硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定鉻的條件試驗(yàn)

呂春友

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊(duì) 伊寧 835000）

1 引言

鉻礦石也稱鉻鐵礦，是尖晶石類礦物的統(tǒng)稱。由于它具有質(zhì)硬、耐磨、耐高溫、抗腐蝕等特性,在冶金工業(yè)，耐火材料和化學(xué)工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。鉻是一種用途比較廣泛的金屬，它可以用作煉鋼爐及有色金屬冶煉爐的爐襯。鉻是世界上最硬的金屬，人們常常把鉻摻進(jìn)鋼里，制成又硬又耐腐蝕的合金。在制革工業(yè)上，重鉻酸鉀常被用來代替鞣酸鞣制皮革。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里，常把它溶解在濃硫酸或濃硝酸中，配制成“洗液”，可以洗去玻璃儀器上的油跡和污斑；在分析化學(xué)上，重鉻酸鉀常用來做氧化劑，來測(cè)定鐵礦石中含鐵量。金屬鉻換可用于電鍍，電鍍鉻后的金屬具有耐磨、耐熱、耐腐蝕的優(yōu)良特性。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要試劑

⑴硫磷混酸2+1。

⑵硝酸銀溶液10g/L。

⑶硫酸錳溶液10g/L。

⑷氯化鈉溶液100g/L。

⑸二苯胺磺酸鈉指示劑5g/L。

⑹ K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.035mol/L。稱取1.7162g已在150～160℃烘干的K2Cr2O7（基準(zhǔn)試劑），將其溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

⑺ (NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.035mol/L。稱取13.8g試劑溶于H2SO4（5+95）中，并用此H2SO4精確至1000mL，混勻,備用。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.1～0.2g（精確至0.0001g）試樣于500mL錐形瓶中，加20mL硫-磷混酸（2+1），于電爐上在經(jīng)常搖動(dòng)下加熱分解（以免試樣結(jié)底及析出焦磷酸鹽）。待試樣分解完全后，冷卻，在搖動(dòng)下加入200～250mL水，1mL硝酸銀溶液（10g/L），1滴硫酸錳溶液（10g/L），加2～3g過硫酸銨，加熱煮沸至出現(xiàn)高錳酸根離子紫色8～10min，加5mL氯化鈉溶液（100 g/L），繼續(xù)煮沸 5～10min，使紫色褪去，冷卻，用(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入3～4滴二苯胺磺酸鈉指示劑（5g/L），繼續(xù)滴定至藍(lán)紫色褪去溶液出現(xiàn)淡綠色為終點(diǎn)。

2.3 鉻含量的計(jì)算

按以下公式計(jì)算試樣中鉻含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

式中：δ為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V為滴定試樣溶液消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL;V0為滴定試樣空白消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL；m為稱取試樣質(zhì)量，g；0.6842為鉻占三氧化二鉻的摩爾質(zhì)量百分比。

3 結(jié)果與討論

3.1 硝酸銀用量的選擇

滴定鉻氧化前加入不同量的硝酸銀（10g/L），其余步驟按試驗(yàn)方法進(jìn)行，結(jié)果見表1。

表1 硝酸銀用量試驗(yàn)

由表1中可以看出，加入硝酸銀溶液（10g/L）用量1～5mL時(shí)，結(jié)果偏差不大。但是由于氯離子消耗硝酸銀，如果溶液中含有氯離子，會(huì)使硝酸銀沉淀失去催化作用，所以加入1mL硝酸銀溶液（10g/L）就可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.2 氯化鈉用量的選擇

滴定鉻氧化后加入不同量的氯化鈉溶液（100g/L）進(jìn)行還原，其余步驟按試驗(yàn)方法進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加入氯化鈉溶液（100g/L）用量3～10mL時(shí)，結(jié)果偏差不大，本方法選用5mL氯化鈉溶液（100g/L）。

3.3 準(zhǔn)確度與精密度

按照試驗(yàn)方法對(duì)三個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別為BZ-16、BZ-17、BZ-7進(jìn)行6次測(cè)定，測(cè)得的結(jié)果見表2。

表2 準(zhǔn)確度與精密度

由表2中可以看出，三個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BZ-16、BZ-17、BZ-7的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符，方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.044%～0.069%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0015%～0.044%。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)討論了硝酸銀用量、氯化鈉用量對(duì)鉻測(cè)定的影響，并對(duì)此方法進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，硝酸銀（10g/L）用量在1mL，氯化鈉（100g/L）用量在5mL，實(shí)驗(yàn)結(jié)果較滿意，可以滿足快速、準(zhǔn)確、批量分析的要求。