青梅酒的總酸和揮發(fā)酸控制技術(shù)研究

趙 瑩，譚曉輝，胡鵬剛*，龍運(yùn)忠，羅光琳，王士超，趙玲燕，婁興維

（1.貴州大學(xué) 貴州省發(fā)酵工程與生物制藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽 550025；2.貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院，貴州 貴陽 550025；3.荔波昌輝食業(yè)有限公司，貴州 荔波 558400）

青梅（Vatica mangachapoi）又稱果梅、酸梅，是原產(chǎn)于中國的亞熱帶，棣屬薔薇科系的特產(chǎn)水果[1-2]。青梅果實(shí)營養(yǎng)豐富，含有多種人體所需的氨基酸、脂類、無機(jī)鹽和有機(jī)酸，具有很高的營養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值[3]。青梅富含的有機(jī)酸，具有增進(jìn)食欲、恢復(fù)體力、消除疲勞等功效，除此以外，據(jù)資料顯示青梅還具有抗氧化、抗腫瘤、解毒、驅(qū)蟲、抑菌、抗過敏等生理功能，因此青梅被廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥和食品領(lǐng)域[4-6]。

本試驗(yàn)所研究的青梅產(chǎn)于貴州省黔南州荔波縣，目前全縣青梅約2萬畝，年產(chǎn)量1萬多t。由于青梅加工技術(shù)滯后，制約了當(dāng)?shù)氐慕?jīng)濟(jì)發(fā)展。將青梅釀制成青梅酒不但能提高青梅的附加值，還能帶動當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)。但因?yàn)榍嗝匪岫容^高，試驗(yàn)測得原料總酸含量為5.7～6.3g/L（以酒石酸計(jì)），以青梅為原料釀制得到的青梅酒總酸含量為9.53 g/L（以酒石酸計(jì)），影響了青梅酒的口感[7]。無病蟲害的青梅不含揮發(fā)酸，但在發(fā)酵過程中由酵母菌作用形成揮發(fā)酸，以及異型乳酸發(fā)酵會形成高濃度的乳酸和揮發(fā)酸，導(dǎo)致?lián)]發(fā)酸含量增加[8]，不同的青梅酒由于原料和發(fā)酵條件存在一定的差異導(dǎo)致?lián)]發(fā)酸含量不一樣，正常情況下青梅酒的揮發(fā)酸約為0.4 g/L[9]，試驗(yàn)測得青梅酒的揮發(fā)酸含量為1.68 g/L。參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)[10]，經(jīng)處理后的青梅酒中期望得到的總酸含量應(yīng)≤9.0 g/L，揮發(fā)酸含量≤1.2 g/L，超過規(guī)定值將會對青梅酒品質(zhì)產(chǎn)生影響。因此，為了提高青梅酒的品質(zhì)和口感，有必要對其進(jìn)行降酸處理，這對生產(chǎn)出適合大眾飲用的青梅酒有重要的意義。目前國內(nèi)對果酒的降酸方法多采用化學(xué)降酸法，如碳酸鈣、酒石酸鉀、離子交換樹脂[11]等方法，其中應(yīng)用最多且效果最好的是離子交換樹脂。黃星源等[12]研究結(jié)果表明利用陰離子交換樹脂處理青梅酒降酸效果最好。高敏[9]考察了不同離子交換樹脂對青梅酒的吸附降酸效果，結(jié)果顯示樹脂D630對青梅酒的總酸吸附效果最好。張敏等[13]進(jìn)行了葡萄酒離子交換降酸的研究，結(jié)果顯示樹脂D630s對酸的吸附率最高。但目前國內(nèi)對降低青梅酒揮發(fā)酸的研究少見報(bào)道。

因此，本試驗(yàn)以青梅酒為研究對象，通過比較碳酸鈣法、碳酸氫鉀法、碳酸鉀法和樹脂D630法[13]4種不同的控酸技術(shù)，獲得一種最佳的控制總酸和揮發(fā)酸的技術(shù)。然后，在此基礎(chǔ)上，通過單因素和正交試驗(yàn)對控酸工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，為青梅酒的規(guī)?；a(chǎn)提供一定的技術(shù)指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

青梅酒：貴州荔波昌輝食業(yè)有限公司；碳酸鈣：上海健鷹碳酸鈣廠；碳酸氫鉀：桐柏博源新型化工有限公司；碳酸鉀：河南中泰食品添加劑；樹脂D630：寧波爭光樹脂有限公司；酚酞指示劑：天津市化學(xué)試劑供銷公司；氫氧化鈉：天津市永大化學(xué)試劑有限公司；鹽酸：四川西隴化工有限公司；無水葡萄糖：天津市協(xié)和昊鵬色譜科技有限公司；次甲基藍(lán)：天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；無水硫酸銅、酒石酸鉀鈉：成都金山化學(xué)試劑有限公司。試驗(yàn)所用化學(xué)試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

