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    干法脫硫灰對C3A/C4AF水化的影響研究

    2018-08-10 12:04:20劉進(jìn)強(qiáng)劉姚君汪瀾田宇嬌
    新型建筑材料 2018年7期
    關(guān)鍵詞:干法熟料電導(dǎo)率

    劉進(jìn)強(qiáng) ,劉姚君 ,汪瀾 ,田宇嬌

    (1.唐山學(xué)院 環(huán)境與化學(xué)工程系,河北 唐山 063000;2.中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公司,綠色建筑材料國家重點實驗室,北京 100024;3.靈壽冀東水泥有限責(zé)任公司,河北 石家莊 050501;)

    0 前言

    干法煙氣脫硫是指利用粉狀或粒狀吸收劑、吸附劑或催化劑來脫除煙氣或其它工業(yè)廢氣中SO2,將之轉(zhuǎn)化為較為穩(wěn)定的硫化物。干法脫硫技術(shù)主要有噴霧干燥法、循環(huán)流化床法、煤灰脫硫法、爐內(nèi)噴鈣法、爐內(nèi)噴鈣尾部煙氣增濕法等技術(shù)[1-2]。作為先進(jìn)干法脫硫工藝的代表,循環(huán)流化床干法煙氣脫硫技術(shù)(CFB-FGD)的優(yōu)點是工藝操作簡單、無污水廢酸排出、設(shè)備腐蝕程度較輕,煙氣在凈化過程中無明顯降溫、凈化后煙溫高,利于煙囪排氣擴(kuò)散、二次污染少[2]。隨著這種脫硫技術(shù)的廣泛應(yīng)用,相伴產(chǎn)生的脫硫灰的應(yīng)用成為關(guān)注的焦點。

    干法脫硫灰一般由半水亞硫酸鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣及硫酸鈣為主要礦物組成[3],具有干態(tài)、粒徑細(xì)等特點。因干法脫硫灰成分較復(fù)雜,主要組成CaSO3·0.5H2O對水泥影響的不確定性,致使干法脫硫灰目前仍沒得到廣泛利用[4-8]。有研究認(rèn)為[9],CaSO3·0.5H2O的溶解度低,不具有緩凝作用,但也有研究發(fā)現(xiàn)[10],含CaSO3·0.5H2O的脫硫灰對不同熟料的水泥性能影響具有選擇性,并具有顯著性差別。但是缺乏系統(tǒng)的有關(guān)干法脫硫灰的水化機(jī)理研究,這不利于進(jìn)一步深度應(yīng)用干法脫硫灰。

    本文將某鋼鐵公司燒結(jié)機(jī)CFB-FGD干法脫硫灰、CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O,按照設(shè)計配比與C3A/C4AF相混合,通過XRD、水化放熱速率等測試手段,對比研究對水化過程影響的作用規(guī)律,以期為干法脫硫灰資源化利用提供一定借鑒。

    1 試驗

    1.1 原料

    CaSO3·0.5H2O、CaSO4·2H2O、CaCO3、Al2O3和 Fe2O3:均為分析純;水:去離子水。

    CFB-FGD脫硫灰:灰白色微泛紅,干粉狀(含水率為1.16%),80 μm篩篩余<0.5%。CFB-FGD脫硫灰主要礦物組成為 CaSO3·0.5H2O 和 CaCO3,并含有少量未反應(yīng)的 Ca(OH)2(見圖1)。采用X射線熒光分析法測試該脫硫灰的化學(xué)組成,結(jié)果見表1。

    圖1 干法脫硫灰的XRD圖譜

    表1 干法脫硫灰的主要化學(xué)成分 %

    純C3A礦物為實驗室煅燒制得,以分析純CaCO3和Al2O3為原料,按摩爾比為3∶1進(jìn)行配料,制成φ25 mm的試塊后,放入烘箱內(nèi),在110℃左右烘干12 h,然后于1350℃高溫電爐內(nèi)煅燒12~24 h制備而成,f-CaO含量低于1.5%,C3A礦物純度大于99%。

    純C4AF礦物是以CaCO3、Al2O3、Fe2O3為原料,按照摩爾比為4∶1∶1進(jìn)行配料,制成φ25 mm的試塊后,在110℃烘干12 h,然后于1300℃高溫電爐內(nèi)煅燒2~12 h制備而成,f-CaO含量低于1.5%,C4AF礦物純度大于99%。

