基于掃描電子顯微鏡的碳納米管拾取操作方法研究?

楊權(quán) 馬立 楊斌 丁匯洋 陳濤 楊湛 孫立寧 福田敏男

1)(上海大學(xué)機(jī)電工程與自動(dòng)化學(xué)院,上海 200072)

2)(蘇州大學(xué)機(jī)器人與微系統(tǒng)中心,蘇州 215021)

3)(北京理工大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院智能機(jī)器人研究所,北京 100081)

碳納米管場(chǎng)效應(yīng)管是未來(lái)納米器件的發(fā)展方向,而制造納米器件的前提是拾取碳納米管,基于掃描電子顯微鏡(SEM)的微納機(jī)器人操作系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)碳納米管拾取操作.本文建立拾取操作中碳納米管與原子力顯微鏡(AFM)探針間范德瓦耳斯力力學(xué)模型,不同接觸狀態(tài)下范德瓦耳斯力越大越有利于拾取碳納米管.在SEM視覺(jué)反饋圖像中建立相對(duì)坐標(biāo)系,首先提出傾角變值方法檢測(cè)碳納米管與AFM探針的接觸狀態(tài),然后運(yùn)用動(dòng)態(tài)差值方法識(shí)別碳納米管與AFM探針空間位姿并校正碳納米管位姿,最后自下而上拾取碳納米管.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:擬合直線傾角變值較大時(shí)碳納米管與AFM探針發(fā)生接觸,動(dòng)態(tài)差值變化為零時(shí)碳納米管與AFM探針為空間線接觸,在完全線接觸模型下選擇合適的接觸角度、接觸長(zhǎng)度和拾取速度能夠成功拾取碳納米管.

1 引 言

碳納米管 (carbon nanotubes,CNTs)具有獨(dú)特的電學(xué)和物理學(xué)特性[1,2],用于制造納米電子器件[3],在微系統(tǒng)技術(shù)和納米技術(shù)方面有著廣闊的應(yīng)用前景.近年來(lái)由碳納米管構(gòu)建的碳納米管場(chǎng)效應(yīng)晶體管(carbon nanotube field effect transistors,CNTFETs)也被用于解決傳統(tǒng)半導(dǎo)體制造工藝中的缺陷問(wèn)題[4?6].日本名古屋大學(xué)福田敏男等[7],德國(guó)奧爾登堡大學(xué)Fatikow等[8]、加拿大多倫多大學(xué)Sun等[9]學(xué)者搭建了不同納米操作系統(tǒng)來(lái)研究碳納米管物理現(xiàn)象和操作特性.典型納米操作系統(tǒng)主要基于原子力顯微鏡(atom ic force microscope,AFM)[10,11]和掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM).在AFM下不能實(shí)時(shí)觀察碳納米管動(dòng)態(tài)情況,只能在每次操作前后采集圖像.通常SEM只能獲取二維圖像,不能獲得深度信息,所以懸空碳納米管在立體空間中與AFM探針接觸狀態(tài)信息無(wú)法獲得,即使SEM圖像中碳納米管與AFM探針看似接觸很好,但實(shí)際碳納米管與AFM探針只是部分接觸,之間的范德瓦耳斯力很小,碳納米管很容易在拾取過(guò)程中脫落[12].德國(guó)奧爾登堡大學(xué)J?hnisch和Schiffner[13]應(yīng)用旋轉(zhuǎn)電子束合成立體圖像,但碳納米管豎直方向的空間狀態(tài)仍然無(wú)法確定.德國(guó)奧爾登堡大學(xué)Fatikow等利用SEM聚焦成像的特點(diǎn)通過(guò)圖像的模糊程度來(lái)確定深度信息[14],但由于SEM景深的影響所能處理的范圍較小;他們還根據(jù)接觸力反饋信息獲得深度信息[15],但無(wú)法運(yùn)用于懸空的碳納米管.

