掃描電鏡下涇陽南塬馬蘭黃土的孔隙特征

張曉周, 盧 婷, 盧玉東, 盧陽春, 李 鑫, 潘網(wǎng)生

(1.長安大學 環(huán)境科學與工程學院, 陜西 西安 710054; 2.旱區(qū)地下水文與生態(tài)效應教育部重點實驗室,陜西 西安 710054; 3.黔南民族師范學院 旅游與資源環(huán)境學院, 貴州 都勻 558000)

黃土作為一種典型結構性土，其特殊的結構性和水敏性對人類工程活動有著深遠的影響[1]。而作為黃土結構性的一個重要評價因子，黃土的孔隙率受到學者們很大的重視，并且取得了長足的延續(xù)和發(fā)展。1963年，朱海之[2]最早將孔隙的大小按照肉眼可見的程度分為微孔和大孔兩種，1978年，王永焱等[3]將黃土孔隙進一步細分為微孔隙、小孔隙和大孔隙，1985年，雷祥義[4]利用壓汞法將黃土孔隙由小到大分為微孔隙、小孔隙、中孔隙和大孔隙4類，并對前人提出的孔隙范圍作了詳細的修訂和界定。近些年，對于黃土孔隙特征的研究不但沒有停止，并且將關注點延伸至凍融循環(huán)[5]、壓實[6]、重塑[7]等特殊條件上來。

目前，研究黃土孔隙特征的方法分為直接法和間接法2類[8]。直接法有切片法、光學顯微鏡法、電鏡掃描法、CT掃描法和聚離子束掃描電鏡法(FIB-SEM)；間接方法以壓汞法為主。切片法在研究大孔隙時較為常用，具有制片簡單，費用低的優(yōu)點，但耗時長，精度差是制約其應用的最大缺點[9-10]；光學顯微鏡分辨率差、聚焦視野窄的特點限制了其在微孔隙方面的統(tǒng)計；CT掃描能夠得出試樣的三維立體效果，對于孔隙特征的反映最為直觀，但是一次掃描花費時間長，費用昂貴，圖像處理繁瑣、分辨率低是其缺點[11-12]；FIB-SEM掃描法是目前最接近黃土真實孔隙率的一種測量方法，其納米級的分辨率對于孔隙的特征分析也最為全面，但是與CT掃描方法一樣，價格昂貴成為限制其廣泛應用的最大阻礙[13-14]。

壓汞法原理簡單、試驗速度快的特點使得它成為測量多孔介質大、中孔隙時的標準方法[15]。許多學者也從原理與實際操作方面給出提高精度的方法[16-18]。但是，在實際操作過程中，對于那些結構能被壓縮，甚至在高壓下完全被破壞的物質，可能會在施壓壓汞的過程中破壞其原生孔隙結構，影響測量結果[15,19]。自從掃描電子顯微鏡(SEM)的應用由油頁巖引入到黃土中來，其憑借制樣簡單、可增濕減濕、可增壓減壓、高分辨率等特點，在研究黃土微觀結構中得到廣泛的應用[20-23]，并且還能在影像中統(tǒng)計壓汞法不能統(tǒng)計到的小孔隙的孔隙率。本文基于涇陽南塬馬蘭黃土在不同掃描尺度下的影像，利用Image-Pro Plus (IPP)影像分析軟件分析馬蘭黃土的孔隙特征與影像放大倍數(shù)之間的關系，探討掃描電子顯微鏡分析黃土孔隙特征的規(guī)律性和適用性。

1 材料與方法

1.1 研究區(qū)概況

作為渭河盆地渭北黃土臺塬亞區(qū)的重要組成部分，涇陽南塬分布于陜西省涇陽縣城南涇河的南岸。涇陽南塬東西長約27.1 km，塬面開闊，西北高，東南低，太平鎮(zhèn)、蔣劉鄉(xiāng)、高莊鎮(zhèn)3個鄉(xiāng)鎮(zhèn)直接以陡崖、陡坎的形式與涇河河床、河漫灘相接，形成40～70 m的高差[24]。自1976年“提渭漫灌”以來，塬邊出現(xiàn)許多大深縱向裂縫，不斷向河谷垮塌，給當?shù)鼐用裆a、生活帶來很大的困擾。

本次試驗所取的馬蘭黃土樣位于省道208和修石渡村之間的取土場上方的塬面上，距離地面約40 cm。取土場由于人為切割取土，出露L1—L6的完整新鮮斷面。

1.2 研究方法

1.2.1 樣品處理 樣品在野外經(jīng)大塊切割(40 cm×40 cm×40 cm)后用泡沫小心包裹、固定、運回實驗室，為避免因運輸途中晃動給原狀土樣帶來破壞，土塊應放置在松軟、活動空間小的地方。在實驗室，土塊被進一步切割成5 cm×5 cm×7 cm的小塊，然后在104 ℃的烘箱中烘干12 h，為最后制備掃描電子顯微鏡試樣抽真空做準備。

