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    銀杏葉中黃酮類化合物提取方法研究

    2018-07-25 05:24:56崔潤(rùn)麗
    山西化工 2018年3期
    關(guān)鍵詞:液固比超聲波微波

    崔潤(rùn)麗, 李 楠

    (河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院,河北 石家莊 050031)

    引 言

    銀杏葉中含有多種活性物質(zhì),包括黃酮類、氨基酸和維生素等[1-3],其提取物可用于治療心血管疾病、老年癡呆、皮膚病、哮喘、癌癥等疾病[4-6],其中,黃酮類化合物表現(xiàn)出較好的生理活性,在治療高血壓、冠心病、癌癥等方面療效顯著,且提取物無毒副作用。銀杏葉是可再生資源,從中提取黃酮類化合物具有明顯優(yōu)勢(shì)[7]。

    水作溶劑雖溶劑無殘留,但因收率低,雜質(zhì)高,易霉變,后處理困難等原因,效果不佳,本研究以乙醇作為提取溶劑,可以改善上述情況[7-10]。微波使物質(zhì)由內(nèi)而外進(jìn)行加熱,可以有效防止表面阻力的形成,促進(jìn)有效成分順利溶入提取劑[11-15]。超聲波具有很強(qiáng)的穿透性,促進(jìn)溶劑進(jìn)入組織內(nèi)部,顯著提高有效成分溶出[16-20]。本研究首先進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),確定各因素影響范圍,再進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),確立每種提取方法最佳工藝,測(cè)定平均提取率,確定最佳提取方法和提取條件。

    1 黃酮類含量測(cè)定

    1.1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

    準(zhǔn)確配置0.052 mg/mL蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液,分別吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL標(biāo)準(zhǔn)液置10 mL具塞試管中,蒸餾水為對(duì)照,用30%乙醇定容至5 mL。加入5.0 g/L亞硝酸鈉溶液0.3 mL,旋渦振蕩混勻,靜置6 min。加0.3 mL 100 g/L硝酸鋁溶液,迅速振蕩,靜置6 min。加入4 mL 0.1 mol/L氫氧化鈉溶液,用蒸餾水定容到100.0 mL,混勻。靜置15 min,在510 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

    吸光度為橫坐標(biāo),蘆丁含量為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖1。

    圖1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 樣品處理

    洗凈的銀杏葉于60 ℃恒溫干燥至恒重,粉碎后放入干燥器中備用。

    1.2.2 黃酮類化合物提取

    取4.0 g銀杏葉粉末于錐形瓶,加不同體積和濃度的乙醇,采用不同方法提取,超聲波輔助提取不同時(shí)間。本研究均將提取物定容到25 mL,用于測(cè)定吸光度。

    1.2.3 黃酮含量測(cè)定

    取銀杏葉粉4.0 g,70%乙醇抽提至無色,抽濾,定容。按1.1方法測(cè)定吸光度,總黃酮含量為5.74%。

    1.2.4 總黃酮提取率的計(jì)算

    提取液用70%乙醇定容至50 mL,按1.1方法測(cè)定吸光度,按式(1)計(jì)算提取率。

    (1)

    2 不同方法提取總黃酮

    2.1 索氏提取法

    將銀杏葉粉末4.0 g,放入墊有脫脂棉的濾紙筒,將濾紙筒放入索氏提取器,按不同條件加入乙醇,不同溫度下提取5 h,抽濾,定容至25 mL作為待測(cè)液。

    2.1.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    采用乙醇索氏提取法提取黃酮的文獻(xiàn)很多,從中選取合適的提取溫度、液固比(v/w)、乙醇體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)獲得最佳提取條件。

    2.1.2 正交實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)采用L9(34)正交表。以乙醇含量、溫度、液固比 (v/w)作為影響因素,進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表1。

    表1 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    乙醇體積分?jǐn)?shù)、液固比、實(shí)驗(yàn)溫度的極差分別為14.9、8.4和5.5,因此,乙醇含量對(duì)提取率的影響最大。最佳提取條件為A3B2C2。

    2.1.3 最佳提取條件

    按照A3B2C2即乙醇體積分?jǐn)?shù)60%,提取溫度70 ℃,液固比15∶1條件進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn),提取率分別為82.1%、82.8%、82.6%,平均提取率為82.5%。

    2.2 微波輔助提取法

    將銀杏葉粉末4.0 g,置消解罐中,按照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)加入乙醇,控制一定溫度,在不同微波功率下提取一定時(shí)間,抽濾,定容到25 mL作為待測(cè)液。

    2.2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    2.2.1.1 微波功率的影響

    在液固比為15∶1,實(shí)驗(yàn)溫度30 ℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%條件下,提取6 min,進(jìn)行功率影響實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖2。

    圖2 微波功率影響圖

    圖2顯示,微波功率在200 W~300 W,提取率隨著功率增加而增加, 高于300 W后,提取率明顯下降,最佳功率在300 W左右。

    2.2.1.2 液固比的影響

    在微波功率為300 W,溫度30 ℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%條件下,提取6 min,進(jìn)行液固比對(duì)提取率影響實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖3。

    圖3 液固比影響圖

    圖3顯示,液固比小于15∶1時(shí)提取率明顯提高,當(dāng)液固比進(jìn)一步增大,提取率提高緩慢,溶劑消耗量顯著增加,綜合考慮,液固比為15∶1為最佳。

