MS2000和LS13320激光粒度儀測定沉積物粒度結(jié)果的差異*

陳瑩璐, 張玉柱, 譚子輝, 鄒明博

(1. 陜西師范大學(xué)地理科學(xué)與旅游學(xué)院, 陜西 西安710062;2. 西北大學(xué)城市與環(huán)境學(xué)院, 陜西 西安 710127;3. 華東師范大學(xué)河口海岸學(xué)國家重點實驗室, 上海 200062 )

粒度分析是土壤沉積物研究的最基本的手段，其結(jié)果能夠很好的指示沉積物的物質(zhì)來源、搬運(yùn)介質(zhì)和動力、沉積環(huán)境及其變化等[1-3]。另外還可作為地層的鑒別輔助手段[4]。

可用于土壤沉積物粒度分析的方法主要有篩析法、沉降法、圖像分析法和激光法等[5-8]。在這些粒度分析方法中，激光法具有分析速度快重現(xiàn)性好、測量范圍寬等優(yōu)點，近年來在第四紀(jì)環(huán)境研究與地層劃分、環(huán)境學(xué)、古海洋學(xué)研究等方面得到了廣泛的應(yīng)用[9-18]。這些研究主要采用了英國Malvem公司和法國Cilas公司生產(chǎn)的儀器，目前美國Backman Coulter生產(chǎn)的儀器也得到了廣泛的使用。所有激光粒度儀的制造都是以激光衍射原理為基礎(chǔ)，即當(dāng)光束照射到顆粒樣品后發(fā)生散射，而顆粒的大小與散射角密切相關(guān)，將檢測器上得到的散射角信息進(jìn)行分析處理，從而得到顆粒大小的分布信息。但是，由于采用的粒度分析方法或儀器的差異，相應(yīng)的測試結(jié)果也不盡相同[19]。目前國內(nèi)外學(xué)者對于不同類型儀器測量結(jié)果之間的差異已有部分研究[19-23]。其中，MS2000和LS13320型號的激光粒度儀是國內(nèi)目前相對廣泛的儀器，但是對比分析應(yīng)用這兩種激光粒度儀測定土壤沉積物粒度結(jié)果的研究很少。

本文選擇涇河下游楊官寨(YGZ)晚更新世以來風(fēng)成黃土土壤剖面中關(guān)鍵沉積層樣品作為研究對象，從粒度分布特征角度對MS2000和LS13320激光粒度儀的分析結(jié)果進(jìn)行對比分析，為利用土壤沉積物粒度分析結(jié)果進(jìn)行古環(huán)境重建研究提供依據(jù)。

1 實驗儀器與研究方法

實驗所用儀器一個為英國Malvem公司生產(chǎn)的MS2000激光粒度儀，進(jìn)樣器為 Hydro2000MU型；另一個為美國 Beckman Coulter公司生產(chǎn)的LS13320激光粒度儀，帶有ALM(Aqueous Liquid Module)進(jìn)樣器。兩個儀器的測量范圍分別為0.02～2 000 μm和0.375～2 000 μm，土壤沉積物粒徑分布范圍一般介于l～1 000 μm[1]，因此上述兩儀器的測量范圍都能滿足實驗需要。

選擇采自涇河下游楊官寨(109°1′43″E，34°27′52.9″N)全新世風(fēng)成黃土土壤剖面，共選取了剖面中的4個樣品(風(fēng)成黃土樣品2個，古土壤樣品1個，古洪水滯流沉積物樣品1個)。楊官寨(YGZ)剖面是夾有典型古洪水滯流沉積層的風(fēng)成黃土土壤剖面[24]，樣品采自2009年10月。

前處理方法對沉積物粒度的測量結(jié)果尤為重要[25-28]，對于土壤沉積物樣品采用去除有機(jī)質(zhì)和碳酸鹽、加入分散劑、利用振蕩器或者超聲波分散等傳統(tǒng)的前處理方法[26]。本實驗按照以上膠結(jié)物方法對所有樣品進(jìn)行嚴(yán)格的前處理，方法如下：在樣品袋中取自然風(fēng)干樣約 0.8 g 加入燒杯，先后加入7mLφ=10%的H2O2和7 mLφ=10% 的HCl除去有機(jī)質(zhì)和鈣質(zhì)膠結(jié)物，在電熱板上加熱直到反應(yīng)完成；然后加水靜置72 h；最后抽去上層清水后加入適量(NaPO3)6使顆粒充分分散，搖勻后上機(jī)測量。