JJ224BC型電子天平：常熟市雙杰測試儀器廠；PHS-2C型精密酸度計(jì)：上海大譜儀器有限公司；HNY-100B臺式恒溫?fù)u床：上海喬躍電子有限公司；78HW-1型恒溫磁力攪拌器：杭州儀器電機(jī)廠；SHA-C水浴恒溫振蕩器：常州潤華電器有限公司；220V-AC型萬用電爐：北京科偉永興儀器有限公司；HDL-40B水平離心機(jī)：常州萬合儀器制造有限公司；50型附溫度計(jì)密度瓶：海門市測溫儀器廠。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 四種控酸技術(shù)處理方法

準(zhǔn)確量取一定量的青梅酒（（18±1）%vol）分裝于4個500 mL的錐形瓶中，然后分別加入0.3%的碳酸鈣、0.2%的碳酸氫鉀、0.3%的碳酸鉀）、3%的樹脂D630，其中碳酸鈣法、碳酸氫鉀法、碳酸鉀法搖勻后靜置60 min[14-15]，樹脂D630法以100 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌酒液60 min[16-17]。經(jīng)處理后的酒液離心，取上清液測定酒樣的總酸和揮發(fā)酸含量并進(jìn)行感官品評，考察不同控酸技術(shù)的控酸效果。

1.3.2 樹脂D630法控酸工藝優(yōu)化單因素試驗(yàn)

確定樹脂D630法為最優(yōu)控酸技術(shù)后，采用單因素試驗(yàn)，分別考察樹脂D630添加量（1%、2%、3%、4%、5%）、作用時(shí)間（30 min、60 min、90 min、120 min、150 min）、攪拌速率（50 r/min、100 r/min、150 r/min、200 r/min、250 r/min）對青梅酒總酸含量、揮發(fā)酸含量、酒精度、總糖理化指標(biāo)和感官評分的影響。

1.3.3 樹脂D630法控酸工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

為了進(jìn)一步得到樹脂D630法降低青梅酒總酸和揮發(fā)酸含量的最佳工藝條件，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以青梅酒的總酸（Y1）和揮發(fā)酸含量（Y2）作為評價(jià)指標(biāo)，選擇樹脂添加量（A）、作用時(shí)間（B）和攪拌速率（C）為考察因素進(jìn)行3因素3水平的正交試驗(yàn)。正交試驗(yàn)因素與水平見表1。

表1 樹脂D630法控酸工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments for acid control process optimization of resin D630 method

1.3.4 理化指標(biāo)的檢測方法

總酸含量：按照國標(biāo)GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》中的電位滴定法測定；揮發(fā)酸含量[18]：將青梅酒蒸餾后用氫氧化鈉滴定法測定；總糖含量[18]：采用直接滴定法測定；酒精度[18]：將青梅酒蒸餾后采用附溫度計(jì)密度瓶法測定。

1.3.5 感官評價(jià)

表2 青梅酒的感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation standards of greengage wine

青梅酒的感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是參照國標(biāo)GB/T15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》和其他文獻(xiàn)[4]來制定的，邀請7位具有品評師資格證書的技術(shù)人員作為評定小組，對試驗(yàn)樣品進(jìn)行打分。為了減少個人主觀因素的影響，對每組樣品隨機(jī)編號，評定小組人員進(jìn)行評定，每組去掉最高分和最低分，結(jié)果求平均值，滿分100分，感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見表2。

2 結(jié)果與分析

2.1 四種控酸技術(shù)的比較

本試驗(yàn)考察4種控酸技術(shù)對降低青梅酒總酸和揮發(fā)酸含量以及感官評分的影響，結(jié)果見圖1。

圖1 四種控酸技術(shù)對青梅酒總酸、揮發(fā)酸含量和感官評分的影響Fig.1 Effects of four kinds of acid control technology on total acid,volatile acid contents and sensory evaluation of greengage wine

