960mm。加載設(shè)備為空氣炮，撞擊桿與波導(dǎo)桿材料相同，長300mm、直徑22mm。

彈丸的撞擊速度由激光測速系統(tǒng)測定。在輸入桿、輸出桿的中間位置各對稱粘貼兩片應(yīng)變片，其敏感柵絲方向與桿的軸線方向一致，實(shí)驗(yàn)應(yīng)變信號(hào)由各應(yīng)變片分別接受，通過動(dòng)態(tài)應(yīng)變儀進(jìn)行信號(hào)放大后由示波器記錄。動(dòng)態(tài)應(yīng)變儀為CX2008型，其頻帶寬為DC～1MHz；采用TEK-TDS3014B數(shù)字存儲(chǔ)示波器記錄波形，其頻帶寬為DC～500MHz，系統(tǒng)頻響可以滿足SHPB的測試要求。

應(yīng)變片電阻為120Ω，靈敏系數(shù)為2.17；應(yīng)變放大器的橋壓為4V，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的標(biāo)定值為1V對應(yīng)369με。

3.2 應(yīng)變凍結(jié)法

在實(shí)驗(yàn)中，部分試件的變形將采用應(yīng)變凍結(jié)法加以限制，以獲得指定的應(yīng)變值。所謂應(yīng)變凍結(jié)法，即用一個(gè)長度小于試件原始長度的鋼制套環(huán)(限位環(huán))，套在試件的外面，實(shí)驗(yàn)時(shí)沖擊加載使試件產(chǎn)生變形，當(dāng)試件長度壓縮到與套環(huán)長度相同時(shí)，大部分加載由套環(huán)承受，試件不再產(chǎn)生大的變形，從而限制試件的變形，即應(yīng)變凍結(jié)，如圖1所示。限位環(huán)材料通常選用強(qiáng)度較高的金屬。

圖1 應(yīng)變凍結(jié)法示意圖Fig.1 Schematic of “strain frozen” test

3.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)SHPB的具體情況，將試件設(shè)計(jì)為直徑為10mm，長5mm的圓柱形試件。根據(jù)試件尺寸，設(shè)計(jì)了多種高度的限位環(huán)，外徑為22mm，內(nèi)徑為13mm，高度分別為4.8、4.6、4.4、4.0、3.6、3.4和3.0mm等。

設(shè)計(jì)了兩種類型的實(shí)驗(yàn)：無限制變形實(shí)驗(yàn)和限制變形實(shí)驗(yàn)。①第一類，在氣室氣壓1.0MPa、撞擊桿速度30.2m/s的加載條件下(試件應(yīng)變率為3600s-1)，對試件進(jìn)行無變形限制的加載，獲得了該條件下的動(dòng)態(tài)壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線；②第二類，與①相同的加載條件下(試件應(yīng)變率為3600s-1)，實(shí)驗(yàn)采用應(yīng)變凍結(jié)法，利用高度各不相同的限位環(huán)對試件的變形量進(jìn)行限制，完成了限制變形實(shí)驗(yàn)，獲得了限制變形條件下的動(dòng)態(tài)壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線。

在不加限位環(huán)的第一類實(shí)驗(yàn)中，試件自由變形，應(yīng)變可達(dá)50%；在限制變形量的第二類實(shí)驗(yàn)中，各限位環(huán)對應(yīng)的試件應(yīng)變分別為4%、8%、12%、20%、28%、32%和40%。

對兩類實(shí)驗(yàn)后的試件進(jìn)行解剖和光學(xué)顯微鏡觀察，獲得了材料在不同變形下的組織特性。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

4.1 試件變形情況

電子束熔煉釩合金試件實(shí)驗(yàn)前為圓柱形，兩種類型實(shí)驗(yàn)后表現(xiàn)出相同的變形特征，即試件除在長度方向被壓縮外，在直徑方向出現(xiàn)了不同程度的擴(kuò)展，試件表現(xiàn)出明顯的變形不均勻性，體現(xiàn)了試件材料的各向異性。圖2為電子束熔煉釩合金無限制變形實(shí)驗(yàn)前后的試件圖。