    普通硅酸鹽熟料(JS)和石灰石(SH):南方某水泥廠提供,熟料的礦物組成為C3S 63.23%、C2S 13.74%、C3A 9.24%、C4AF 10.70%。主要化學(xué)成分見表2。

    表2 試驗用熟料和石灰石的主要化學(xué)成分 %

    1.2 試驗方法

    凝結(jié)時間按GB/T 1346—2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法》進(jìn)行測試。膠砂強(qiáng)度按GB/T 17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗方法(JSO法)》進(jìn)行測試。電導(dǎo)率采用 DDS-11C 電導(dǎo)率儀、DJS-1型鉑黑電極、85-2數(shù)顯恒溫磁力攪拌器、燒杯和攪拌子組成的試驗裝置進(jìn)行測試(實驗溫度為18℃,攪拌轉(zhuǎn)速為250 r/min。測試間隔為5 min,當(dāng)測試值達(dá)到穩(wěn)定時,停止測量,記錄讀數(shù))。

    水化樣品的試驗配方見表3,水灰比均為0.5。將水化樣品充分混合后,置于20℃、相對濕度大于95%的環(huán)境下養(yǎng)護(hù),并分別在 0.5 h、1.0 h、2.0 h、6.0 h、12.0 h 和 1 d、3 d、7 d、28 d后破型,從中部區(qū)域選取樣品若干克,在45℃下干燥至恒重,用瑪瑙研缽將樣品磨細(xì)至80 μm以下。選取一定齡期的水化樣品,利用布魯克D8 Advance型X射線衍射儀進(jìn)行測試(Cu靶,加速電壓40 kV,電流40 mA)。

    表3 水化樣品的試驗配方 %

    2 結(jié)果與討論

    2.1 CaSO3·0.5H2O/CaSO4·2H2O 溶解度分析

    為獲得CaSO3·0.5H2O/CaSO4·2H2O溶解度對水泥水化性能的影響規(guī)律,采用電導(dǎo)率表征方法,對比研究其溶解速度、溶解度。分別稱2.000 g的CaSO3·0.5H2O或CaSO4·2H2O溶解在200 ml去離子水中,快速攪拌30 s后計時為電導(dǎo)率測試起點,連續(xù)記錄電導(dǎo)率變化情況,結(jié)果如圖2所示。

    圖2 電導(dǎo)率隨著溶解進(jìn)程的變化

    由圖2可見,CaSO3·0.5H2O的電導(dǎo)率達(dá)到平衡所需時間約為 4 h,CaSO4·2H2O 僅需 90 min;CaSO3·0.5H2O 的電導(dǎo)率最高為1 ms/cm,CaSO4·2H2O的電導(dǎo)率最高為5 ms/cm;達(dá)到平衡后,CaSO3·0.5H2O 的電導(dǎo)率為 1 ms/cm,CaSO4·2H2O 的則為2 ms/cm。可見,相對于 CaSO4·2H2O,CaSO3·0.5H2O 的溶解速度較慢,約為其1/3~1/2,溶解度約為其1/5。

    CaSO4·2H2O為微溶于水的固體,在水溶液中存在以下的溶解平衡:

    CaSO3·0.5H2O為難溶于水的固體,在水溶液中存在以下的溶解平衡:

    2.2 C3A/C4AF 礦物與 CaSO4·2H2O/CaSO3·0.5H2O 的水化

    C3A-CaSO4·2H2O 體系(A1 試樣)、C3A-CaSO3·0.5H2O 體系(A2試樣)水化產(chǎn)物的XRD分析分別如圖3、圖4所示。

    圖3C3A-CaSO4·2H2O體系水化產(chǎn)物的XRD圖譜

    由圖3可見,C3A-CaSO4·2H2O的水化反應(yīng)過程為:當(dāng)水化0.5 h時,僅觀察到反應(yīng)物C3A、CaSO4·2H2O,未觀察到水化產(chǎn)物;當(dāng)水化12 h時,水化產(chǎn)物AFt(C3A·CaSO4·32H2O)生成;隨著時間延長,當(dāng)水化3 d或7 d時,AFt衍射峰明顯增強(qiáng),說明其生成量在持續(xù)增多。這意味著由于CaSO4·2H2O高摻量設(shè)計在早期水化過程中沒有AFm水化產(chǎn)物的生成。