由圖1可知，與未經(jīng)處理的青梅酒總酸和揮發(fā)酸含量相比較，4種控酸技術(shù)對青梅酒總酸和揮發(fā)酸含量均有一定的降低作用，碳酸鈣法的降低效果最好，其次是樹脂D630法。原因是碳酸鈣、碳酸氫鉀、碳酸鉀是堿式鹽，能中和青梅酒中的有機(jī)酸，達(dá)到降酸的目的；樹脂D630中的OH-能夠與有機(jī)酸反應(yīng)，交換青梅酒中的酸根，達(dá)到降酸的目的[7]。在感官評分上，樹脂D630法處理后的青梅酒感官評分最高，碳酸鈣法最低。原因是碳酸鈣法處理后的青梅酒香氣淡薄、口感粗糙、不柔和，碳酸氫鉀法和碳酸鉀法處理后的青梅酒苦澀味較重，而樹脂D630法處理后的青梅酒口感和色澤變化較小、酒香味保持，并達(dá)到降酸的要求。綜上考慮，樹脂D630法為最佳的控酸處理技術(shù)。

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 樹脂D630添加量對青梅酒理化指標(biāo)和感官評分的影響

在作用時(shí)間為60 min、攪拌速率為100 r/min的條件下，考察樹脂D630添加量對青梅酒總酸、揮發(fā)酸含量、酒精度、總糖含量和感官評分的影響，其結(jié)果見圖2。

由圖2（a）可知，樹脂D630添加量在0～3%范圍內(nèi)，青梅酒的揮發(fā)酸含量逐漸降低，從初始的1.68 g/L降低至1.04 g/L；在3～5%范圍內(nèi)無顯著性變化（P＞0.05），最終趨于平穩(wěn)，為1.03 g/L。總酸含量在樹脂D630添加量為0～4%范圍內(nèi)逐漸降低，從初始的9.53 g/L降低至4.23 g/L；超過4%之后，總酸含量不再發(fā)生變化。分析原因可能是過量的樹脂D630對青梅酒中總酸和揮發(fā)酸的吸附已達(dá)到飽和，致使青梅酒的總酸和揮發(fā)酸含量不再發(fā)生變化。由圖2（b）可知，隨著樹脂D630添加量的增大，青梅酒的酒精度和總糖基本沒有變化，這與高敏[17]的研究結(jié)果相一致。樹脂D630添加量為3%時(shí)，感官評分最高，為89分。綜合考慮，選擇樹脂D630添加量為3%。

圖2 樹脂D630添加量對青梅酒總酸、揮發(fā)酸含量(a)和酒精度、總糖及感官評分(b)的影響Fig.2 Effects of resin D630 addition on total acid,volatile acid contents(a)and alcohol content,total sugar and sensory evaluation(b)of greengage wine

2.2.2 作用時(shí)間對青梅酒理化指標(biāo)和感官評分的影響

在樹脂D630添加量為3%、攪拌速率為100r/min的條件下，考察作用時(shí)間對青梅酒總酸、揮發(fā)酸含量、酒精度、總糖含量和感官評分的影響，其結(jié)果見圖3。

由圖3（a）可知，揮發(fā)酸及總酸含量總體呈先下降后趨于穩(wěn)定的變化趨勢。作用時(shí)間達(dá)到60min時(shí)，總酸和揮發(fā)酸含量的降低效果最佳，分別為4.78 g/L和1.03 g/L。分析原因可能是隨著作用時(shí)間的延長，樹脂D630對青梅酒的總酸和揮發(fā)酸的吸附性能已經(jīng)達(dá)到最佳。由圖3（b）可知，隨著作用時(shí)間的增大，青梅酒的酒精度變化不顯著（P＞0.05），總糖含量呈緩慢下降后趨于穩(wěn)定的變化趨勢，在27～29 g/L之間，說明隨著作用時(shí)間的增大，樹脂D630對總糖有一定的吸附作用，但在指標(biāo)允許的范圍內(nèi)，對青梅酒的口感沒有影響。感官評分在作用時(shí)間為60 min時(shí)最高，為88分。綜合考慮，選擇樹脂D630作用時(shí)間為60 min。

圖3 作用時(shí)間對青梅酒總酸、揮發(fā)酸含量(a)和酒精度、總糖、感官評分(b)的影響Fig.3 Effects of action time on total acid,volatile acid contents(a)and alcohol content,total sugar and sensory evaluation(b)of greengage wine

2.2.3 攪拌速率對青梅酒理化指標(biāo)和感官評分的影響

圖4 攪拌速率對青梅酒總酸、揮發(fā)酸含量(a)和酒精度、總糖、感官評分(b)的影響Fig.4 Effects of stirring rate on total acid,volatile acid contents(a)and alcohol content,total sugar and sensory evaluation(b)of greengage wine

