煤瀝青軟化點(diǎn)、結(jié)焦值的測(cè)定

郭洪強(qiáng)

【摘要】軟化點(diǎn)、結(jié)焦值是表示瀝青性能的兩個(gè)重要指標(biāo)。軟化點(diǎn)是體現(xiàn)瀝青黏度和高溫穩(wěn)定性及感溫性重要依據(jù)，本文介紹了采用環(huán)球法測(cè)定瀝青軟化點(diǎn)的方法及燃燒法測(cè)定瀝青結(jié)焦值的方法。

【關(guān)鍵詞】煤瀝青 軟化點(diǎn) 結(jié)焦值

1 前言

煤瀝青是一種粘結(jié)性能好的有機(jī)物質(zhì)，無(wú)固定的熔點(diǎn)、受熱即軟化、繼而熔化。表征煤瀝青的特性指標(biāo)有煤瀝青軟化點(diǎn)、煤結(jié)焦值等。瀝青軟化點(diǎn)直接決定著瀝青的品質(zhì)，因此瀝青軟化點(diǎn)的分析極為重要。按照煤瀝青軟化溫度范圍不同，一般把瀝青劃分液體改制瀝青、液體中溫瀝青。瀝青的結(jié)焦值是評(píng)估瀝青質(zhì)量的主要依據(jù)，高軟化的溫度其瀝青結(jié)焦值就越高。

2 煤瀝青軟化點(diǎn)的測(cè)定

2.1 方法原理

用瓷坩堝制備瀝青試樣，將制好的試樣放到儀器支架上，然后裝上定位器放入鋼球，以5±0.5℃/min速度加熱，使試樣完全軟化，在鋼球重量作用下，試樣下陷到一定的深度時(shí)，測(cè)定這時(shí)的溫度，該溫度即為軟化點(diǎn)。

2.2 儀器設(shè)備

全自動(dòng)瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定儀

鋼球：徑直為9.53mm，重量為3.50g±0.05g。

槽：容積為800ml的耐熱玻璃燒杯。

可調(diào)萬(wàn)能電爐、黃銅鋼環(huán)、蒸發(fā)皿100ml、鑷子、不銹鋼刀片。

2.3 實(shí)驗(yàn)試劑

丙三醇（甘油）：適用于軟化點(diǎn)大于85℃的瀝青。

水：適用于冷卻至室溫的軟化點(diǎn)刮去多余的試樣。

2.4 實(shí)驗(yàn)規(guī)程

①將盛放瀝青的蒸發(fā)皿放在加熱板上，熬至玻璃棒不拉絲，倒人環(huán)中放涼。

②用刀片刮平，兩個(gè)圓環(huán)能合在一起為止。放在支架上，裝上器罩，放入鋼球。

③打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，按啟動(dòng)鍵，攪拌，升溫。

④實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按“復(fù)位”鍵使儀器回到原始狀態(tài)。

2.5 分析步驟

2.5.1 軟化點(diǎn)的測(cè)定

取適量干燥好的試樣放于蒸發(fā)皿中，使試樣溶化，不斷地?cái)嚢?，趕走試樣中的氣泡，直到樣品完全溶化。

將銅環(huán)放在加熱板上加熱，等到試樣快熔完時(shí)，用鑷子將銅環(huán)夾起，放在金屬板上，快速攪拌試樣，直至不連絲，隨后立即將熔好的試樣倒人銅環(huán)中，至稍高出環(huán)上為止。

當(dāng)銅環(huán)冷卻至室溫，用鑷子夾住銅環(huán)，用刀片沾著水，沿著一側(cè)（不可刮銅環(huán)）刮去銅環(huán)上多余的試樣，刮到使兩個(gè)銅環(huán)合在一起齊平無(wú)縫隙。

同一個(gè)試樣平行測(cè)試兩個(gè)，將試樣放入試樣環(huán)中。

把上支架輕輕向上提起，轉(zhuǎn)動(dòng)180度，向下放在特制的支架上。

將兩個(gè)刮好的試樣環(huán)分別放到上支架中層板的兩個(gè)試樣環(huán)中，將兩只鋼制定位器罩在兩只同樣的環(huán)上，并將兩只鋼球放入試樣環(huán)的中央。