2 結(jié)果與討論

2.1 測量結(jié)果的重復(fù)性

重復(fù)性是指同一樣品經(jīng)過多次測量, 所得測量結(jié)果之間的重合程度, 是反映儀器精度的一個重要指標(biāo)。本文采取2種方法：其一，分別取同一個樣品放入MS2000和LS13320激光粒度儀中重復(fù)測量5次; 其二, 分別取同一個樣品中的5個子樣放入MS2000和LS13320激光粒度儀中測量5次(如表1，2)。實驗中所用樣品是選取了楊官寨(YGZ)剖面中典型的晚更新世馬蘭黃土(L1)，它是典型的沙塵暴沉積物，以粉沙為主，質(zhì)地均一，疏松多孔。其中放入MS2000激光粒度儀中測量的子樣名稱記為L1-1～ L1-5，放入LS13320激光粒度儀中測量的子樣名稱記為L1-6～ L1-10。

根據(jù)測量結(jié)果統(tǒng)計，MS2000激光粒度儀對單個樣品的5次測量結(jié)果見表1，粒度參數(shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)都介于0.19%～1.78%之間，其變化都小于2%；分別取同一個樣品中的5個子樣測量，各子樣粒度參數(shù)平均值的RSD都介于0.41%～2.80%之間。LS3320激光粒度儀對單個樣品的5次測量結(jié)果見表2，粒度參數(shù)的RSD都介于0.12%～0.57%之間，其變化都小于1%；分別取5個子樣測量，各子樣粒度參數(shù)平均值的RSD都介于0.59%～3.83%之間。從重復(fù)性測量結(jié)果來看，MS2000激光粒度儀和LS3320激光粒度儀的測試精度都很高。然而，相比于MS2000激光粒度儀，LS13320激光粒度儀對單個樣品多次測量的重復(fù)性更好，精度更高。這可能是由于樣品前處理效果的差異以及測量時間的不同造成的，MS2000激光粒度儀對樣品測量一次需要8 s，而LS13320激光粒度儀對樣品測量一次則需要l min。同時，將兩種激光粒度儀對同一樣品中的5個子樣測量結(jié)果與單個樣品的5次測量結(jié)果相比較，5個子樣品的粒度參數(shù)平均值的RSD呈現(xiàn)較高值，變化幅度較大。鑒于兩種激光粒度儀測量自身的精度都很高，結(jié)果的差異主要是因取樣帶來的誤差影響造成的。激光粒度儀在測量時需將顆粒在充分分散到溶液中，所需的樣品量很少，而過少的樣品量很難具有充分的代表性。所以，為了使樣品充分接近樣品的真實分布狀況，以下對比中所使用的數(shù)據(jù)都是5個子樣測量結(jié)果數(shù)據(jù)的平均值。

表1 馬蘭黃土樣品在MS2000激光粒度儀上的重復(fù)測量結(jié)果Table 1 Repeated measurement results of Malan Loess measured by the MS2000 laser diffraction particle-size analyzer

表2 馬蘭黃土樣品在LS13320激光粒度儀上的重復(fù)測量結(jié)果Table 2 Repeated measurement results of Malan Loess measured by the LS13320 laser diffraction particle-size analyzer

2.2 測量結(jié)果的趨勢性差異

粒度自然分布頻率曲線可以反映沉積物的來源及沉積物的某些重要粒度特征，如眾數(shù)、偏度和峰態(tài)[1-2]。如圖1所示，楊官寨(YGZ)剖面中風(fēng)成黃土(L0、L1)、古土壤(S0)、古洪水SWD樣品的粒度分布差異，在MS2000和LS3320激光粒度儀得到的自然分布頻率曲線上都有很好的體現(xiàn)?？傮w上看，風(fēng)成黃土古土壤和古洪水SWD的自然分布頻率曲線都為正偏態(tài)，最大峰值都集中在粗粉沙段。但古土壤(S0)的自然分布頻率曲線最大峰值偏左，峰態(tài)中等，分選差，且粘粒和細(xì)粉沙含量較高，這說明古土壤S0形成時期氣候溫暖濕潤，降水量多，淋溶與富集作用強(qiáng)烈，風(fēng)化成壤作用強(qiáng)。風(fēng)成黃土(L0、L1)的自然分布頻率曲線主峰較古土壤S0偏右，峰態(tài)尖窄，這說明黃土是沙塵暴的沉積物，其本身分選良好，以粉沙為主，且在其沉積過程中，氣候冷干，沙塵暴堆積旺盛，成壤作用微弱。古洪水SWD是河流懸移質(zhì)在高水位滯流環(huán)境中沉積形成的。其自然分布頻率曲線最大峰值較黃土古土壤偏右，峰態(tài)尖窄，分選很好，粒級很集中，這也說明了該剖面全新世古洪水SWD的來源主要是涇河上游黃土廣泛分布的半干旱區(qū)域，黃土是沙塵暴的沉積物，其本身分選良好，在暴雨洪水期，它們又受到河流洪水的進(jìn)一步搬運(yùn)分選最終在高水位滯流環(huán)境下沉積下來的，從而呈現(xiàn)出較馬蘭黃土分選更好的沉積特征。這反映了兩種儀器所得的結(jié)果都可以很好的反映沉積物的物質(zhì)來源及沉積物的偏態(tài)、峰態(tài)、分選性等重要的粒度特征。