在樹脂D630添加量為3%、作用時(shí)間為60 min的條件下，考察攪拌速率對青梅酒總酸、揮發(fā)酸含量、酒精度、總糖和感官評分的影響，其結(jié)果見圖4。

由圖4（a）可知，攪拌速率在0～100 r/min范圍內(nèi)，青梅酒的揮發(fā)酸含量下降，由初始的1.68 g/L降低至1.05 g/L；超過100 r/min后變化不明顯（P＞0.05），最終趨于平緩，為1.01 g/L?？偹岷吭跀嚢杷俾蕿?～150 r/min范圍內(nèi)，由初始的9.53 g/L降低至4.11 g/L；當(dāng)超過150 r/min后無顯著性變化（P＞0.05），最終趨于平緩，為4.09 g/L。分析原因可能是攪拌加快了樹脂上基團(tuán)的交換速率[16]，當(dāng)基團(tuán)交換達(dá)到飽和后，對總酸和揮發(fā)酸的吸附就保持在一定的值附近。由圖4（b）可知，隨著攪拌速率的增大，酒精度和總糖含量變化均不顯著（P＞0.05），感官評分呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，在100 r/min時(shí)達(dá)到最大值，為85分。綜合考慮，選擇攪拌速率為100 r/min。

2.3 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

根據(jù)上述的單因素試驗(yàn)結(jié)果，以青梅酒中的總酸（Y1）和揮發(fā)酸含量（Y2）為評價(jià)指標(biāo)，選擇樹脂添加量（A）、作用時(shí)間（B）、攪拌速率（C）3個因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果與分析見表3，總酸和揮發(fā)酸含量的方差分析分別見表4、表5。

表3 樹脂D630控酸法工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 3 Results and analysis of orthogonal experiments for acid control technology optimization of resin D630 method

由表3可知，3個因素對降低青梅酒總酸和揮發(fā)酸含量影響程度的大小均為B＞A＞C，即作用時(shí)間＞樹脂D630添加量＞攪拌速率。青梅酒控酸的最優(yōu)工藝組合為A2B3C3，樹脂D630添加量為3%、作用時(shí)間為90 min、攪拌速率為150r/min。在此最優(yōu)工藝條件下，處理后的青梅酒總酸含量為4.06 g/L，比優(yōu)化前的總酸含量（4.78 g/L）降低了15.06%，揮發(fā)酸含量為0.98 g/L，比優(yōu)化前的揮發(fā)酸含量（1.03 g/L）降低了4.85%，酒精度為17.9%vol，總糖含量為28.5 g/L，感官評分為92分。由表4和表5可知，作用時(shí)間和樹脂添加量2個因素對降低青梅酒總酸含量影響顯著（P＜0.05），攪拌速率對結(jié)果影響不顯著（P＞0.05）；作用時(shí)間對降低青梅酒揮發(fā)酸含量影響顯著（P＜0.05），樹脂添加量和攪拌速率2個因素對降低揮發(fā)酸結(jié)果影響不顯著（P＞0.05）。

表4 以總酸含量作為評價(jià)指標(biāo)正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 4 Variance analysis of orthogonal experiments using total acid contents as evaluation index

表5 以揮發(fā)酸含量作為評價(jià)指標(biāo)正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 5 Variance analysis of orthogonal experiments using volatile acid contents as evaluation index

3 結(jié)論

為了得到品質(zhì)和口感較好的青梅酒，本試驗(yàn)考察了4種不同的控酸技術(shù)對青梅酒總酸和揮發(fā)酸含量以及感官品評的影響，確定了樹脂D630法為最佳的控酸技術(shù)。通過考察樹脂D630添加量、作用時(shí)間、攪拌速率對青梅酒理化指標(biāo)和感官品評的影響，得出樹脂D630對青梅酒的總酸和揮發(fā)酸含量有一定的降低作用，對酒精度、總糖基本沒有影響。根據(jù)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)獲得了樹脂D630法控酸的最佳工藝技術(shù)條件，即樹脂添加量為3%，作用時(shí)間為90min，攪拌速率為150 r/min。在此最優(yōu)條件下，處理后的青梅酒總酸含量為4.06g/L，比優(yōu)化前的總酸含量（4.78g/L）降低了15.06%，揮發(fā)酸含量為0.98 g/L，比優(yōu)化前的揮發(fā)酸含量（1.03 g/L）降低了4.85%，酒精度為17.9%vol，總糖含量為28.5 g/L，感官評分為92分。該技術(shù)的應(yīng)用可為今后青梅酒的規(guī)?；a(chǎn)提供一定的技術(shù)指導(dǎo)，從而提高地方的經(jīng)濟(jì)效益。