本文提出一種基于SEM視覺(jué)反饋?zhàn)R別碳納米管與AFM探針空間接觸狀態(tài)的方法,這種方法可以在不獲得深度信息的情況下簡(jiǎn)單有效地拾取碳納米管.在SEM真空環(huán)境中搭建微納機(jī)器人操作系統(tǒng),并實(shí)時(shí)獲取視覺(jué)反饋圖像,運(yùn)用傾角變值方法檢測(cè)碳納米管和AFM探針接觸狀態(tài),并運(yùn)用動(dòng)態(tài)差值方法識(shí)別兩者的空間位姿.在校正碳納米管和AFM探針空間位姿的基礎(chǔ)之上,依據(jù)范德瓦耳斯力完成碳納米管自動(dòng)化拾取操作.

2 基于SEM的微納機(jī)器人操作系統(tǒng)設(shè)計(jì)

碳納米管拾取操作需要在納觀尺度下進(jìn)行,人類用肉眼是無(wú)法直接觀測(cè)的.SEM(Zeiss Merlin Compact FE-SEM)能夠?qū)崟r(shí)觀測(cè)納觀物質(zhì),具有高真空、高潔凈度環(huán)境,擁有足夠的操作空間,可以安放多種檢測(cè)定位裝置,且有利于內(nèi)部改裝和操作.本文搭建基于SEM的微納機(jī)器人操作系統(tǒng)[16]進(jìn)行碳納米管拾取操作.如圖1所示,微納機(jī)器人操作系統(tǒng)具有16自由度,主要由單元1、單元2、單元3和單元4組成.單元1由3自由度SmarAct(SLC-1720-s)微納運(yùn)動(dòng)平臺(tái)、1個(gè)Picomotor(8301-UHV)電機(jī)及AFM探針(OMCLTR400PB-1)組成;其他三個(gè)單元結(jié)構(gòu)相同,都是由3自由度Sigm a(TSDS-255C)微納運(yùn)動(dòng)平臺(tái)、4個(gè)Picomotor電機(jī)及AFM探針組成.

碳納米管拾取操作主要由單元1和單元3完成.SmarAct平臺(tái)精度高,運(yùn)動(dòng)范圍相對(duì)較大,控制方便,通過(guò)夾持器與AFM探針連接,構(gòu)成單元1,直接操作碳納米管.Sigma平臺(tái)運(yùn)動(dòng)精度及范圍較小,且具有自鎖特點(diǎn),安裝在單元3上,有利于在拾取過(guò)程中保持碳納米管基底位置.SmarAct微納運(yùn)動(dòng)平臺(tái)自身可以實(shí)現(xiàn)x,y,z三個(gè)方向的直線運(yùn)動(dòng),Sigma微納運(yùn)動(dòng)平臺(tái)在Picomotor電機(jī)驅(qū)動(dòng)下能實(shí)現(xiàn)x,y,z三個(gè)方向的直線運(yùn)動(dòng),AFM探針在Picomotor電機(jī)驅(qū)動(dòng)下能實(shí)現(xiàn)360?旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng).微納機(jī)器人操作系統(tǒng)各操作器主要參數(shù)如表1所列.

AFM探針懸臂梁結(jié)構(gòu)如圖2所示,懸臂梁長(zhǎng)度為400μm,彈性系數(shù)為0.03 N/m,其表面上鍍有一層金薄膜,以便在SEM的電子束轟擊下工作.選用AFM懸臂梁探針作為微納操作機(jī)器人系統(tǒng)的末端執(zhí)行器,主要利用其針尖前端的平面區(qū)域與碳納米管接觸時(shí)的范德瓦耳斯力進(jìn)行拾取操作.

圖1 微納機(jī)器人操作系統(tǒng)Fig.1.Micro-nano robot manuplation system.

圖2 AFM探針結(jié)構(gòu) (a)AFM探針;(b)懸臂梁;(c)針尖Fig.2.AFM probe structure:(a)AFM probe;(b)cantilever;(c)tip.

表1 微納機(jī)器人操作系統(tǒng)主要參數(shù)Table 1.Main parameters of micro-nano robot manuplation system.

圖3 控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖Fig.3.Architecture of the control system.