    圖4C3A-CaSO3·0.5H2O體系水化產(chǎn)物的XRD圖譜

    由圖4可見,C3A-CaSO3·0.5H2O的水化反應(yīng)過程為:當(dāng)水化0.5 h時,未觀察到水化產(chǎn)物,只有大量的反應(yīng)物C3A、CaSO3·0.5H2O和碳酸鈣存在。當(dāng)水化12 h時,未發(fā)現(xiàn)AFt或類水化硫鋁酸鈣(AFm),這表明此時CaSO3·0.5H2O尚未參與到C3A的水化過程,或者是參與反應(yīng),但生成物較微量,未達(dá)到XRD的顯著檢測水平,其原因是受到CaSO3·0.5H2O溶解慢的影響,導(dǎo)致水化反應(yīng)速度慢、水化產(chǎn)物量不顯著。與C3ACaSO4·2H2O體系水化產(chǎn)物相比,CaSO3·0.5H2O體系的生成物較為復(fù)雜。當(dāng)水化3 d、7 d時,觀察到有明顯的水鋁鈣石存在,伴有 AFt、AFm 及少量的 CaSO4·2H2O。CaSO4·2H2O 的出現(xiàn)說明有部分CaSO3·0.5H2O在水化熱以及堿性環(huán)境反應(yīng)過程中被氧化,從而進(jìn)一步影響水化進(jìn)程及水化產(chǎn)物。

    C4AF-CaSO4·2H2O 體系(F1 試樣)、C4AF-CaSO3·0.5H2O體系(F2試樣)水化產(chǎn)物的XRD分析分別如圖5、圖6所示。

    圖5 C4AF-CaSO4·2H2O體系水化產(chǎn)物的XRD圖譜

    由圖5可見,水化反應(yīng)進(jìn)行到7 d時,C4AF-CaSO4·2H2O體系仍未見典型的水化產(chǎn)物衍射峰。此配比中CaSO4·2H2O摻量高達(dá)68%,這使得水化放熱量減小,水化進(jìn)程減緩。從水化產(chǎn)物來看,C4AF的早期水化反應(yīng)較緩。

    圖6 C4AF-CaSO3·0.5H2O體系水化產(chǎn)物的XRD圖譜

    由圖6可見,C4AF水化較慢,水化0.5 h時,未觀察到水化產(chǎn)物 AFt、AFm,只有大量的反應(yīng)物 C4AF、CaSO3·0.5H2O 和碳酸鈣存在。水化1 h時,水化產(chǎn)物中出現(xiàn)微弱的水鋁鈣石衍射峰,也有CaSO4·2H2O,但AFt衍射峰不明顯。水化3 d、7 d時,水化產(chǎn)物AFt生成量繼續(xù)增多。與C4AF-CaSO4·2H2O體系相比,CaSO3·0.5H2O能促進(jìn)C4AF的水化反應(yīng),在高摻量設(shè)計下,表現(xiàn)出良好的激發(fā)作用。

    2.3 C3A/C4AF礦物與干法脫硫灰的水化

    C3A-干法脫硫灰體系(A3試樣)、C4AF-干法脫硫灰體系(F3試樣)水化產(chǎn)物的XRD分析分別如圖7、圖8所示。

    圖7 C3A-干法脫硫灰體系水化產(chǎn)物的XRD圖譜

    由圖7可見,水化0.5 h時,未觀察到水化產(chǎn)物,只有大量的反應(yīng)物 C3A、Ca(OH)2、CaSO3·0.5H2O 和碳酸鈣存在。碳酸鈣、CaSO3·0.5H2O是脫硫灰的主要成分,是消石灰在脫硫過程中與煙氣中的SO2、CO2發(fā)生反應(yīng)后的生成物。水化12 h時,生成較少量的AFt或類水化硫鋁酸鈣(AFm),這可能與CaSO3·0.5H2O溶解速度較慢有關(guān)。水化3d、7d時,觀察到有較明顯的水鋁鈣石、AFt、AFm衍射峰,說明C3A與干法脫硫灰中的CaSO3·0.5H2O有較大程度的水化反應(yīng)。由CaSO3·0.5H2O與C3A反應(yīng)生成單硫型鈣礬石AFm,而CaSO3·0.5H2O被氧化后成CaSO4·2H2O,與C3A反應(yīng)生成AFt。