圖2 電子束熔煉釩合金無限制變形試件對比圖(a) 實(shí)驗(yàn)前； (b) 實(shí)驗(yàn)后Fig.2 EBM vanadium alloy specimen before (a) and after (b) the unlimited deformation test

4.2 無限制變形實(shí)驗(yàn)

根據(jù)一維應(yīng)力波理論，對該實(shí)驗(yàn)所得的入射波、透射波和反射波進(jìn)行處理，得到試件的工程應(yīng)力和工程應(yīng)變，進(jìn)而計(jì)算得到試件的真實(shí)應(yīng)力σ和真實(shí)應(yīng)變?chǔ)牛瑥亩@得材料的應(yīng)力-應(yīng)變-應(yīng)變率關(guān)系。

圖3 電子束熔煉釩合金動(dòng)態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Stress-strain curves of EBM vanadium alloy under dynamic compression

圖3給出了該加載條件下三個(gè)試件的動(dòng)態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，各試件的平均應(yīng)變率約為3600s-1。如圖所示，在該應(yīng)變率下其流變應(yīng)力(指試件發(fā)生5%真應(yīng)變時(shí)所對應(yīng)的真實(shí)應(yīng)力)的平均值約為700MPa。

4.3 限制變形實(shí)驗(yàn)

在氣室氣壓為1.0MPa、子彈速度為30.2m/s的加載條件下，采用應(yīng)變凍結(jié)法，利用高度分別為4.8、4.6、4.4、4.0、3.6、3.4和3.0mm的限位環(huán)對試件變形進(jìn)行限制變形實(shí)驗(yàn)。

高度為4.8、4.6、4.4、4.0、3.6、3.4和3.0mm的限位環(huán)分別對應(yīng)試件應(yīng)變?yōu)?%、8%、12%、20%、28%、32%和40%，試件在不加限位環(huán)的無限制變形實(shí)驗(yàn)中則自由變形，應(yīng)變可達(dá)50%以上。圖4給出的是圖3中No.3號(hào)試件的全程應(yīng)力-應(yīng)變曲線，以及各限制變形實(shí)驗(yàn)所獲得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。當(dāng)限制應(yīng)變較小(8%)時(shí)，獲得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線不理想，故忽略。圖4中有五條曲線的尾部上揚(yáng)，上揚(yáng)部分表示試件變形量達(dá)到限制應(yīng)變，限位環(huán)對變形產(chǎn)生了限制。曲線上揚(yáng)部分是試件和限位環(huán)共同作用的結(jié)果，并不代表試件真實(shí)的應(yīng)力應(yīng)變曲線，上揚(yáng)部分起始點(diǎn)前端的曲線才是真實(shí)有效段。

圖4 應(yīng)變率約為3600s-1時(shí)電子束熔煉釩合金的限制變形實(shí)驗(yàn)應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Stress-strain curves of the EBM vanadium alloy specimens in the limited deformation test at the strain rate of 3600s-1

4.4 變形前后合金組織觀察

在前期的工作中[14]，已對電弧熔煉釩合金在限制變形實(shí)驗(yàn)后的試件進(jìn)行了金相觀察(圖5)，研究了材料的變形機(jī)制。當(dāng)應(yīng)變在20%以下時(shí)，其金相組織中產(chǎn)生了大量的準(zhǔn)靜態(tài)實(shí)驗(yàn)中沒有出現(xiàn)的孿晶組織，但當(dāng)應(yīng)變?yōu)?8%和50%時(shí)試樣中的孿晶組織急劇減少甚至消失，這表明在常溫準(zhǔn)靜態(tài)下釩合金的塑性變形與常規(guī)的體心立方金屬相同，以位錯(cuò)滑移的方式進(jìn)行；而在高應(yīng)變率情況下，應(yīng)變較小時(shí)，塑性變形則以孿生變形的方式為主。隨著應(yīng)變的增大，由于孿生后變形部分的晶體位向發(fā)生改變，可使原來處于不利取向的滑移系轉(zhuǎn)變?yōu)樾碌挠欣∠?，這樣就可以激發(fā)起晶體的進(jìn)一步滑移，導(dǎo)致孿生的概率減小[16]。