微納機(jī)器人操作系統(tǒng)安裝在SEM真空腔室內(nèi),遠(yuǎn)程控制操作在真空腔外部進(jìn)行.如圖3所示,電鏡主機(jī)與遠(yuǎn)程主機(jī)之間通過(guò)TCP/IP協(xié)議連接,其中CZEMAPI.OCX,usbd ll.DLL和MCSControl.DLL分別是SEM,Picomotor和SmarAct的動(dòng)態(tài)鏈接庫(kù),用于實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程主機(jī)的控制作用.遠(yuǎn)程主機(jī)不斷從電鏡主機(jī)中采集反饋圖像,經(jīng)圖像處理得到SEM下碳納米管與AFM探針接觸狀態(tài)信息paras,通過(guò)控制服務(wù)器發(fā)生出數(shù)據(jù)來(lái)調(diào)整控制器驅(qū)動(dòng)電機(jī)運(yùn)動(dòng),實(shí)現(xiàn)基于視覺(jué)反饋的碳納米管自動(dòng)化拾取操作閉環(huán)控制[17].

3 碳納米管與AFM探針作用力建模

由碳納米管操作中的微觀作用力分析可知,碳納米管與AFM探針之間主要存在范德瓦耳斯力和靜電力,將AFM探針接地可忽略靜電力的作用,則在真空環(huán)境下主要存在范德瓦耳斯力作用.由于碳納米管生長(zhǎng)雜亂無(wú)章,會(huì)出現(xiàn)卷曲、纏繞和懸空等情況,AFM探針與碳納米管接觸情況存在多種形式,其中水平接觸模式下范德華瓦耳斯較大[18],成功拾取的可能性更高.

碳納米管為多壁結(jié)構(gòu),層與層之間的距離以埃數(shù)量級(jí)計(jì),直徑在20—100 nm,長(zhǎng)度在幾個(gè)至幾十個(gè)微米,端面等效為圓,則碳納米管與AFM探針接觸可看作圓柱體-平面類型的水平接觸模式,如圖4所示.AFM探針的針尖部分為錐狀立體結(jié)構(gòu),與碳納米管通常為點(diǎn)接觸,范德瓦耳斯作用力較小,容易導(dǎo)致碳納米管脫落,影響碳納米管的拾取.因此,在拾取過(guò)程中盡量避免碳納米管接觸到AFM探針的針尖部分,以免影響碳納米管的拾取效果.本文主要利用AFM探針針尖前端的平面區(qū)域與碳納米管接觸進(jìn)行拾取操作,這部分區(qū)域大小滿足碳納米管的拾取需要.

圖4 水平接觸模式Fig.4.Horizontal(sphere-plane)contact model.

碳納米管與AFM探針?biāo)浇佑|模式下的引力勢(shì)能為

其中L為碳納米管與AFM探針接觸長(zhǎng)度,d為碳納米管直徑,H為碳納米管與AFM探針接觸距離,A為碳納米管與AFM探針接觸表面在真空環(huán)境下的哈梅克常數(shù),

碳納米管與AFM探針?biāo)浇佑|模式下的范德瓦耳斯力FvdW為

4 碳納米管接觸檢測(cè)分析

碳納米管與AFM探針發(fā)生接觸時(shí),不是二維平面內(nèi)的簡(jiǎn)單接觸,而是立體空間中的三維接觸,存在深度信息,會(huì)出現(xiàn)未接觸、重疊未接觸和重疊接觸的情況.當(dāng)碳納米管與AFM探針相距較近時(shí),由于范德瓦耳斯力作用,碳納米管和AFM探針會(huì)瞬間吸引,相互靠近,發(fā)生初次碰觸.碳納米管與AFM探針的初次碰觸是一種突變現(xiàn)象,是從分離到接觸的一個(gè)臨界狀態(tài).

AFM探針具有一定剛度,在拾取過(guò)程中不易變形,作為碳納米管拾取操作的基準(zhǔn)能保證微納機(jī)器人操作系統(tǒng)穩(wěn)定.AFM探針針尖部分類似錐狀立體結(jié)構(gòu),如圖5所示,以經(jīng)圖像處理后的SEM反饋圖像[19]像素原點(diǎn) (圖像左上角的像素點(diǎn))OI為坐標(biāo)原點(diǎn)建立基準(zhǔn)坐標(biāo)系xyOI,以AFM探針針尖部分錐狀立體結(jié)構(gòu)的頂點(diǎn)OA在xyOI基準(zhǔn)坐標(biāo)系中的坐標(biāo)為原點(diǎn)建立相對(duì)坐標(biāo)系xyOA,垂直SEM反饋圖像的方向?yàn)閦方向.AFM探針和碳納米管相對(duì)位置可以在相對(duì)坐標(biāo)系xyOA中精確表示,并且可以定位在以O(shè)A為圓心、以任意長(zhǎng)度為半徑的圓形區(qū)域內(nèi),避免掃描圖像時(shí)因電機(jī)振動(dòng)或者SEM自身噪聲造成的偏移誤差.AFM探針和碳納米管在相對(duì)坐標(biāo)系中的精確定位有利于控制器和電機(jī)自動(dòng)化操作.