    圖8 C4AF-干法脫硫灰體系水化產(chǎn)物的XRD圖譜

    由圖8可見,C4AF水化較慢,水化0.5 h時,未觀察到水化產(chǎn)物,只有大量的C4AF、CaSO3·0.5H2O和碳酸鈣存在。水化1 h時,水化產(chǎn)物中出現(xiàn)微弱的水鋁鈣石衍射峰。隨著水化時間延長,12 h以后水化產(chǎn)物水鋁鈣石生成量逐漸增多。這說明干法脫硫灰已經(jīng)參與到C4AF的水化過程中,但AFt、AFm衍射峰不明顯,說明干法脫硫灰中的CaSO3·0.5H2O可能參與水化反應(yīng),但產(chǎn)量極少,這與C4AF本身水化速度較慢有關(guān)。

    2.4 水化放熱速率

    為進(jìn)一步研究CaSO3·0.5H2O和干法脫硫灰對水泥水化的影響,控制不同SO3含量,測試熟料在摻入CaSO3·0.5H2O/石膏/干法脫硫灰后水化速率的變化情況,結(jié)果如圖9所示。

    圖9 不同水泥體系的水化放熱速率曲線

    由圖9可見,加入CaSO3·0.5H2O后,凈漿放熱速率顯著降低,其總體降低效果居于石膏與脫硫灰之間;加入脫硫灰的凈漿放熱速率降低較石膏更趨明顯,其影響規(guī)律與石膏SO3摻量3.0%時相似,初始速率較低,加快10 min后又下降,即產(chǎn)生了明顯的緩凝效果。圖9中亞硫酸鈣對水泥的水化放熱速率曲線的變化規(guī)律其原因有待繼續(xù)探究,但總體能夠確切反映亞硫酸鈣及脫硫灰有緩凝效果。

    2.5 干法脫硫灰對水泥強(qiáng)度的影響

    為進(jìn)一步研究干法脫硫灰的水泥性能的影響,選取石灰石粉和干法脫硫灰制成簡單水泥體系,研究干法脫硫灰對水泥是否具有激發(fā)作用。利用普通硅酸鹽熟料,摻加干法脫硫灰、石灰石粉制備不同的水泥。各齡期強(qiáng)度測試結(jié)果如表4所示。

    表4 應(yīng)用干法脫硫灰配制不同水泥的強(qiáng)度

    由表 4可見,與 BY0、BY1 相比,BY2、BY3、BY4、BY5 強(qiáng)度整體表現(xiàn)優(yōu)異,這說明適量的干法脫硫灰具有一定的強(qiáng)度激發(fā)作用。干法脫硫灰在大摻量情況下,因其溶解速度慢的緣故,對水泥的早期強(qiáng)度起到降低的作用,而隨著溶解飽和后,28 d強(qiáng)度可基本與空白樣一致。熟料+干法脫硫灰+石灰石粉

    簡單體系中,隨著干法脫硫灰摻量的增加,總體上抗壓強(qiáng)度雖呈下降趨勢,但在適宜摻量時仍表現(xiàn)出一定的強(qiáng)度激發(fā)作用,高于無脫硫灰摻加時的強(qiáng)度。干法脫硫灰摻量控制在7.62%時,與空白樣相比,能實現(xiàn)28 d強(qiáng)度不損失,可有效實現(xiàn)水泥生產(chǎn)的降本增效。

    3 結(jié)論

    (1)從單礦水化來看,較之 CaSO4·2H2O,雖然 CaSO3·0.5H2O溶解速度較低,但CaSO3·0.5H2O及干法脫硫灰對熟料礦物C3A、C4AF水化仍具有減緩作用。

    (2)從水泥水化放熱速率來看,由于受到反應(yīng)體系環(huán)境的影響,脫硫灰與CaSO3·0.5H2O減緩水化速度的效果則相對較好。

    (3)熟料+干法脫硫灰+石灰石粉簡單水泥體系中,干法脫硫灰表現(xiàn)出一定的強(qiáng)度激發(fā)作用;干法脫硫灰摻量控制在7.62%時,與空白樣相比,能實現(xiàn)強(qiáng)度不損失,可有效實現(xiàn)水泥生產(chǎn)的降本增效。

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