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    天然橡膠/順丁橡膠復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能影響因素研究

    2018-07-22 05:01:34彭俊彪
    橡膠工業(yè) 2018年2期
    關(guān)鍵詞:硫黃裂口促進(jìn)劑

    彭俊彪

    (雙錢(qián)集團(tuán)上海輪胎研究所有限公司,上海 200245)

    裂紋破壞機(jī)理涉及裂口增長(zhǎng)引起的破壞,最初于20世紀(jì)40年代用于金屬,這種破壞機(jī)理用于疲勞分析到目前已有約60年,并成功地用于橡膠、塑料和陶瓷等各種材料。隨后抗裂口增長(zhǎng)試驗(yàn)作為評(píng)價(jià)橡膠制品在破壞條件下的動(dòng)態(tài)疲勞特性的表征手段加以利用。天然橡膠(NR)與順丁橡膠(BR)并用膠在輪胎領(lǐng)域已得到廣泛采用,因此研究動(dòng)態(tài)環(huán)境下NR/BR復(fù)合材料動(dòng)態(tài)抗裂口增長(zhǎng)性能對(duì)輪胎使用時(shí)的安全性和可靠性意義重大。有關(guān)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能方面的研究報(bào)道較少。雷娟等[1]研究了國(guó)產(chǎn)釹系BR抗裂口增長(zhǎng)性能的影響因素,發(fā)現(xiàn)混煉方式、炭黑填充量、白炭黑、具有較大基團(tuán)的促進(jìn)劑DZ及硫黃/促進(jìn)劑的配比對(duì)BR的抗裂口增長(zhǎng)性能有影響。Y. Liu等[2]對(duì)橡膠裂紋擴(kuò)展行為進(jìn)行了研究,實(shí)時(shí)跟蹤觀察不同并用比的NR/BR復(fù)合材料裂紋擴(kuò)展尖端行為,發(fā)現(xiàn)了NR/BR復(fù)合材料裂紋增長(zhǎng)機(jī)制。

    本工作在綠色輪胎胎面配方的基礎(chǔ)上,測(cè)定NR/BR復(fù)合材料的裂口增長(zhǎng)性能,對(duì)輪胎配方開(kāi)發(fā)過(guò)程中影響NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的因素進(jìn)行探討。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 主要原材料

    NR,RSS3#,泰國(guó)產(chǎn)品;BR,牌號(hào)CB22,德國(guó)朗盛公司產(chǎn)品;炭黑N234,上??ú┨鼗び邢薰井a(chǎn)品。

    1.2 試驗(yàn)配方

    NR 70,BR 30,炭黑 50,硬脂酸 2,氧化鋅 4,防老劑 2,硫黃/促進(jìn)劑NS 變量。

    1.3 主要設(shè)備與儀器

    XK-160型兩輥開(kāi)煉機(jī),廣東湛江橡塑機(jī)械制造廠產(chǎn)品;德墨西亞屈撓試驗(yàn)機(jī),高鐵檢測(cè)儀器(東莞)有限公司產(chǎn)品。

    1.4 試樣制備

    生膠在開(kāi)煉機(jī)上按常規(guī)工藝進(jìn)行混煉,依次加入小料,待混煉均勻后薄通6次下片備用。

    1.5 性能測(cè)試

    抗裂口增長(zhǎng)性能采用德墨西亞屈撓試驗(yàn)機(jī)測(cè)試,初始割口長(zhǎng)度為2 mm,屈撓頻率為300 r·min-1,屈撓6萬(wàn)次,記錄不同屈撓次數(shù)時(shí)裂口擴(kuò)展后的長(zhǎng)度。其他性能按照相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 炭黑種類(lèi)和用量

    在橡膠中所加炭黑的非均勻性會(huì)導(dǎo)致裂紋尖端鈍化、偏轉(zhuǎn)和支化,削弱裂紋的擴(kuò)展,從而改善膠料的強(qiáng)度,但炭黑聚集體也會(huì)使橡膠的初始有效缺陷尺寸增大,從而降低補(bǔ)強(qiáng)效果[3]。圖1所示為炭黑品種對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響。

