火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定不銹鋼中Cr元素含量偏差分析

劉 凱

（寧夏共享集團(tuán)股份有限公司（寧夏先進(jìn)鑄造重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室），寧夏銀川 750021）

公司主要生產(chǎn)高合金鋼產(chǎn)品以及鑄鐵產(chǎn)品，以及產(chǎn)品的化學(xué)元素、物理性能的的測(cè)定。其中高合金鋼產(chǎn)品的化學(xué)元素含量分析采用GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測(cè)定，火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）[1]。在日常檢測(cè)的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，不同材質(zhì)鉻（Cr）元素的檢測(cè)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一定的偏差，與實(shí)際含量不符。本論文通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析了導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確的主要原因，以及避免檢測(cè)偏差出現(xiàn)的方法和措施。

1 研究背景

近日檢測(cè)某個(gè)其他材質(zhì)的高合金鋼試樣時(shí)發(fā)現(xiàn)，本實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的鉻（Cr）元素含量與其標(biāo)準(zhǔn)值之間有較大的偏差，試樣比對(duì)結(jié)果如表1所示。

試驗(yàn)方法：GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）。

表1 試樣成分比對(duì)結(jié)果

從表1的比對(duì)檢測(cè)結(jié)果來(lái)看，用火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定不銹鋼中化學(xué)成分，Cr的檢測(cè)結(jié)果為不滿意結(jié)果，與穩(wěn)健平均值偏差較大，對(duì)本次試驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行檢查分析。

2 實(shí)驗(yàn)用儀器和試劑

本次試驗(yàn)選用ARL4460-0880金屬直讀光譜儀（設(shè)備編號(hào)KZ-001）進(jìn)行檢測(cè)，光譜儀2017年5月于廣州廣電計(jì)量檢測(cè)股份有限公司校準(zhǔn)檢定符合B級(jí)要求。本次檢測(cè)的塊狀樣品規(guī)格為（￠36 mm×32 mm），外觀良好無(wú)損壞。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析方法

檢測(cè)時(shí)，環(huán)境溫度為24℃，濕度為30%R H.試樣檢測(cè)元素含量范圍如表2所示。

表2 試樣檢測(cè)元素含量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

選擇合適標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)樣驗(yàn)證，每個(gè)元素都選擇了至少3個(gè)標(biāo)樣。標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值以及檢測(cè)結(jié)果如表3所示。

從標(biāo)樣驗(yàn)證來(lái)看，光譜儀的實(shí)際示值誤差在方法允許的最大示值誤差范圍之內(nèi)，滿足檢測(cè)要求[2]。

通過(guò)對(duì)檢測(cè)環(huán)境，檢測(cè)設(shè)備的檢定有效期、標(biāo)樣驗(yàn)證以及磨樣制樣、檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行整體核查，從核查結(jié)果來(lái)看，樣品接收檢查符合要求，環(huán)境條件符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求，光譜儀在檢定有效期內(nèi)，標(biāo)樣核查偏差也在方法再現(xiàn)性范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程都嚴(yán)格按照GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）執(zhí)行[3]。

3.2 原因分析

通過(guò)對(duì)GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）的學(xué)習(xí)研究，發(fā)現(xiàn)在高合金鋼的光譜檢測(cè)過(guò)程中，有以下幾個(gè)因素影響了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性[4]：

1）儀器設(shè)備必須是在外部資質(zhì)單位檢定周期之內(nèi)，并且保養(yǎng)維護(hù)很好的情況下檢測(cè)。

2）不同含量的其他合金元素會(huì)干擾某個(gè)元素的檢測(cè)結(jié)果[5]，比如對(duì)于鉻（Cr）元素來(lái)說(shuō)，錳（Mn）和鎳（Ni）就是其中的兩個(gè)影響很大的干擾元素。

3）不同材質(zhì)的高合金鋼產(chǎn)品，由于合金元素含量的不同，基體所占百分比也就相應(yīng)的發(fā)生了變化，也直接導(dǎo)致了同樣檢測(cè)曲線下分析出的元素結(jié)果有很大的偏差。

表3 標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值以及檢測(cè)結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)檢測(cè)環(huán)境，檢測(cè)設(shè)備的檢定有效期、標(biāo)樣驗(yàn)證以及磨樣制樣、檢測(cè)過(guò)程以及歷史數(shù)據(jù)分析進(jìn)行整體核查，從核查結(jié)果來(lái)看，樣品接收檢查符合要求，環(huán)境條件符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求，光譜儀在檢定有效期內(nèi)，標(biāo)樣核查偏差也在方法再現(xiàn)性范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程都嚴(yán)格按照GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）執(zhí)行。

造成本次能力驗(yàn)證出現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果不滿意的主要原因是，檢測(cè)時(shí)直接在光譜儀基礎(chǔ)曲線上進(jìn)行檢測(cè)，沒有排除由于本實(shí)驗(yàn)室的日常檢測(cè)樣品與能力驗(yàn)證樣品生產(chǎn)工藝不同而造成的誤差，尤其是在干擾元素含量較高的情況下，基體所占百分比也發(fā)生了變化，導(dǎo)致在檢測(cè)過(guò)程中很容易出現(xiàn)超過(guò)允許誤差的情況，造成檢測(cè)結(jié)果不滿意，與實(shí)際相差較大。

為了確保光譜檢測(cè)其他材質(zhì)高合金鋼結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)必須做到以下幾個(gè)方面：

1）儀器必須在有資質(zhì)的校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)合格周期之內(nèi)；

2）儀器必須進(jìn)行全面的保養(yǎng)維護(hù)；

3）進(jìn)行完全標(biāo)準(zhǔn)化；

4）根據(jù)樣品材質(zhì)添加含量較高元素控樣。

只有這樣，才能排除由于本實(shí)驗(yàn)室的日常檢測(cè)樣品與其他材質(zhì)樣品生產(chǎn)工藝不同而造成的誤差，消除干擾元素以及基體所占百分比變化所導(dǎo)致的檢測(cè)誤差，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、有效。