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    HPLC法分析土壤中烯丙苯噻唑

    2018-08-13 06:32:28段亞玲李景壯楊鴻波
    現代農藥 2018年4期
    關鍵詞:噻唑精密度乙腈

    段亞玲,楊 浪,李景壯,何 鈺,楊鴻波,譚 紅

    (貴州省分析測試研究院,貴陽 550000)

    烯丙苯噻唑是由日本明治制果株式會社研究開發(fā)的苯并噻唑類化合物,最初作為殺菌劑應用。20世紀末期,隨著活化酯的上市應用,抗病激活劑的理論也隨之誕生。烯丙苯噻唑通過激發(fā)作物系統(tǒng)獲得抗性,抵御病原菌侵害,實現防病效果[1]。烯丙苯噻唑用于防治水稻稻瘟病,由于其低毒,對水稻安全,已經成為東南亞稻區(qū)使用面積最廣的抗病激活劑[2]。烯丙苯噻唑的相關研究主要集中在合成[1,3]、對稻瘟病的防治效果等[4-9]。關于烯丙苯噻唑殘留的液相色譜分析方法報道較少,其殘留分析主要采用氣相色譜法[10-13]。氣相色譜檢測法雖然檢測限低,但樣品前處理較復雜,耗時多,且成本高。為評價烯丙苯噻唑在土壤環(huán)境中的安全性,本試驗以3種具有代表性的土壤(黑土、水稻土和紅壤)為研究材料,建立液相色譜法測定烯丙苯噻唑在土壤中的殘留。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    Waters e2695高效液相色譜儀,美國Waters公司;超聲波清洗器,上??茖С晝x器有限公司;LT1002T電子天平,常熟市天量儀器有限責任公司;XSE105DU電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;移液槍,德國Eppendorf股份公司。

    烯丙苯噻唑標準品(99%),國家農藥產品質量監(jiān)督檢驗中心;乙腈(色譜純),德國Merck公司;甲醇(色譜純),美國Honeywell公司。

    1.2 試驗材料

    本試驗以黑土、水稻土、紅壤為試驗土樣,其中黑土采集于吉林省集安市,水稻土采集于貴州省關嶺縣稻田,紅壤采集于云南省宣威市。土壤樣品采集后,揀出碎石、砂礫及植物殘體等,風干后,研磨使其過2 mm篩,于4℃冰箱保存?zhèn)溆?。土壤的理化性質見表1。

    表1 土壤理化性質

    1.3 試驗方法

    1.3.1 樣品處理

    稱取20.0 g土壤(黑土、紅壤和水稻土)于250mL具塞三角瓶中,加入50 mL乙腈,將其置于超聲波中水浴超聲提取10 min,靜置后取上清液過0.45 μm有機濾膜,HPLC定量分析。

    1.3.2 儀器條件

    色譜柱:Shim-pack CLC-ODS(M)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:V(乙腈)∶V(水)=70∶30;柱溫:25℃;流速:1.0 mL/min;檢測器:PAD;檢測波長:210 nm;進樣體積:10 μL。

    2 結果與討論

    2.1 檢測波長的選擇

    采用Waters e2695高效液相色譜儀-二極管陣列檢測器對烯丙苯噻唑的標樣溶液進行波長掃描。結果顯示,在210 nm波長附近,烯丙苯噻唑吸收峰最大,且土壤樣品在此波長下無干擾峰,靈敏度滿足分析的要求。因此,烯丙苯噻唑的檢測以210 nm為檢測波長。

    2.2 色譜柱的選擇

    烯丙苯噻唑色譜分析方法的報道相對較少,而關于其液相色譜分析方法的報道更少。試驗比較了填料為C18和ODS的色譜柱在液相色譜儀上的分離情況。結果表明,填料為ODS的色譜柱分離效果較好,峰形對稱,出峰時間快。因此,選用Shim-pack CLC-ODS(M)色譜柱分析土壤中的烯丙苯噻唑。烯丙苯噻唑標準品色譜圖見圖1。