    圖1 炭黑品種對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響

    由圖1可知,不同粒徑和結(jié)構(gòu)的炭黑對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響有很大的差異。粒徑小、結(jié)構(gòu)高的炭黑可增強(qiáng)復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能。這主要是由于炭黑的粒徑不同,造成炭黑對(duì)橡膠分子的吸附力不同,使得承受應(yīng)力的橡膠分子鏈段通過(guò)分子運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生應(yīng)力弛豫的速率不一致所造成的。

    炭黑用量的不同會(huì)導(dǎo)致NR/BR復(fù)合材料中生膠含量變化,進(jìn)而影響炭黑與生膠的結(jié)合、分布、硫化體系在生膠中的含量等。圖2所示為炭黑N234用量對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響。

    由圖2可知,當(dāng)炭黑用量在44~52份之間時(shí),隨著炭黑用量的增大,NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能變差。其原因主要是炭黑用量越大,體系中所形成的炭黑聚集體就越多,使得橡膠初始有效缺陷尺寸增大,易產(chǎn)生應(yīng)力集中點(diǎn),從而使NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能變差;其次,隨著炭黑用量的增大,生膠含量相對(duì)減小,從而增大了生膠中硫黃和促進(jìn)劑的含量,使得硫化膠的交聯(lián)密度增大。應(yīng)變一定時(shí),交聯(lián)密度增大容易導(dǎo)致應(yīng)力集中,從而使硫化膠的裂口更易于增長(zhǎng)[4-5]。因此,適當(dāng)減小炭黑用量可有效提高硫化膠的抗裂口增長(zhǎng)性能。比較44和46份炭黑用量的NR/BR復(fù)合材料可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)炭黑用量低于一定值時(shí),NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能相近。

    圖2 炭黑用量對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響

    2.2 硫化體系

    硫化體系的變化會(huì)影響NR/BR復(fù)合材料中的單鍵、雙鍵和多硫鍵的比例,而多硫鍵與單硫鍵、雙硫鍵的鍵能不同,從而導(dǎo)致NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能發(fā)生變化。以NR/BR并用比為70/30、促進(jìn)劑NS用量為1份,研究硫黃用量對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響,結(jié)果如圖3所示。當(dāng)硫黃用量為1份時(shí),促進(jìn)劑NS用量對(duì)NR/BR復(fù)合材料耐裂口增長(zhǎng)性能的影響結(jié)果如圖4所示。

    圖3 硫黃用量對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響

    圖4 促進(jìn)劑用量對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響

    由圖3可知,隨著硫黃用量的增大,NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能提高,當(dāng)硫黃用量大于1.4份時(shí),NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能有一個(gè)明顯的增大,但隨著硫黃用量的進(jìn)一步增大,NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能提高不明顯。其原因主要是隨著硫黃用量的增大,硫化膠的多硫鍵含量增大,多硫鍵易于運(yùn)動(dòng),在動(dòng)態(tài)變形時(shí)消耗一部分能量,減少硫化膠的應(yīng)力集中,并易使應(yīng)力分布均勻,從而減緩了裂口的增長(zhǎng),提高了硫化膠的抗裂口增長(zhǎng)性能。

    由圖4可知,隨著促進(jìn)劑NS用量的增大,NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能下降,當(dāng)促進(jìn)劑NS的用量大于1.6份時(shí),NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能有一個(gè)明顯的下降,其原因主要是硫化膠中單硫鍵和雙硫鍵含量增大,單硫鍵與雙硫鍵柔性差,比較剛硬,對(duì)外力的適應(yīng)性差,在缺口缺陷處易產(chǎn)生應(yīng)力集中,從而導(dǎo)致裂口增長(zhǎng)較快,抗裂口增長(zhǎng)性能下降。

    增大硫黃與促進(jìn)劑的配比可以提高NR/BR的抗裂口增長(zhǎng)性能。當(dāng)NR/BR并用比為70/30時(shí),為保證復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能,促進(jìn)劑用量應(yīng)盡量保持小于1.4份。

    2.3 硫化條件

    硫化是輪胎生產(chǎn)過(guò)程中的重要環(huán)節(jié),硫化溫度直接影響硫化膠的抗裂口增長(zhǎng)性能,其主要原因是硫化溫度對(duì)硫化膠內(nèi)填料的形態(tài)、硫化膠的交聯(lián)密度、單雙鍵和多硫鍵的分布等都有著重要的影響。圖5所示為不同硫化溫度對(duì)NR/BR復(fù)合材料老化前后抗裂口增長(zhǎng)性能的影響。硫黃/促進(jìn)劑NS用量比為1.0/1.2。

