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    非洲某高銅低硫銅精礦焙燒-酸浸試驗研究

    2018-08-02 02:45:10韋其晉霍松齡孫留根余群波
    中國資源綜合利用 2018年6期
    關鍵詞:低硫銅精礦物相

    韋其晉,霍松齡,孫留根,余群波

    (1.北京礦冶科技集團有限公司,北京 100160;2.中國黃金集團有限公司,北京 100011)

    目前,處理硫化銅精礦時,我國主要采用火法冶煉工藝。但是,部分發(fā)展中國家工業(yè)基礎條件較差,而高銅低硫銅精礦無法滿足自然熔煉要求,需要添加較多的輔料進行火法冶煉造渣,如果采用火法冶煉工藝處理高銅低硫銅精礦,就會導致運營成本較高、項目風險較大等。對于電力資源較為豐富的國家來說,可以采用沸騰焙燒-酸浸-直接電積的工藝處理高銅低硫銅精礦,該工藝具有一定優(yōu)勢[1-2]。國內(nèi)對高銅銅渣的沸騰焙燒冶煉實踐也可對該工藝的應用提供參考經(jīng)驗[3-4]。因此,對非洲某高銅低硫銅精礦進行焙燒-酸浸工藝試驗研究,獲得主要價值元素銅及其他主要雜質(zhì)元素的浸出率,有助于人們進一步探討沸騰焙燒-酸浸-直接電積的工藝處理該類型銅精礦的經(jīng)濟性,為其提供重要參考依據(jù)。

    1 試驗原料與試驗方法

    1.1 試驗原料

    試驗所用高銅低硫銅精礦(以下簡稱銅精礦)主要化學成分:Cu 63.93%、Co 0.53%、Fe 2.52%、Al2O30.90%、MgO 1.63%、CaO 1.16%、Pb<0.005%、Zn< 0.005%、Mn 0.024%、As< 0.005%、S 12.76%、SiO25.06%。該礦的堆比重和真比重分別為2.20 g/cm3、4.66 g/cm3。粒度為:-200目占比71.6%,-400目占比36.8%。

    該高銅低硫銅精礦主要由銅礦物、少量的鈷礦物和脈石礦物組成。其中,銅礦物主要為輝銅礦,其次為黑銅礦和赤銅礦,另有微量的銅藍、斑銅礦、孔雀石、黃銅礦和自然銅等;鈷礦物主要為硫銅鈷礦,另有微量的鈷賦存在孔雀石中;脈石礦物主要為石英,另有少量的白云石等礦物。銅精礦中銅元素化學物相分析結(jié)果如表1所示。

    表1 高銅低硫銅精礦中銅元素化學物相分析結(jié)果

    1.2 試驗方法

    焙燒試驗方法:取銅精礦100 g平鋪在100 mm×200 mm的磁舟內(nèi),放入馬弗爐中并升溫至設定的焙燒溫度,爐門打開約5°,并每隔15 min對焙燒礦進行攪拌。焙燒時間達到設定值后關閉馬弗爐,半開爐門進行降溫。

    酸浸試驗方法:稱量50 g焙砂,放入1 L的燒杯中,并按液固比8:1加入400 mL的水,然后將燒杯放入水浴鍋中進行攪拌浸出,浸出開始時即加入定量的濃硫酸。浸出結(jié)束后,采用真空抽濾機進行過濾、洗滌,并將獲得的濾餅進行烘干。最后,對浸出渣及浸出液進行取樣分析。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 高銅低硫銅精礦熱重曲線

    高銅低硫銅精礦熱重曲線如圖1所示。熱重曲線所用氣氛為空氣,升溫速率為15℃/min。結(jié)合高銅低硫銅精礦的成分與物相分析結(jié)果可知,銅精礦在600℃前主要進行Cu的硫酸化反應,銅精礦物料質(zhì)量增加約20%,熱曲線上有放熱峰。600℃后,隨著溫度的提高,主要進行硫酸銅分解反應,銅精礦物料隨著溫度的提高而減重;熱曲線在737℃有吸熱谷,且銅精礦物料在該溫度之后質(zhì)量減重變得平緩,這表明銅精礦物料進行的硫酸銅分解反應在溫度提高至737℃時已基本結(jié)束。