圖5 電弧熔煉釩合金應(yīng)變率為3600s-1時(shí)不同應(yīng)變壓縮后的金相形貌照片(a)ε=4%; (b)ε=10%; (c)ε=20%; (d)ε=28%; (e)ε>50%
Fig.5 Metallograph of arc smelting EBM vanadium alloy at strain rate about 3600s-1

圖6(a)為電子束熔煉釩合金原始試件的縱截面金相形貌照片，(b)為橫截面的金相形貌照片。從(a)圖可見，原始材料的金相組織為等軸釩基固溶體，晶粒大小不均勻，粗晶邊界夾雜著細(xì)晶，細(xì)晶粒尺寸在40～100μm之間，粗晶尺寸約在300μm左右。但右圖顯示，在部分區(qū)域存在條晶，晶體組織不均勻，不同晶體的尺寸甚至有數(shù)量級的差別，且晶粒的排布具有一定的方向性，這就導(dǎo)致了材料宏觀變形存在一定的各向異性。

圖6 電子束熔煉釩合金原始材料金相形貌照片 (a) 縱截面； (b) 橫截面Fig.6 Metallograph of original material of electron beam smelting EBM vanadium alloy (a) vertical section; (b) cross section

圖7為本研究獲得的電子束熔煉釩合金應(yīng)變率在約為3600s-1時(shí)產(chǎn)生的不同應(yīng)變動(dòng)態(tài)壓縮后的金相形貌照片。由圖可見，在電子束熔煉釩合金的各種不同應(yīng)變變形后，均未見出現(xiàn)大量的孿晶組織，更不存在隨著變形增加而產(chǎn)生的孿晶減少和消失的過程；在不同應(yīng)變量壓縮后的金相組織中，觀察不到明顯的壓縮變形晶粒組織，但是晶粒尺寸呈隨變形量增大而變小的趨勢，可能是隨著壓縮變形量的增加，壓縮功轉(zhuǎn)化為變形熱，引起瞬間高溫，導(dǎo)致晶粒組織發(fā)生回復(fù)再結(jié)晶，且由于作用時(shí)間較短，再結(jié)晶組織來不及長大，因此比原始組織細(xì)小。金相形貌表明該材料在常溫下的塑性變形與常規(guī)的體心立方金屬相同，是以位錯(cuò)滑移的方式進(jìn)行的，沒有向?qū)\生變形轉(zhuǎn)變的跡象，這與電弧熔煉V-5Cr-5Ti合金有著明顯的不同。

5 結(jié) 論

圖7 電子束熔煉釩合金應(yīng)變率為3600s-1時(shí)不同應(yīng)變壓縮后的金相形貌照片(a)ε=12%; (b)ε=20%; (c)ε=28%; (d)ε=32%; (e)ε>50%
Fig.7 Metallograph of electron beam smelting EBM vanadium alloy at strain rate about 3600s-1

本文以常溫下電子束熔煉釩合金為研究對象，采用應(yīng)變凍結(jié)的方法，在霍普金森壓桿上對材料進(jìn)行不同變形量的動(dòng)態(tài)加載，并對加載后的試件進(jìn)行觀察，考察變形量對變形機(jī)制的影響，研究了電子束熔煉釩合金與電弧熔煉釩合金在變形機(jī)制上的不同，結(jié)論如下。

1.電子束熔煉釩合金試件表現(xiàn)出一定的變形不均勻性，體現(xiàn)了各向異性。

2.當(dāng)動(dòng)態(tài)壓縮應(yīng)變率為3600s-1時(shí)，電子束熔煉釩合金的流變應(yīng)力的平均值約為700MPa。

3.電子束熔煉釩合金中，觀察不到孿晶組織以及明顯的壓縮變形晶粒組織，但是晶粒尺寸呈隨變形量增大而變小的趨勢，表明該材料在常溫下的塑性變形是以位錯(cuò)滑移的方式進(jìn)行，沒有向?qū)\生變形轉(zhuǎn)變的跡象，這與電弧熔煉釩合金有著明顯的不同。