本試驗選用捷克TESCAN公司生產的高真空鎢燈絲掃描電子顯微鏡VEGA 3 LMH(SEM)。將烘干好的土樣用小刀刻出較淺的刀痕，而后用鑷子小心的掰斷，以留出凹凸不平的新鮮斷面，這樣可以更好的觀察黃土顆粒的表面形態(tài)，也更有立體感。挑選形態(tài)突出、大小合適的土樣進行抽真空，固定在觀測臺上進行觀測，并記錄二次電子成像的影像。

本次試驗在20 kV的工作電壓下得到多個區(qū)域500×，1 k×，2 k×，3 k×，4 k×等多個尺度的掃描影像。由于所有影像的垂直分辨率、水平分辨率均為110 dpi，所以在不同尺度下的單位長度的影像所含有(占有)的像素個數(shù)是不一樣的，影像的放大倍數(shù)越大，比例尺越小，單位長度上所含有的像素個數(shù)越多。如表1所示，當影像放大到500倍時，1 μm長度影像僅僅含有2個像素，當放大倍數(shù)增大到4 k倍時，所含的像素個數(shù)有16個，影像放大倍數(shù)的增長和像素個數(shù)的增長是呈正比例關系的，這也從側面證實了掃描電子顯微鏡比例尺的可靠性。

表1 不同放大倍數(shù)下單位長度與像素個數(shù)關系

1.2.2 影像處理 我們采用雷祥義[4]對黃土孔隙大小的分類標準，即： ①微孔隙，直徑<0.002 mm； ②小孔隙，直徑0.002～0.008 mm； ③中孔隙，直徑0.008～0.032 mm； ④大孔隙，直徑>0.032 mm。

在IPP影像分析軟件中，孔隙的面積在沒有定標的情況下是對像素進行統(tǒng)計的，用像素面積的大小來表示孔隙的大小。這種方法針對較為規(guī)則的孔隙統(tǒng)計比較理想，但是當孔隙窄、面積大時會出現(xiàn)將孔隙類型歸為高一級的現(xiàn)象(如：將小孔隙統(tǒng)計為中孔隙)。為了避免這種情況的發(fā)生，在對影像分析的時候添加一個新的限定條件，最小定向徑。不同尺度不同孔隙類型的最小定向徑像素閾值如表2所示。

表2 不同孔隙最小定向徑閾值范圍

即使在保持工作電壓恒定的條件下，鎢燈絲激發(fā)的電子形態(tài)，觀測臺所處的真空環(huán)境也會有所差別。雖然這樣的差別大多數(shù)情況下很小，但也會導致在同樣的觀測位置和放大倍數(shù)下觀測多次得到的灰度值有所不同。另外，影像的呈像效果也與聚焦時間長短有關，在同一位置停留時間越長，該位置上得到的二次電子反饋信息越多，亮度也會越大。這樣，在IPP軟件統(tǒng)計孔隙之前，對每張影像進行統(tǒng)一校正和對典型孔隙的灰度值進行界定將會顯得十分重要。

影像的校正包括快速傅里葉變換，影像的銳化，影像的背景校正3個步驟。快速傅里葉變化可以消除影像中的噪音，銳化處理用來提取影像中更多的細節(jié)，使得孔隙和顆粒的邊緣更加清晰，影像的暗背景校正，能夠減小影像自身中間亮、四周暗的特點給統(tǒng)計結果帶來的誤差。進行灰度值閾值選取時，我們在單張影像的不同區(qū)域選取至少4個典型肉眼可判斷的孔隙作為AOI，然后讀取AOI內的全部灰度值，將灰度值最大的數(shù)值作為此張影像統(tǒng)計孔隙的上限(如圖1所示)。

圖1 孔隙AOI的選取與分布(500×)

本次試驗共選用了11張影像(7張500倍的影像，1 k，2 k，3 k，4 k倍的影像各1張)，它們的孔隙灰度值區(qū)間如表3所示。

表3 各影像孔隙灰度值范圍

2 結果與分析

經(jīng)過上述預處理后，將11張影像批量在IPP軟件中進行孔隙面積、最小定向徑的統(tǒng)計。最小定向徑的統(tǒng)計范圍限定為大于0，從而排除噪音點引起的統(tǒng)計誤差。

由于每張影像的分辨率(110×110)和選定的AOI范圍(763×765)是一致的，所以整個統(tǒng)計區(qū)的像素面積均為583 695。只有Malan-7影像的左下角為試樣的邊緣位置，有一小部分沒有試樣信息，用灰度值為0的信息替代，會被當做孔隙統(tǒng)計在內。所以在統(tǒng)計時這部分該區(qū)域必須去除掉。選用IPP軟件中的不規(guī)則AOI工具，沿著試樣的邊緣小心圈定試樣范圍，得到一個像素面積為555 432不規(guī)則統(tǒng)計區(qū)(如圖2所示)。

圖2 Malan-7影像AOI的選取(500×)