    對高銅低硫銅精礦焙燒的目的主要為:(1)使硫化銅轉(zhuǎn)化成易浸出的硫酸銅和氧化銅,提高銅的浸出率,同時盡量減少雜質(zhì)元素鐵的浸出;(2)在銅、鈷浸出率降低不太大的情況下,盡量脫除銅精礦中的硫以提高煙氣中二氧化硫的濃度,滿足常規(guī)制酸要求;(3)盡量提高沸騰焙燒爐的床能力,減少投資;(4)焙燒溫度不能過高,過高的焙燒溫度將導致能耗過高,并使銅、鈷浸出率降低。在考慮上述四點因素的條件下,從高銅低硫銅精礦熱重曲線可知,適宜的焙燒溫度為600~750℃。

    2.2 焙燒溫度試驗

    固定焙燒時間為2.0 h,銅精礦焙燒溫度對銅精礦焙燒脫硫率的影響如圖2所示。將獲得的焙砂進行硫酸浸出試驗,浸出條件為:浸出溫度50℃,浸出時間3.0 h,液固比8:1,浸出終點pH值0.7~1.0。浸出試驗結(jié)果如表2所示。

    圖1 硫化銅鈷精礦熱重曲線

    圖2 焙燒溫度對銅精礦脫硫率的影響

    焙燒溫度試驗結(jié)果表明,焙燒溫度越高焙,砂產(chǎn)率越低,脫硫率越高。焙燒溫度小于750℃時,隨著焙燒溫度的提高,銅精礦焙燒脫硫率升高速度較快,大于750℃之后,趨勢變緩,在750℃時脫硫率約75%。

    從表2可知,Cu、Co、Fe的浸出率隨著焙燒溫度提高而降低,鎂的浸出率變化不大。焙燒溫度提高至800℃時,Cu、Co浸出率降低幅度較大。因此,為保證Cu、Co具有較高浸出率,盡量降低溶液中雜質(zhì)元素Fe的濃度,以提高后續(xù)浸出液直接電積工序的經(jīng)濟技術指標,適宜的焙燒溫度為650~750℃。此外,由于銅精礦中硫含量較低,為使焙燒煙氣中二氧化硫濃度達到常規(guī)制酸要求,并提高沸騰爐的床能力,宜選擇較高的焙燒溫度。綜合考慮銅、鈷、鐵浸出率,焙燒煙氣二氧化硫濃度、沸騰爐床能力以及能耗等因素,以下試驗均采用焙燒溫度750℃,對應焙燒脫硫率約為75%。

    2.3 焙燒時間試驗

    銅精礦焙燒時間也是影響銅精礦焙燒轉(zhuǎn)化化學反應的重要因素,焙燒時間過短,銅精礦中將有部分輝銅礦與赤銅礦未能完全轉(zhuǎn)化成硫酸銅或氧化銅,從而影響銅的浸出率,而焙燒時間過長意義不大,還使得生成的鐵酸銅增多,降低銅的浸出率,使焙燒能耗增加。進行銅精礦焙燒時間試驗,考察焙燒時間對脫硫率的影響。銅精礦焙燒時間脫硫試驗結(jié)果如圖3所示,焙燒溫度為750℃。

    表2 焙砂硫酸浸出試驗結(jié)果

    圖3 焙燒時間對脫硫率的影響

    試驗結(jié)果表明,焙燒時間大于1.0 h,隨著焙燒時間的延長,脫硫率增大較緩慢。為保證銅精礦具有較長的焙燒轉(zhuǎn)化時間,并盡量提高沸騰焙燒爐的床能力,降低焙燒過程的能耗,結(jié)合銅精礦沸騰焙燒的工程實踐,以下試驗采用焙燒時間為2.0 h。

