蒼術(shù)香連散中蒼術(shù)的薄層鑒別方法研究

（廣西獸藥監(jiān)察所，廣西南寧 530001）

蒼術(shù)香連散是由黃連、木香、蒼術(shù)三味中藥材粉碎、過篩、混勻的散劑，收載于《中華人民共和國獸藥典》2015年版二部的成方制劑，具有清熱燥濕的功能，主要用于腸黃、下痢和濕熱泄瀉的治療[1]。在目前的質(zhì)量控制方法中，收載了3味中藥的顯微特征鑒別和黃連的薄層鑒別方法。組方中的蒼術(shù)為菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea（Thunb）Dc．或北蒼術(shù)Atract ylodes chinensis（DC．）Koidz．的干燥根莖，主要有效成分為蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮及β-桉葉醇等揮發(fā)油類物質(zhì)[2]。為了完善本產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法，提高產(chǎn)品質(zhì)量標準，本文對組方中蒼術(shù)的薄層鑒別方法進行了研究。結(jié)果表明所建立的方法簡單、快速、靈敏，可以作為該散劑的質(zhì)量控制標準。

1 儀器與材料

1.1 儀器

上海精密科學儀器有限公司YP802N電子天平，感量0.O1g；KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器；微量移液器5μl，美國Drummond MicrocapsR微量毛細管；硅膠G薄層板（青島海洋化工廠，厚0.20～0.25mm，規(guī)格200×200mm，批號20180108）；雙槽玻璃層析缸；薄層色譜全自動定量噴霧器Biostep DS20；薄層色譜數(shù)字成像系統(tǒng)Biostep DD70。

1.2 試劑

蒼術(shù)（北蒼術(shù)）對照藥材（批號：Z0031306，中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所），蒼術(shù)（茅蒼術(shù)）對照藥材（批號：120932-201407，中國食品藥品檢定研究院），蒼術(shù)素對照品（批號：111924-201605，中國食品藥品檢定研究院）。甲醇、石油醚（60℃～90℃）、丙酮、硫酸、乙醇均為分析純。

1.3 供試品

自配蒼術(shù)香連散樣品1批，從廣西玉林市藥材市場購進原料藥材，按《中華人民共和國獸藥典）2015年版二部收載的藥材標準檢驗符合規(guī)定，按成方制劑肥豬散的處方投料，混合粉碎，過二號篩，混勻，即得。廣西普大動物保健品有限公司生產(chǎn)的蒼術(shù)香連散1批（批號：20170901），廣西九隆生物科技有限公司生產(chǎn)的蒼術(shù)香連散1批（批號：171201），廣西南寧諾惠動物藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的蒼術(shù)香連散1批（批號：20171201）。

1.4 陰性對照樣品

未添加蒼術(shù)的“蒼術(shù)香連散”同供試品制法制得。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試品溶液的制備

取本品1.6g，置25 mL具塞錐形瓶中，加甲醇10 mL，超聲（功率250 W，頻率40 kHz）提取15 min，濾過，取濾液作為供試品溶液。

2.2 對照品藥材溶液的制備

各取蒼術(shù)（北蒼術(shù)）對照藥材、蒼術(shù)（茅蒼術(shù)）對照藥材0.8 g，同法制成對照藥材溶液。再取蒼術(shù)素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。

2.3 蒼術(shù)陰性對照溶液的制備

取不含蒼術(shù)的“蒼術(shù)香連散”陰性對照樣品1.6 g，按照2．1項下的方法，制成陰性對照溶液。

2.4 薄層鑒別

吸取上述五種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，在石油醚（60℃～90℃）－丙酮（9：2）預(yù)飽和的層析缸中展開至溶劑前沿，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，觀察結(jié)果。

2.5 結(jié)果

供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照樣品在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上無此斑點。圖譜見圖1。

圖1 蒼術(shù)的薄層色譜鑒別結(jié)果

3 討論

3.1 提取方法的優(yōu)化

在供試品溶液的制備方法中考察了不同溶劑、溶劑用量比例及提取方式：①取樣品加正己烷超聲提取，濾過，濾液作為供試品溶液。②取樣品加無水乙醚室溫放置2h，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加無水乙醇溶解作為供試品溶液。③取樣品加甲醇超聲處理，濾過，濾液作為供試品溶液。結(jié)果以③方法效果較好。

3.2 展開劑的優(yōu)化

展開劑考察中進行了氯仿一甲醇、正己烷一乙酸乙酯、石油醚（60℃～90℃）－乙酸乙酯、石油醚（60℃～90℃）－丙酮等試劑不同配比試驗研究，結(jié)果表明以石油醚（60℃～90℃）－丙酮（9：2）作為展開劑得到的色譜分離度及斑點相對位置重現(xiàn)性好。

3.3 顯色劑的優(yōu)化

對不同的顯色劑進行了篩選實驗，分別噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液和10%硫酸乙醇溶液，結(jié)果均顯示，主斑點顯粉紅色，二者顯示的斑點均清晰，重現(xiàn)性好?？紤]到顯色劑配制及使用過程中的腐蝕性和刺激性，最后選用更環(huán)保的10%硫酸乙醇溶液作為本實驗的顯色劑。

薄層色譜法（TLC）是一種快速、靈敏、高效地分離微量物質(zhì)的方法，是最簡單的色譜技術(shù)之一，具有操作方便、設(shè)備簡單、分離效率高、專屬性好、分析速度快、色譜參數(shù)易調(diào)整等特點。在藥物分析中應(yīng)用廣泛[3]。通過紫外、化學顯色等方式，可以多層面地呈現(xiàn)藥材特征．特別是通過化學顯色，可以將分析結(jié)果以直觀的彩色圖像表達出來。因此，即使在液相色譜技術(shù)普及的今日，薄層色譜仍具有其獨特的應(yīng)用價值。該方法簡便、快速、結(jié)果準確、重現(xiàn)性好，對于完善產(chǎn)品質(zhì)量標準，提高藥品質(zhì)量具有現(xiàn)實意義。