圖5 相對(duì)坐標(biāo)系xy O AFig.5.Relative coordinate system xy O A.

在相對(duì)坐標(biāo)系xyOA下取碳納米管上若干點(diǎn)(xi,yi)(i=1,2,3,…,N)進(jìn)行最小二乘法擬合,則回歸直線的斜率km為

其中m表示第m次操作,km值發(fā)生較為明顯變化時(shí)可以準(zhǔn)確判定碳納米管與AFM探針發(fā)生接觸,且km值在圖像飄移情況下具有不變性,可以避免由微納機(jī)器人操作系統(tǒng)自身原因造成的圖像漂移.用?m表示第m次操作后的擬合直線傾角變值,可將斜率變化轉(zhuǎn)換為角度變化,

?m隨著km變化,?mmax是任意相鄰兩次操作中角度變化最大值,當(dāng)?m達(dá)到最大值?mmax時(shí),說(shuō)明第m次操作時(shí)碳納米管與AFM探針相對(duì)位置出現(xiàn)接觸狀態(tài),

5 碳納米管位姿識(shí)別與校正

5.1 碳納米管與AFM探針接觸模型

碳納米管與AFM探針空間接觸狀態(tài)包括Model a線接觸以及Model b,Model c點(diǎn)接觸,如圖6所示.接觸模型中M是碳納米管與基底的連接點(diǎn),N是碳納米管的端點(diǎn),P是碳納米管與AFM探針在SEM圖像下的交叉點(diǎn);M′,P′,N′是M,P,N在SEM圖像中各自對(duì)應(yīng)的投影點(diǎn);MN表示碳納米管;M′N′表示SEM圖像中的碳納米管.

由于碳納米管自身生長(zhǎng)方向的原因,碳納米管與x軸方向存在接觸角φ.在拾取碳納米管時(shí),可先調(diào)整接觸角φ使其盡量趨于零,以免P點(diǎn)受力過(guò)大而斷裂.θ是碳納米管與AFM探針?biāo)谄矫嬷g的夾角.當(dāng)θ為零時(shí),碳納米管與AFM探針處于同一平面,碳納米管與AFM探針為完全線接觸狀態(tài),如圖6(a)Model a所示.當(dāng)θ不為零時(shí),碳納米管與AFM探針實(shí)際接觸段比較短,簡(jiǎn)化為點(diǎn)接觸狀態(tài),如圖6(b)Model b和圖6(c)Model c所示.

圖6 碳納米管與AFM探針接觸模型 (a)Model a;(b)Model b;(c)Model cFig.6.The contact model between CNTs and AFM:(a)Model a;(b)Model b;(c)Model c.

5.2 碳納米管與AFM探針位姿識(shí)別

碳納米管與AFM探針在空間中的任何接觸狀態(tài)可用接觸模型表示,Model a中碳納米管與AFM探針為線接觸,接觸段較長(zhǎng),范德瓦耳斯力較大,有利于碳納米管拾取.如圖7所示,當(dāng)碳納米管與AFM探針接觸時(shí),使AFM探針在y方向移動(dòng)一段距離?y,碳納米管與AFM探針接觸點(diǎn)靠近基底的部分會(huì)隨著AFM探針移動(dòng),而遠(yuǎn)離基底的部分則不會(huì)隨著AFM移動(dòng),則SEM圖像中碳納米管與AFM探針的相對(duì)位置會(huì)在移動(dòng)前后產(chǎn)生動(dòng)態(tài)差值.N1和P1是移動(dòng)后的碳納米管端點(diǎn)和交叉點(diǎn).P′P1和N′N1是移動(dòng)后交叉點(diǎn)和端點(diǎn)的動(dòng)態(tài)差值.