經(jīng)IPP軟件面積、最小定向徑統(tǒng)計后各影像的孔隙結果如圖3—4所示。

由圖3可以看出在該區(qū)域下，不同放大倍數(shù)的影像統(tǒng)計得出的微孔隙的孔隙率基本恒定，孔隙率維持在2%左右。小孔隙的孔隙率除在放大倍數(shù)為3 k倍時下降劇烈之外，在其它影像上呈現(xiàn)出穩(wěn)步下降的規(guī)律，下降速率與放大倍數(shù)成負相關，線性相關系數(shù)為-0.98。中孔隙的孔隙率隨著放大倍數(shù)的減小而先增大后減小，近似呈二次多項式回歸趨勢，擬合系數(shù)為0.54，這是由于擬合點太少造成的。中孔隙的孔隙率在放大倍數(shù)為2 k倍時達到最大，放大倍數(shù)超過2 k倍時微、小孔隙占主導地位，低于2 k倍時大孔隙占主導地位；大孔隙在放大倍數(shù)超過1 k倍的影像中沒有被統(tǒng)計到，這與掃描電子顯微鏡的視域有關，放大倍數(shù)越大，視域越窄，統(tǒng)計的大孔隙越隨機，并且當視域窄到一定程度之后就不會有大孔隙的存在了，在統(tǒng)計到大孔隙的僅有兩張影像中孔隙率雖有變化，不能得出變化規(guī)律。

圖3 同區(qū)域不同尺度下的孔隙率對比

由圖4可以看出，在相同的500倍放大倍數(shù)下，無論在試樣的哪一視域，同一影像上的4種孔隙類型均表現(xiàn)出了相同的變化規(guī)律，即，在所有影像中大孔隙占據(jù)著主導地位，孔隙率最高，微孔隙的孔隙率最低，小孔隙和中孔隙居中，且中孔隙的孔隙率略大于小孔隙的孔隙率。

在不同影像之間，孔隙率的變化隨著孔徑的增大而增大。即，微孔隙的孔隙率基本維持在2%上下，基本不變。小孔隙的孔隙率稍有變化，但是變化幅度小于中孔隙的孔隙率，大孔隙的孔隙率隨著掃描電子顯微鏡視域的變化，統(tǒng)計的結果變化最大。在影像Malan-16中的統(tǒng)計結果為6%，在影像Malan-8中的統(tǒng)計結果達到了48%，兩者相差8倍。這充分說明，隨著孔隙直徑的增大，孔隙的統(tǒng)計結果越依賴掃描電子顯微鏡的視域選擇，微、小孔隙由于本身直徑小，在任何視域下都能得到充分的統(tǒng)計。綜上所述，在500倍左右的放大倍數(shù)下，黃土的孔隙率統(tǒng)計最為理想。

圖4 不同區(qū)域同尺度下的孔隙率對比(500×)

壓汞法測孔隙率利用的是壓力和孔半徑的一種簡單對應關系。孔半徑的分布可通過追蹤不浸潤液體進入孔中的量與所提供的不斷增加的壓力的關系得出[15]。這種方法注定有自身的缺陷性，在小孔隙和微孔隙的測定上的應用是有限的。因為孔隙越小，需要對汞施加的壓力就越大，對試樣原生孔隙破壞就會增強，得出的結果精度越差。

壓汞法得出的黃土孔隙率其實是大、中孔隙的孔隙率，而非黃土真正的孔隙率。與壓汞法不同的是，SEM影像可以被用來統(tǒng)計黃土樣中各種孔隙，得出的結果也最接近真實值。雖然小、微孔隙的統(tǒng)計在實際工程應用中起到的作用不大，但是小、微孔隙的統(tǒng)計結果會修正黃土濕陷性、水敏性、分散性等機理研究的孔隙參數(shù)，對于提高機理模型的精確度具有一定的價值。

3 結 論

(1) 大孔隙只存在于較大視域的影像中，當電鏡放大倍數(shù)超過1 k倍時很難有大孔隙落入視域內，這是由大孔隙自身直徑所決定的。

(2) 大孔隙、中孔隙在馬蘭黃土中的分布是不均勻的，無論是在同區(qū)域不同尺度還是不同區(qū)域同尺度下的統(tǒng)計結果都支持這一結論，其孔隙率隨著視域的改變而發(fā)生明顯的改變。

(3) 小孔隙的孔隙率隨著放大倍數(shù)的降低而線性減小，直到放大倍數(shù)為500時保持穩(wěn)定，在3%上下波動。

(4) 微孔隙的統(tǒng)計結果不受掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)的影響，該類型的孔隙在涇陽南塬馬蘭黃土中分布均勻，孔隙率為2%左右。

(5) 在利用掃描電子顯微鏡統(tǒng)計涇陽南塬馬蘭黃土時，放大倍數(shù)選擇在500倍或更低一些較為合適，該視域下既能統(tǒng)計到所有孔隙類型，也不至于放大倍數(shù)過小而忽略微、小孔隙的統(tǒng)計，可以真實的反映試樣的整體孔隙特征。

用掃描電子顯微鏡影像來分析黃土的孔隙特征時，掃描環(huán)境的控制，影像的聚焦，AOI的選取雖然都會對最后的統(tǒng)計結果造成影響，但是，對這些因素進行統(tǒng)一控制，規(guī)范操作，其分析結果還是能夠很好的反映黃土孔隙的基本特征。該方法快速、便捷、可重復性的特點可以在一定程度上提高我們實際工作中的效率。