氣相色譜法對蔬菜水果中多種農(nóng)藥殘留量的同時測定

◎ 朱 瑜

（漢中市質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測中心，陜西 漢中 723000）

測定技術(shù)的不斷發(fā)展，蔬菜水果中農(nóng)藥殘留量的測定更為簡單，有利于人們的身心健康。而當(dāng)前，針對蔬菜水果中多種農(nóng)藥殘留量的測定，多以氣相色譜法進(jìn)行[1]。該方法操作簡單，所得結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確性，本文在具體試驗(yàn)中增添吸附劑粉末進(jìn)行凈化，可針對復(fù)雜蔬菜進(jìn)行測定，十分適用。

1 儀器和試劑

（1）儀器。GC型氣相色譜儀，配μECD檢測器、自動進(jìn)樣器；渦流混勻器。

（2）試劑。甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯、環(huán)氟菌胺農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品；正己烷、乙腈均為色譜純；無水硫酸鎂（分析純）；無水乙酸鈉（分析純）；冰醋酸（優(yōu)級純）；C18粉；石墨碳黑粉；氨基粉（NH2）；PSA粉；0.1%冰醋酸/乙腈溶液（移取1 mL冰醋酸加入1000 mL乙腈混勻）。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 工作液的配制

稱取上述5種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品各10.0 mg，溶解后置于棕色容量瓶（100 mL）一定刻度，搖勻，得到濃度為100 mg/L的溶液標(biāo)準(zhǔn)品[2]。上述溶液分別置于容量瓶內(nèi)（100 mL），采用正己烷稀釋至刻度，備用。

2.2 樣品制備及凈化處理

稱取一定量樣品，置于100 mL塑料離心管中，依次添加0.1%醋酸10 mL、乙腈溶液10 mL、正己烷5 mL和無水硫酸鎂5 g、無水乙酸鈉2 g，采用玻璃板攪勻，轉(zhuǎn)置均質(zhì)機(jī)上，以5000 r/min的速度均質(zhì)2 min后取下，高速離心8 min，將所有上清液移至塑料離心管（15 mL），吹干氮?dú)?，量? mL醋酸/乙腈并置于離心管，吹干氮?dú)庵蟛捎谜和橄♂屩量潭?，選擇GC待測。

2.3 色譜條件

DB-1701毛細(xì)管柱（30 mm×0.32 mm，0.25 μm），柱溫60 ℃，柱流速1.4 mL/min，恒流；進(jìn)樣口溫度250 ℃；檢測器μECD，溫度300 ℃，進(jìn)樣量1 μL。

3 結(jié)果與討論

3.1 吸附劑粉末的優(yōu)化選擇

將PSA、石墨炭黑、C18和氨基粉等吸附劑粉末分別加入相同混標(biāo)溶液中，每組平行樣6個，石墨彈黑粉等具有較好的色素雜質(zhì)去除效果，但對茚蟲威吸附較強(qiáng)，PSA凈化效果同等于氨基粉，氨基粉對多種農(nóng)藥均有較強(qiáng)吸附性，PSA、C18對上述5種農(nóng)藥回收率影響偏小，故本實(shí)驗(yàn)吸附劑選擇PSA、石墨炭黑、C18。

3.25種農(nóng)藥的保留時間、線性范圍、相關(guān)系數(shù)及檢出限

取系列濃度混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，依次進(jìn)樣，根據(jù)色譜法面積和濃度完成標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，5種農(nóng)藥在0.05～10 mg/L內(nèi)具有良好線性關(guān)系。5種農(nóng)藥的保留時間、線性范圍、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表1。

表1 不同農(nóng)藥保留時間、線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限表

3.3 方法回收率、精密度

將不同濃度的混標(biāo)溶液分別加入不含農(nóng)藥殘留的蔬菜樣品，根據(jù)上述方法提取、凈化、檢測，依據(jù)峰面積對0.002～0.05 mg/kg添加水平的農(nóng)藥回收率計算，得到各農(nóng)藥平均回收率、RSD，見表2。

表2 不同農(nóng)藥回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

4 結(jié)論

本文采用氣相色譜法對蔬菜水果中5種農(nóng)藥殘留量的同時測定，根據(jù)蔬菜樣品情況、目標(biāo)物性質(zhì)合理搭配使用多種吸附劑[3]。該方法可盡量減少雜質(zhì)干擾，色譜峰分離度較好，精密度、準(zhǔn)確性較佳，在蔬菜水果農(nóng)藥殘留量同時測定中十分適用。