如圖7(a)所示Model a情況下,碳納米管與AFM探針完全線接觸,碳納米管端點(diǎn)和交叉點(diǎn)隨著AFM探針移動(dòng),移動(dòng)前后PN與P′N′重合,碳納米管的重疊部分移動(dòng)前后位置不變,動(dòng)態(tài)差值為零;如圖7(b)所示Model b情況下,碳納米管端點(diǎn)與AFM探針接觸,只有端點(diǎn)隨之移動(dòng),移動(dòng)前后PN與P′N′不重合,且P1與P′之間距離較大,動(dòng)態(tài)差值為正;如圖7(c)所示Model c情況下,碳納米管與AFM在交叉點(diǎn)接觸,只有交叉點(diǎn)隨之移動(dòng),移動(dòng)前后PN與P′N′不重合,且N1與N′之間距離較大,動(dòng)態(tài)差值為負(fù).

圖7 碳納米管位姿識(shí)別 (a)Model a;(b)Model b;(c)Model cFig.7.The position recognition between CNTs and AFM:(a)Model a;(b)Model b;(c)Model c.

5.3 碳納米管與AFM探針位姿校正

在碳納米管拾取操作之前,需要將Model b和Model c點(diǎn)接觸位姿校正至Model a線接觸位姿.在碳納米管位姿校正時(shí),SEM圖像下的碳納米管長(zhǎng)度會(huì)慢慢變長(zhǎng),直到完全伸展,則AFM探針不斷向x方向移動(dòng)以滿足碳納米管不斷伸展的空間需求.校正碳納米管有兩種方法:1)先z后x和2)先x后z.若先x軸方向移動(dòng)AFM探針,當(dāng)碳納米管已經(jīng)恢復(fù)到一個(gè)平面時(shí)依然向x方向運(yùn)動(dòng)會(huì)導(dǎo)致碳納米管受力拉伸,可能導(dǎo)致未緊固接觸的碳納米管直接脫落.若先z軸方向移動(dòng)AFM探針可以使碳納米管一直保持放松狀態(tài),再根據(jù)其放松狀態(tài)沿x軸方向運(yùn)動(dòng),且通過(guò)SEM圖像中不斷變化的碳納米管來(lái)確定x軸移動(dòng)方向.

圖8 碳納米管位姿校正 (a)Model b;(b)Model cFig.8.The position correction between CNTs and AFM:(a)Model b;(b)Model c.

碳納米管實(shí)際長(zhǎng)度為l0,在SEM圖像中的觀測(cè)長(zhǎng)度為l,則碳納米管實(shí)際長(zhǎng)度為l0=l/cosθ,碳納米管實(shí)際長(zhǎng)度大于觀測(cè)長(zhǎng)度.碳納米管基點(diǎn)到接觸點(diǎn)的實(shí)際長(zhǎng)度稱有效長(zhǎng)度,記作,在SEM下的觀測(cè)長(zhǎng)度為,圖8(a)Model b情況下為MN段,圖8(b)Model c情況下為MP段.AFM探針在z方向的最大行程為sinθ,x方向的最大行程為cosθ.

從整體趨勢(shì)上來(lái)看,Model b狀態(tài)下,AFM探針需要不斷向z正方向移動(dòng)和x正方向移動(dòng);Model c狀態(tài)下,AFM探針需要不斷向x正方向移動(dòng)和z負(fù)方向移動(dòng).

6 碳納米管接觸實(shí)驗(yàn)研究

6.1 碳納米管與AFM探針接觸檢測(cè)

利用SEM下的微納操作機(jī)器人系統(tǒng)采集視覺(jué)圖像,然后在所建立的相對(duì)坐標(biāo)系xyOA中取碳納米管上若干點(diǎn)進(jìn)行曲線擬合,根據(jù)擬合直線傾角變值方法對(duì)碳納米管與AFM探針進(jìn)行接觸檢測(cè)[20]實(shí)驗(yàn).