方形燒杯中放入600ml左右的純甘油。

將磁力攪拌子放到甘油玻璃器皿底部中央位置（攪拌子會(huì)自動(dòng)吸附在燒杯底部），將裝有兩個(gè)試樣環(huán)的上支架輕輕向上提起轉(zhuǎn)動(dòng)180度，按在相對(duì)應(yīng)的螺母上。

在甘油玻璃器皿中央的圓孔中放入溫度傳感器探頭。

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，電源和微型打印機(jī)指示燈，按下攪拌鍵，燒杯底部的攪拌器應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)，調(diào)整后電位計(jì)，使混合器的速度處于適當(dāng)位置。

2.5.2 煤瀝青軟化點(diǎn)精密度或允許差

重現(xiàn)性試驗(yàn)允許差：不大于1.5℃；

再現(xiàn)性試驗(yàn)允許差：不大于2.5℃；

重復(fù)性試驗(yàn)允許差：1℃。

2.6 注意事項(xiàng)

（1）一定的體積：若是銅環(huán)內(nèi)試樣不滿，或者是試樣破裂，造成試樣高度與銅環(huán)上邊緣不齊平，試樣的質(zhì)量就不準(zhǔn)確，不能保證一定體積，那么當(dāng)試樣受熱軟化下垂時(shí)，過(guò)少的試樣會(huì)使下垂到達(dá)金屬層板的時(shí)間拖長(zhǎng)，使測(cè)定結(jié)果將比實(shí)際值高。

（2）一定的重量：裝上定位器罩和鋼球后，鋼球的重量全部落在試樣上，如果鋼球質(zhì)量不合格、鋼球放到中間以外，或者鋼球表面不清潔，定位器會(huì)承擔(dān)部分重量，那么試樣軟化下垂到達(dá)下層板的時(shí)間將會(huì)延長(zhǎng)，測(cè)定結(jié)果將會(huì)比實(shí)際值偏高。

（3）一定的速率：熔樣時(shí)應(yīng)拿著玻璃棒不斷攪拌，直到試樣均勻熔化沒(méi)有氣泡，如果熔樣過(guò)程中冒出較多煙，或著攪拌很慢，就會(huì)造成軟化點(diǎn)測(cè)定結(jié)果比實(shí)際值高。另一方面，若不趕盡氣泡，試樣也會(huì)不均勻，測(cè)定結(jié)果也不對(duì)。

（4）一定的規(guī)程：因?yàn)r青加熱溶解后呈流動(dòng)狀況，過(guò)篩時(shí)采用不銹鋼環(huán)刀作為固定限制器，要保證刮模養(yǎng)護(hù)后的軟化點(diǎn)試樣沒(méi)有任何缺陷。[3]金屬架固定好后不能隨便調(diào)整，否則將影響試驗(yàn)結(jié)果?？刂圃囼?yàn)的升溫速度，減少揮發(fā)，若試樣冒出黃色煙霧，如果冒黃煙就會(huì)造成該試樣結(jié)果比實(shí)際結(jié)果偏高則重做。

3 煤瀝青結(jié)焦值的測(cè)定

3.1 實(shí)驗(yàn)原理

一定量的煤瀝青在實(shí)驗(yàn)條件下放入550±10℃的高溫爐內(nèi)加熱，然后稱量焦渣，焦渣量對(duì)試樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即為結(jié)焦值。

3.2 儀器設(shè)備及材料

高溫箱式電阻爐：可控制550±10℃。

干燥器：內(nèi)裝干燥器。

坩堝架：鎳鉻絲加工制成，坩堝架孔的大小按放入坩堝后使坩堝底距離爐底5mm為準(zhǔn)。

分析天平：感量0.0001克。

瓷坩堝：容積20ml，內(nèi)徑φ35mm，高30mm，帶蓋。

容積100ml，內(nèi)徑φ58mm，高50mm，帶蓋。

焦粒：粒度為1mm---3mm。

研缽材質(zhì)：瑪瑙或瓷。

3.3 試樣的制備

按規(guī)定采取試樣，烘干1小時(shí)后用研缽研磨成顆粒。

參考文獻(xiàn)：

[1]張姣，張昆.煤瀝青軟化點(diǎn)分析準(zhǔn)確性的影響因素研究[J].石油化工應(yīng)用，2013，32（7）：110-112.

[2]龐曉偉，顧建平，沈美榮，等.瀝青軟化點(diǎn)試驗(yàn)影響因素分析[J].中國(guó)市政工程，2014（6）：48-50.