    銅精礦中主要的銅礦物為輝銅礦、黑銅礦和赤銅礦。銅精礦進行焙燒,可使輝銅礦和赤銅礦等轉(zhuǎn)化成易被硫酸浸出的硫酸銅或氧化銅。對焙燒溫度750℃、焙燒時間2.0 h獲得的焙砂進行銅元素化學物相分析,考察銅精礦焙燒之后各含銅物相的轉(zhuǎn)化情況,并為焙砂的硫酸浸出提供參考。焙砂銅元素化學物相分析結(jié)果如表3所示。

    焙砂銅元素化學物相分析結(jié)果表明,通過750℃焙燒2.0 h后,銅精礦中的絕大多數(shù)硫化銅已轉(zhuǎn)化成氧化銅,使得焙砂中銅元素絕大多數(shù)可采用硫酸浸出。

    2.4 焙砂常溫浸出酸用量

    焙砂硫酸浸出時,硫酸加入量過低,Cu浸出率較低,加入量過多,導致雜質(zhì)元素Fe等的浸出率提高,酸耗提高。

    表3 焙砂銅元素化學物相分析結(jié)果

    焙砂常溫浸出酸用量試驗條件為:浸出液固比8:1,浸出溫度30℃,浸出時間3.0 h,硫酸在浸出開始時即一次性加入。常溫浸出酸用量試驗結(jié)果如圖4所示。

    圖4 常溫浸出酸用量對銅、鐵浸出率的影響

    試驗結(jié)果表明,Cu、Fe的浸出率隨著硫酸用量的增加而提高,但酸用量大于1.1 t/t焙砂后,Cu浸出率隨酸用量的提高增長較緩慢,且在酸用量為1.1 t/t焙砂時,浸出終點pH值為0.5~1.0,表明溶液中硫酸過剩較多。因此,適宜的酸用量為1.1 t/t焙砂,對應銅的浸出率為93.27%,鐵的浸出率為3.87%。

    2.5 焙砂常溫浸出時間

    焙砂硫酸浸出時間越長需要的反應槽容積越大,對礦漿進行攪拌的能耗也越高,使投資成本與運行成本提高,同時還導致雜質(zhì)元素Fe等的浸出率提高。而浸出時間過短會導致銅的浸出率過低,使經(jīng)濟效益變差。因此,有必要進行浸出時間試驗,考察浸出時間對Cu、Fe浸出率的影響,獲得適宜的焙砂浸出時間。

    焙砂常溫浸出時間試驗條件為:浸出液固比8:1,浸出溫度30℃,硫酸用量1.1 t/t焙砂,硫酸在浸出開始時即一次性加入。常溫浸出時間試驗結(jié)果如圖5所示。

    試驗結(jié)果表明,隨著浸出時間的延長,Cu、Fe的浸出率逐漸增大。浸出時間小于3.0 h時,銅的浸出率隨浸出時間的增加提高很快,浸出時間達3.0 h時Cu的浸出率僅為93.27%,之后銅的浸出率隨浸出時間的延長提高較緩慢。浸出時間達7.0 h時,銅的浸出率達97.39%,鐵的浸出率為6.32%。常溫浸出時銅浸出速度較慢,為了獲得大于97%的銅浸出率,浸出時間需要長達7.0 h。

    圖5 常溫浸出時間對銅、鐵浸出率的影響

    2.6 焙砂浸出溫度

    焙砂常溫浸出時間試驗表明,常溫浸出時銅的浸出速度較慢,浸出時間長達7.0 h,銅的浸出率才能達到97.39%。考慮到工業(yè)生產(chǎn)時焙砂水淬可放出部分熱量,且焙砂硫酸浸出過程為放熱反應,銅電積過程也放熱。因此,進行焙砂浸出溫度試驗,考察浸出溫度對Cu、Fe浸出率的影響,為焙砂硫酸浸出工藝的參數(shù)選取提供參考依據(jù)。

    焙燒浸出溫度試驗條件為:浸出液固比8:1,硫酸用量為1.1 t/t焙砂,酸浸時間3.0 h。焙砂浸出溫度試驗結(jié)果如圖6所示。

    圖6 焙砂浸出溫度對銅、鐵浸出率的影響

    試驗結(jié)果表明,銅、鐵的浸出率隨著焙砂浸出溫度的升高而提高,浸出溫度大于40℃后銅浸出率隨浸出溫度升高而提高較緩慢。焙砂浸出溫度大于40℃即可,工業(yè)生產(chǎn)時適宜的銅電積溫度約50℃。因此,適宜的浸出溫度為50℃,此時,銅、鐵的浸出率分別為98.10%、17.74%。