圖9、圖10和圖11分別為未重疊、重疊未接觸和接觸下碳納米管與AFM探針空間位置的關(guān)系.由圖9(b)可知:未重疊情況時(shí)擬合直線斜率k1=?0.0827.由圖10(a)可知:隨著碳納米管與AFM探針相對(duì)位置變化,看似接觸很好,實(shí)際上是重疊未接觸狀態(tài);由圖10(b)可知其擬合直線斜率k2=?0.0857,傾角變值?2=0.1707?

圖9 接觸檢測(cè) (a)未重疊;(b)未重疊擬合曲線Fig.9.The contact detection:(a)Nonoverlapping;(b) fitting curve of nonoverlapping.

圖10 接觸檢測(cè) (a)重疊未接觸;(b)重疊未接觸擬合曲線Fig.10.The contact detection:(a)Untouched overlapping;(b) fitting curve of untouched overlapping.

圖11 接觸檢測(cè) (a)接觸;(b)接觸擬合曲線Fig.11.The contact detection:(a)Contact;(b) fitting curve of contact.

6.2 碳納米管與AFM探針位姿識(shí)別

在SEM下選擇長(zhǎng)直的單根碳納米管作為實(shí)驗(yàn)材料,放置在一個(gè)AFM探針上,通過(guò)旋轉(zhuǎn)另一個(gè)AFM探針夾持器改變碳納米管與AFM探針之間的空間位姿,根據(jù)動(dòng)態(tài)差值方法對(duì)碳納米管與AFM探針進(jìn)行位姿識(shí)別實(shí)驗(yàn).

圖12、圖13和圖14分別為Model a,Model b和Model c下AFM探針動(dòng)態(tài)變化時(shí)碳納米管端點(diǎn)與交叉點(diǎn)的變化情況.取碳納米管上與AFM探針重疊部分若干點(diǎn)進(jìn)行多項(xiàng)式曲線擬合,圖15、圖16和圖17分別Model a,Model b和Model c下的多項(xiàng)式擬合曲線,圖中差值曲線表示移動(dòng)前后碳納米管擬合曲線的動(dòng)態(tài)差值.由圖12(a)和圖12(b)可以看出碳納米管端點(diǎn)與交叉點(diǎn)沒(méi)有發(fā)生變化,由圖15可知差值曲線所表示的動(dòng)態(tài)差值近似為零,說(shuō)明碳納米管與目標(biāo)AFM探針接觸良好,接觸長(zhǎng)度為1436 nm,屬于Model a接觸模型.由圖13 (a)和圖13(b)可以看出碳納米管交叉點(diǎn)處變化較大,端點(diǎn)處變化較小,由圖16可知移動(dòng)前后擬合曲線存在明顯差異,動(dòng)態(tài)差值曲線在零值以上,該狀態(tài)下接觸長(zhǎng)度為112 nm,屬于Model b接觸模型.由圖14(a)和圖14(b)可以看出碳納米管端點(diǎn)處變化較大,交叉點(diǎn)處變化較小,由圖17可知移動(dòng)前后擬合曲線也存在明顯差異,動(dòng)態(tài)差值曲線存在小于零的部分,考慮誤差因素該狀態(tài)下接觸長(zhǎng)度僅為223 nm,屬于Model c接觸模型.

圖12 位姿識(shí)別 (a)Model a;(b)Model a下沿y方向移動(dòng)Fig.12.The position recognition:(a)Model a;(b)moving in y direction under Model a.

圖13 位姿識(shí)別 (a)Model b;(b)Model b下沿y方向移動(dòng)Fig.13.The position recognition:(a)Model b;(b)moving in y direction under Model b.

圖14 位姿識(shí)別 (a)Model c;(b)Model c下沿y方向移動(dòng)Fig.14.The position recognition:(a)Model c;(b)moving in y direction under Model c.

圖15 Model a下碳納米管擬合曲線Fig.15. Fitting curve of carbon nanotubes under Model a.

圖16 Model b下碳納米管擬合曲線Fig.16. Fitting cu rve of carbon nanotubes under Model b.