    2.2.1.3 提取時(shí)間的影響

    在微波功率300 W,溫度30 ℃,乙醇含量70%,液固比15∶1條件下,進(jìn)行時(shí)間對(duì)提取率影響實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖4。

    圖4 提取時(shí)間影響圖

    由圖4可知,隨著微波時(shí)間增加提取率迅速增加,但當(dāng)超過8 min后,提取率增加緩慢,時(shí)間延長(zhǎng),能耗增加,綜合考慮,提取時(shí)間8 min為最佳。

    2.2.1.4 乙醇體積分?jǐn)?shù)的影響

    在微波功率300 W,溫度30 ℃,液固比15∶1,微波8 min條件下,進(jìn)行乙醇含量對(duì)提取率影響實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖5所示。

    圖5 乙醇含量影響圖

    由圖5可知,乙醇體積分?jǐn)?shù)小于70%時(shí),提取率隨著濃度增加而提高,超過70%時(shí)提取率下降。主要原因是,高濃度乙醇脫水作用增加。

    2.2.2 正交實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)采用L9(34)正交表。以微波功率、液固比(v/w)、提取時(shí)間、乙醇體積分?jǐn)?shù)為影響因素,進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表2。

    表2 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    液固比、 微波功率、乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間的極差分別為7.4、6.4、5.4和4.3,液固比是最大影響因素。最佳提取條件為A2B3C3D2。

    2.2.3 最佳提取條件實(shí)驗(yàn)

    按照A2B3C3D2,即微波功率300 W,液固比15∶1,提取時(shí)間10 min,乙醇體積分?jǐn)?shù)60%條件下進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn),提取率為85.3%、85.6%、85.4%,平均提取率為85.4%。

    2.3 超聲波輔助提取法

    取銀杏葉粉末4.0 g,放入燒杯中,溫度30 ℃條件下,進(jìn)行乙醇濃度、微波功率、提取時(shí)間單因素實(shí)驗(yàn),提取物抽濾,定容到25 mL作為待測(cè)液。

    2.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    2.3.1.1 超聲波功率的影響

    在液固比15∶1,溫度30 ℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%,提取10 min條件下,進(jìn)行功率對(duì)提取率影響實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖6。

    圖6 超聲波功率影響圖

    由圖6可知,超聲波功率240 W~280 W提取率增加顯著,超過280 W~320 W下降明顯,超聲波功率應(yīng)控制在280 W左右。

    2.3.1.2 液固比的影響

    在超聲功率280 W,溫度30 ℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%,提取10 min條件下,進(jìn)行液固比對(duì)提取率影響實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖7。

    圖7 液固比影響圖

    提取率隨著液固比增加顯著,但當(dāng)液固比大于15∶1以后,提取率下降迅速,主要是由于,超聲破壞黃酮類結(jié)構(gòu)所致,液固比為15∶1為最佳。

    2.3.1.3 提取時(shí)間的影響

    在超聲功率280 W,溫度30 ℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%,液固比15∶1條件下,進(jìn)行提取時(shí)間對(duì)提取率影響實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖8。

    圖8 提取時(shí)間影響圖

    隨著超聲波時(shí)間增加提取率逐漸增加,但10 min以后,提取率明顯下降,提取時(shí)間應(yīng)控制在10 min左右。

    2.3.1.4 乙醇體積分?jǐn)?shù)的影響

    在超聲功率280 W,溫度30 ℃,液固比15∶1,提取10 min條件下,進(jìn)行乙醇含量對(duì)提取率影響實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖9。

    圖9 乙醇含量影響圖

    乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%時(shí)提取率最大,當(dāng)濃度進(jìn)一步增加提取率反而下降,可能與高濃度乙醇脫水作用增加有關(guān),因此,乙醇含量70%最佳。

    2.3.2 正交實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)采用L9(34)正交表。以超聲波功率、液固比(v/w)、提取時(shí)間、乙醇含量作為影響因素,進(jìn)行3水平正交實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表3。

    表3 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    液固比、乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間、超聲功率的極差分別為26.1、7.2、7.0、5.8,提取率影響最大的是液固比。最佳提取條件為A3B1C2D2。

    2.3.3 最佳提取條件實(shí)驗(yàn)

    按照A3B1C2D2即超聲波功率320 W,提取10 min,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%,液固比15∶1, 30 ℃條件下進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn),總黃酮提取率分別為91.3%、91.6%、91.7%,平均提取率為91.5%。

    3 結(jié)論

    本研究通過提取時(shí)間、乙醇濃度、提取溫度等單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)確定的最佳條件為索氏提取法:溫度70 ℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)60%,液固比15∶1,提取率為82.5%;微波輔助提取法:微波功率380 W,乙醇含量60%,液固比15∶1,提取10 min,提取率為85.4%;超聲波輔助提取法:超聲波功率320 W,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%,溫度30 ℃,液固比15∶1,提取10 min,提取率為91.5%。

    以上結(jié)果顯示:超聲波法具有明顯優(yōu)勢(shì),該方法10 min提取率比乙醇浸提5 h的提取率高9%,比微波提取法高6.1%,因此,從環(huán)保、省時(shí)和節(jié)能等多方面分析,超聲輔助提取是較理想的提取方法。

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