    2.7 焙砂連續(xù)加酸浸出

    在浸出酸用量為1.10 t/t焙砂、浸出時間3.0 h、浸出溫度為50℃時,銅、鐵浸出率分別為98.10%、17.74%。浸出試驗為浸出開始時一次性加入硫酸,而工業(yè)生產(chǎn)為連續(xù)加酸過程。因此,進行連續(xù)加酸浸出試驗,考察連續(xù)加酸浸出對Cu、Fe浸出率的影響。

    試驗具體操作為:將濃硫酸配成酸度約為400 g/L的酸液,然后使用蠕動泵將酸液連續(xù)緩慢泵入起始液固比為5:1的礦漿中,加酸時間約為50 min,控制最終浸出液固比為8:1,浸出酸用量1.1 t/t焙砂。其他浸出條件為:浸出溫度為50℃,浸出時間3.0 h(含加酸時間50 min)。試驗結(jié)果為:酸浸渣率12.2%,渣含銅11.28%,溶液含鐵0.37 g/L,渣計銅浸出率97.83%,液計鐵浸出率11.54%(一次性加酸時鐵浸出率17.74%)。試驗結(jié)果表明,連續(xù)加酸可降低鐵的浸出率。

    2.8 綜合平行試驗

    將多次焙燒的焙砂混合后進行浸出試驗。焙燒溫度為750℃,焙燒時間為2.0 h,焙砂產(chǎn)率為100%,焙砂含硫為2.58%,脫硫率為79.78%。

    綜合平行試驗條件為:浸出溫度50℃,浸出時間3.0 h,硫酸用量1.1 t/t焙砂,浸出液固比8:1。綜合平行試驗結(jié)果如表4所示。綜合平行試驗結(jié)果表明,銅精礦采用焙燒-浸出工藝,銅的浸出率可達97.90%。對浸出渣進行銅元素化學物相分析,分析結(jié)果如表5所示。由表5可知,浸出渣中銅元素主要賦存于鐵礦物和硅酸鹽中,為了提高銅元素的浸出率,人們需破壞鐵礦物和硅酸鹽對銅元素的包裹,或控制好焙燒條件,減少鐵礦物包裹銅(主要為鐵酸銅)的生成。

    為了進一步提高銅的浸出率,有必要對浸出渣進行二段高酸浸出探索試驗。浸出條件為:浸出溫度70℃,浸出時間3.0 h,浸出始酸濃度200 g/L,浸出液固比4:1。二段浸出渣含銅為5.04%,兩段浸出總渣率僅約為8%,銅的兩段浸出率可達99.3%。

    表4 綜合驗證試驗焙燒-浸出結(jié)果

    表5 浸出渣中銅元素化學物相分析結(jié)果

    3 結(jié)論

    高銅低硫銅精礦主要由銅礦物、少量的鈷礦物和脈石礦物組成。其中,銅礦物主要為輝銅礦,其次為黑銅礦和赤銅礦;高銅低硫銅精礦適宜的焙燒溫度為750℃,焙燒時間為2.0 h,在該條件下,焙砂產(chǎn)率為100%,焙砂含硫為2.58%,脫硫率為79.78%,焙燒后,銅精礦中的絕大多數(shù)硫化銅礦和赤銅礦可轉(zhuǎn)化成氧化銅相;焙砂常溫浸出時銅的浸出速度較慢,為獲得大于97%的銅浸出率,浸出時間需要長達7.0 h;焙砂在濃硫酸添加量1.1 t/t焙砂,酸浸溫度50℃,酸浸時間3.0 h時,銅的浸出率可達97.9%。浸出渣中銅元素主要賦存于鐵礦物和硅酸鹽中。對浸出渣進行二段高酸浸出,銅的兩段浸出率可達99.3%。

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