Optima ICP 光譜儀的操作過程

王敬楠 沈宣辛 杜東娜 李偉華 蔡愛華 李啟平

【摘要】光譜儀的使用操作、注意事項及維護保養(yǎng)。

【關鍵詞】準備；分析；關機；注意事項；維護保養(yǎng)

【中圖分類號】R262

【文獻標志碼】B

【文章編號】1005-0019（2018）07-245-01

一、準備

1開機

11檢查實驗室溫濕度。

12檢查有足夠的氬氣用于連續(xù)工作。

13確認廢液桶有足夠的空間容納廢液。

14打開氬氣，并調(diào)節(jié)壓力在06—08Mpa之間。

15打開穩(wěn)壓器。

16循環(huán)冷卻水的水位不能低于最低指示刻線，通常液面位于指示刻度的1/2處。如果正常，打開循環(huán)冷卻水電源開關。溫度設在25℃。

17打開空氣壓縮機，前面黑色旋鈕一直保持豎向位置。

18打開主機及電腦、顯示器和打印機。

2進入軟件

打開WinLab32軟件圖標，進入控制界面。

二、分析

1建立方法

11雙擊Method—The New Methods，Default選擇Aqueous；Modify，設置Plasma Gas Flow為8—OK。進入Method Editor頁面。

（1） Spectrometer設置

① Define Elements定義元素：在Method Description欄中填所需信息，點擊Periodic Table，選該元素最強譜線，選元素的其他波長，單擊該元素后關閉。

② Settings：Delay Time設定為30；Replicates設定為3。

③ Spectral Windows全部為默認設置。

（2） Sampler設置

① Plasma默認。

② Peristaltic pump Sample Flow Pate：默認為15。

③ Autosampler默認。

（3） Process設置：頁面用默認的參數(shù)。

（4） Calibration設置：

① Define standards：分別在Calib BlankID位置、Calib StdID位置、Reagent BlankID位置。

② Calib Units and Concentrations：分別輸入校準標樣1、2、3…的濃度，雙擊標樣名稱可快速輸入全部元素濃度。

③ Blank Usage：為默認設置。

④ Equations and Sample Units；雙擊Calibration Equation選擇Linear Through Zero—點擊OK。

在工具欄點擊File—Save As—Method—Name—點OK。

12點擊Samlnfo—選擇單位后在Sample ID處填寫樣品名稱—Save As—Sample Info File—輸入文件名—確認保存樣品信息。

2點火

點擊Plasma—在彈出的對話框中點擊“ON”按鈕點燃等離子體。

3分析

火焰點燃后點擊Manual—在Results Data Set Name位置后，點擊Open進入—修改結(jié)果數(shù)據(jù)名稱，指定結(jié)果數(shù)據(jù)保存的位置—選擇要分析的校準空白，點擊Analyse Blank—選擇要分析的標樣濃度，點擊Analyse Standard—選擇要分析的試劑空白，點擊Analyse Blank—點擊Analyse Reagent，分析就進行完畢。

4結(jié)果

可以通過快捷按鈕上的Spectral，Results，Calib來看結(jié)果。

5數(shù)據(jù)再處理

點擊工具欄中Analysis—選擇Clear Results Display—結(jié)果頁面顯示為空—點擊快捷按鈕上的Reproc按鈕，進入數(shù)據(jù)再處理頁面—點擊Browse按鈕，選中需處理的結(jié)果數(shù)據(jù)名稱—點擊OK—點擊“File”—選擇“Import from Results library”—出現(xiàn)Select Results Data Set對話框，選中需要處理的方法—OK—點擊“OK”—選中要保留的結(jié)果數(shù)據(jù)—點擊Reprocess按鈕—出現(xiàn)對話框點擊“OK”，可通過快捷按鈕上的Results和Calib來看結(jié)果。

6檢查峰

點擊快捷按鈕上的Check按鈕：在光譜檢查窗口中點擊“數(shù)據(jù)”按鈕：選擇“選擇數(shù)據(jù)組”，進入“數(shù)據(jù)選擇向?qū)А?，選擇需要處理的數(shù)據(jù)組名稱，點擊下一步。從數(shù)據(jù)組中選擇需要處理的試樣，點擊下一步。選擇需要處理的元素，并點擊下一步：用鼠標調(diào)整兩個綠色背景點的位置。一般調(diào)整到峰兩邊的最低點。用鼠標將峰波長移動到中間的位置，右擊鼠標，選擇“設置峰波長”。點擊Methods按鈕，選擇Upeate Methods Parameters。點擊“Upeate and Preservation Methods Parameters。按照這個步驟對所有的元素進行調(diào)整。

7建立報告

（1）進入File中選取Utile進入Data Manager，選擇要打印的結(jié)果名稱，關閉對話框后，選擇report。

（2）自表單中選取result name。

（3）選擇報告格式，報告是否含標準品、是否含日期等。

（4）選擇報告欲輸出元素及排列順序。

三、關機

1分析完畢后，用1%稀硝酸沖洗進樣系統(tǒng)5至10分鐘。

2讓蠕動泵空轉(zhuǎn)1-2分鐘，排盡霧室及泵管中的廢液。

3點擊“Plasma”，在彈出的對話框中點擊“OFF”熄火。

4松開蠕動泵夾，關閉抽風機電源。

5退出軟件，關閉電腦、顯示器、打印機。

6關閉主機電源、穩(wěn)壓器。

7關閉空氣壓縮機，關閉后排掉空氣過濾器中的水份，無氣聲即可。

四、儀器維護及注意事項

1主機關閉后，在不關氬氣的情況下，如再次開啟，還需等待15分鐘。

2根據(jù)樣品多少勤換泵管，清洗霧化器。

3建議每兩周清洗一次中心管，每月清洗一次炬管，清理一次空氣過濾網(wǎng)。

4建議半年檢查一次循環(huán)水。

5非工作狀態(tài)下保持泵夾松弛。

6所使用計算機與Internet網(wǎng)絡斷開。

7樣品清亮透明，否則容易堵塞霧化器。

8霧化器堵塞，不能用金屬絲清理異物，以免損傷霧化器。

9遇停電應立即關閉儀器主機電源。

10紅色的空氣過濾芯半年更換一次，不更換也需要烘干。待空壓機停止后開啟黑色旋鈕。右側(cè)的深紅色按鈕向下拽開后可以調(diào)節(jié)壓力，不調(diào)節(jié)時向上摁上 。

11保持儀器室內(nèi)溫度22-25攝氏度，濕度小于70%，干凈無塵。