應(yīng)用MS2000和LS3320激光粒度儀就不同成因沉積物單個樣品所得的自然分布頻率曲線來看(圖2)，按照沉積學(xué)粒級分級標(biāo)準(zhǔn)，在粘粒(<2 μm)、細(xì)粉沙(2～16 μm)、粗粉沙(16～63 μm)、極細(xì)沙(63～125 μm)、中沙(>125 μm)段，兩種激光粒度儀對于樣品的測量的結(jié)果有差異。尤其在細(xì)粉沙和粗粉沙段，兩種激光粒度儀的測量的結(jié)果差異較大。相比于LS3320激光粒度儀，MS2000激光粒度儀測量所得的粗粉沙含量較高。

2.3 測量結(jié)果的絕對數(shù)值

MS2000和LS13320激光粒度儀都能夠很好的反映風(fēng)成黃土(L0、L1)、古土壤(S0)和古洪水SWD不同的物質(zhì)來源及粒度特征(圖1)。但是就單個樣品的自然分布頻率曲線來看，兩種激光粒度儀對于樣品的測量的結(jié)果有顯著差異(圖2)。沉積物的粒度特征值的分析結(jié)果(表3)，也更好的呈現(xiàn)了兩種激光粒度儀所得結(jié)果間的差異。

MS2000和LS13320激光粒度儀對單個樣品的測量結(jié)果，在粒度分布和粒度參數(shù)上存在顯著差異(表3)。楊官寨(YGZ)剖面中風(fēng)成黃土(L0、L1)，古土壤(S0)和古洪水SWD的粘粒、細(xì)粉沙和中沙含量結(jié)果表明，MS2000比LS13320激光粒度儀結(jié)果要小，而粗粉沙和極細(xì)沙的結(jié)果則相反。從粒度參數(shù)上看，MS2000相比于LS13320激光粒度儀所得的中值粒徑(Md)和平均粒徑(Mz)結(jié)果更大一些。這說明，對于單個樣品在不考慮樣品本身差異(如取樣的代表性等)的前提下，LS13320激光粒度儀對于含量相對較少的細(xì)顆粒組分(粘粒、細(xì)粉沙)和粗顆粒組分(中沙)比MS2000激光粒度儀更為敏感，檢測的效果更好一些[19]。

圖1 不同成因沉積物樣品在兩種激光粒度儀上的自然分布頻率曲線Fig.1 Particle-size distribution frequency curves of samples measured by the MS2000 and LS13320 laser diffraction particle-size analyzers

圖2 不同成因沉積物單個樣品在 MS2000和LS13320激光粒度儀上的自然分布頻率曲線Fig. 2 Particle-size distribution frequency curves of one sample measured by the MS2000 and LS13320 laser diffraction particle-size analyzers

表3 不同成因沉積物樣品在MS2000和LS13320激光粒度儀上的粒度特征值Table 3 Particle-size parameters of samples measured by the MS2000 and LS13320 laser diffraction particle-size analyzers

3 結(jié) 論

激光粒度分析方法具有精密度高、重現(xiàn)性好、分析速度快等優(yōu)點，在測試粒度分布范圍窄的樣品方面優(yōu)勢突出，并在第四紀(jì)環(huán)境研究方面得到了廣泛的應(yīng)用。但是由于不同儀器參數(shù)和制造工藝的不同，其性能也會有顯著的差異，如儀器的測量范圍、檢測器數(shù)目、結(jié)果計算模型等，因而在對同一樣品的測量過程中會得出不同的結(jié)果。但從實驗過程來看，也不排除由于人為操作所對測量結(jié)果帶來的影響。

本文應(yīng)用MS2000和LS13320激光粒度儀，對涇河下游楊官寨(YGZ)全新世黃土土壤剖面中典型的沉積學(xué)樣品做了粒度成分對比分析。結(jié)果表明：

1) 應(yīng)用MS2000和LS13320激光粒度儀對沉積樣品測量結(jié)果的重復(fù)性都很好，兩種儀器得到的粒度分析結(jié)果，完全可以作為恢復(fù)古環(huán)境信息和鑒別地層的一種非常有效的手段。

2) 對于同一個樣品中含量相對較少的細(xì)顆粒成分(粘粒、細(xì)粉沙)和粗顆粒成分(中沙)，LS13320激光粒度儀的檢測效果要優(yōu)于MS2000激光粒度儀，因此在實際工作中，要注意使用的數(shù)據(jù)要建立在同一測量系統(tǒng)內(nèi)，以便進(jìn)行資料對比。