對(duì)碳納米管進(jìn)行100次校正操作,經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析發(fā)現(xiàn),操作中出現(xiàn)Model a的情況為21次,出現(xiàn)Model b的情況為68次,出現(xiàn)Model c的情況為11次.出現(xiàn)不合理狀態(tài)占79%,不合理情況中Model b情況占86%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于Model c情況的14%.分析原因在于:碳納米管是柔性的,其端點(diǎn)處于自由狀態(tài),容易在AFM探針靠近時(shí)受到范德瓦耳斯力作用,使碳納米管向下彎曲而接觸到AFM探針上,出現(xiàn)Model b狀態(tài);并且Model c情況經(jīng)常處于不穩(wěn)定狀態(tài),容易從Model c狀態(tài)變成Model b狀態(tài).

圖17 Model c碳納米管擬合曲線Fig.17. Fitting curve of carbon nanotubes under Model c.

6.3 校正碳納米管位姿及拾取

選擇Model b接觸狀態(tài)進(jìn)行碳納米管位姿校正及拾取操作,如圖18所示.在圖18(a)中先移動(dòng)AFM探針使碳納米管恢復(fù)平直狀態(tài),再沿z方向向上移動(dòng)AFM探針,使碳納米管有一定松弛余量;在圖18(b)中沿x軸向右移動(dòng)AFM探針,使碳納米管均勻展開(kāi).從圖18(a)和圖18(b)中可以看出碳納米管接觸部分不隨AFM探針在x方向移動(dòng)而變化,說(shuō)明已經(jīng)校正至Model a線性接觸狀態(tài).以10 nm步距的拾取速度自下而上操作碳納米管,發(fā)現(xiàn)圖18(c)中碳納米管明顯拉長(zhǎng),圖18(d)中碳納米管在中部斷開(kāi).因?yàn)樘技{米管與AFM探針接觸長(zhǎng)度L為1.44μm,接觸角φ為7?,使得范德瓦耳斯力[21]較小,不足以拾取碳納米管.

圖18 校正位姿并拾取 (a)Model b;(b)校正至Model a;(c)拾取;(d)拾取失敗Fig.18.Correcting position and picking-up:(a)Model bcontact state;(b)Model a contact state after correction;(c)picking-up CNTs;(d)failure of picking-up CNTs.

基于目前開(kāi)發(fā)的SEM微納操作系統(tǒng)進(jìn)行了50組碳納米管拾取操作,實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),在基底上伸出長(zhǎng)度大于4μm、接觸長(zhǎng)度大于1.5μm、直徑小于60 nm且自由端靠外的碳納米管易于拾取,拾取的成功率達(dá)到90%.對(duì)于一般人員操作SEM拾取碳納米管,成功拾取一根碳納米管大概用時(shí)50—60 min.采用位姿校正方法拾取碳納米管,用時(shí)約10—20 min,碳納米管拾取效率得到提高.本文開(kāi)發(fā)的SEM微納操作系統(tǒng)具有四個(gè)操作單元,兩個(gè)單元用于碳納米管的拾取操作,另外兩個(gè)單元可以對(duì)拾取后的碳納米管接著進(jìn)行其機(jī)械特性測(cè)量、電學(xué)特性測(cè)量以及三維碳納米管組裝[22,23]等任務(wù).

7 結(jié) 論

基于SEM建立碳納米管與AFM探針?lè)兜峦叨沽δＰ褪翘技{米管拾取操作的基礎(chǔ),接觸長(zhǎng)度越大,范德瓦耳斯力越大,越有利于拾取碳納米管.實(shí)驗(yàn)證明,傾角變值方法可以有效檢測(cè)碳納米管與AFM探針接觸狀態(tài),角度變值較大時(shí)碳納米管與AFM探針發(fā)生接觸.動(dòng)態(tài)差值方法能夠有效識(shí)別碳納米管與AFM探針接觸位姿,Model a情況下碳納米管與AFM探針線接觸長(zhǎng)度最大,能夠保證碳納米管成功拾取.通過(guò)移動(dòng)AFM探針,可以把Model b和Model c點(diǎn)接觸校正至Model a線接觸,提高碳納米管拾取成功率.基于SEM的碳納米管拾取操方法對(duì)后續(xù)碳納米管機(jī)械特性測(cè)量、電學(xué)特性測(cè)量以及三維碳納米管組裝方法的研究具有一定指導(dǎo)意義.