    圖1 烯丙苯噻唑標準品色譜圖

    2.3 提取溶劑的選擇

    烯丙苯噻唑在丙酮、乙腈、甲醇中均具有較好的溶解性。姜忠濤等[11]在提取糙米中的烯丙苯噻唑時,先加入水超聲振蕩混勻10 min,再加入丙酮振蕩提取。劉照清等[13]提取土壤中烯丙苯噻唑時,加入10 g NaCl、100 mL乙腈于振蕩器上振蕩提取2 h。2種溶劑均具有較高的回收率,為85.8%~99.1%。本試驗比較了乙腈和甲醇對烯丙苯噻唑的提取效率。結果表明:烯丙苯噻唑在乙腈和甲醇中的平均回收率分別為97.1%和83.7%,滿足農藥殘留分析的要求。相對而言,乙腈的提取效率更高。因此,提取土壤中烯丙苯噻唑選擇乙腈為提取溶劑。

    2.4 提取方式的選擇

    試驗比較了超聲和振蕩2種方式下烯丙苯噻唑的提取回收率。結果表明,超聲10 min、20 min和30 min時的提取回收率無顯著差異,且與振蕩30 min的回收率相當,均超過95%。考慮時間等因素,故采用超聲10 min的方式來提取土壤中的烯丙苯噻唑。

    2.5 標準曲線與線性范圍

    準確稱取0.105 3 g(準確至0.1 mg)烯丙苯噻唑(質量分數為95%)于稱量瓶中,用乙腈少量多次溶解,轉移至100 mL容量瓶中,定容,搖勻制得1 000 mg/L烯丙苯噻唑母液,冷藏備用。分別移取不同體積的母液,配制成質量濃度分別為0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mg/L的系列標樣溶液。以烯丙苯噻唑的質量濃度為橫坐標(x),響應峰面積為縱坐標(y),進行線性回歸,見圖2。

    圖2 烯丙苯噻唑標準曲線

    結果表明,烯丙苯噻唑的峰面積與質量濃度具有良好的線性相關性,線性方程為y=84 055 x+884.79,R2=1.00。此條件下土壤中烯丙苯噻唑的保留時間約為4.0 min。

    2.6 儀器的精密度

    在1.3.2儀器條件下,待儀器基線穩(wěn)定后連續(xù)對同一質量濃度的烯丙苯噻唑標樣溶液(5.0 mg/L)進行6次平行測定,進樣量為10 μL,結果見表2。

    表2 儀器精密度試驗

    峰面積的變異系數(RSD)為0.67%,保留時間的RSD為0.09%。該方法重現性好,儀器精密度高。

    2.7 方法的準確度和精密度

    方法的準確度和精密度通過添加回收率和變異系數來表示[14]。在3種土壤中分別加入0.20 mL質量濃度為100.0、1 000.0 mg/L的烯丙苯噻唑標樣溶液,使添加質量分數分別為1.0、10.0 mg/kg,每組設5個平行試樣。土壤樣品經處理后,HPLC測定3種土壤中烯丙苯噻唑殘留量,結果見表3。由表3可以看出,烯丙苯噻唑在黑土、水稻土和紅壤中的平均添加回收率分別為96.2%~98.4%、98.0%~98.2%和96.4%~97.1%,RSD分別為1.3%~1.4%、0.8%~1.3%和1.1%~1.7%。方法的準確度和精密度均滿足農藥殘留分析要求[15]。烯丙苯噻唑在土壤中的添加色譜圖見圖3。

    表3 烯丙苯噻唑在3種土壤中的平均添加回收率

    圖3 烯丙苯噻唑在土壤中的添加回收譜圖(a—黑土、b—水稻土、c—紅壤)

    2.8 最小檢出量和最低檢測濃度

    以S/N=3和S/N=10計算最小檢出量(LOD)和最低檢測質量濃度(LOQ)。本方法中烯丙苯噻唑的LOD為1.0×10-9g,LOQ為0.2 mg/L。

    3 結論

    本文建立了一種液相色譜分析方法測定土壤中烯丙苯噻唑的殘留量。土壤樣品經乙腈超聲提取,靜置后過有機濾膜,HPLC-PAD直接測定。當添加質量分數為1.0~10.0 mg/kg時,烯丙苯噻唑在3種土壤中的平均添加回收率為96.2%~98.4%,RSD為0.8%~1.7%。方法最小檢出量為1.0×10-9g,最低檢測質量濃度為0.2 mg/L。方法分析速度較快,前處理簡單,準確度、精密度及靈敏度均滿足農藥殘留分析的要求,可用于土壤中烯丙苯噻唑殘留量的檢測。

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