    由圖5可知,隨著硫化溫度的升高,NR/BR復(fù)合材料老化前的抗裂口增長(zhǎng)性能提高;老化后,NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能都很好,變化趨勢(shì)與老化前一致,隨著硫化溫度的升高,復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能提高。

    圖5 硫化溫度對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響

    不同硫化體系所得的單硫鍵、雙硫鍵和多硫鍵的分布和力學(xué)穩(wěn)定性不一樣。圖6所示為半有效硫化體系(SEV)和傳統(tǒng)硫化體系下(CV)硫化時(shí)間對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響,其中SEV中硫黃/促進(jìn)劑NS用量比為1.0/1.2,CV采用硫黃/促進(jìn)劑NS用量比為2.5/0.6。圖7所示為熱氧老化對(duì)不同硫化體系NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響。

    由圖6可知,對(duì)于SEV體系,隨著硫化時(shí)間的延長(zhǎng),NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能變化不大,有先增強(qiáng)后略變差的趨勢(shì);對(duì)于CV體系,隨著硫化時(shí)間的延長(zhǎng),復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能增強(qiáng),在硫化時(shí)間大于45 min后,NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能有很大的改善。對(duì)比圖6(a)和(b)可知,過(guò)硫化反應(yīng)對(duì)不同硫化體系復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能的影響大不相同。對(duì)于SEV體系,隨著過(guò)硫化反應(yīng)的進(jìn)行,復(fù)合材料內(nèi)鏈段斷裂較少,對(duì)抗裂口增長(zhǎng)性能影響不大;而對(duì)于CV硫化體系,隨著過(guò)硫化反應(yīng)的進(jìn)行,復(fù)合材料內(nèi)部出現(xiàn)大量的鍵斷裂,交聯(lián)密度下降,導(dǎo)致應(yīng)力集中下降,NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能提高。

    圖6 硫化時(shí)間對(duì)不同硫化體系NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響

    從圖7可以看出,熱氧老化下無(wú)論是SEV體系還是CV體系,NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能都下降,其主要原因是熱氧老化時(shí),硫化膠的定伸應(yīng)力和硬度提高,交聯(lián)密度也提高,容易產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象,導(dǎo)致硫化膠的抗裂口增長(zhǎng)性能下降。

    圖7 熱氧老化對(duì)不同硫化體系NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響

    2.4 NR/BR并用比

    NR/BR并用比對(duì)復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能有重要影響。NR和BR的抗裂增長(zhǎng)性能差異性很大,BR的抗裂口增長(zhǎng)差,裂口增長(zhǎng)速度快,隨著體系內(nèi)BR用量的增大,NR/BR復(fù)合材料的撕裂強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度減小,但增大BR用量會(huì)有效提高復(fù)合材料的耐疲勞性能[6-8]。圖8所示為不同NR/BR并用比對(duì)復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響。硫黃/促進(jìn)劑NS用量比為1.0/1.35。

    圖8 NR/BR并用比對(duì)復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響

    由圖8可知,隨著B(niǎo)R用量的增大,復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能先變好后變差。其主要原因是NR在應(yīng)力作用下易結(jié)晶,能夠增強(qiáng)裂紋尖端的鈍化和支化傾向,從而阻止裂紋的擴(kuò)展[9];其次是NR的抗裂口增長(zhǎng)性能比BR好,NR/BR復(fù)合材料在加入少于20份的BR時(shí),復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能提升的主要原因是BR的加入提高了NR的柔順性,在動(dòng)態(tài)變形時(shí)由于運(yùn)動(dòng)而消耗一部分應(yīng)力,并易使應(yīng)力均勻分布,減緩了裂口的增長(zhǎng),提升了硫化膠的抗裂口增長(zhǎng)性能。因此當(dāng)BR用量為20時(shí),NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能最好。當(dāng)BR用量繼續(xù)增大時(shí),NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能明顯下降,其主要原因是BR從分散相向連續(xù)相轉(zhuǎn)換,而B(niǎo)R的抗裂口增長(zhǎng)性能差,隨著B(niǎo)R用量的增大,BR/NR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能快速下降。

    2.5 炭黑分布

    炭黑在NR/BR復(fù)合材料各橡膠相中的分布及組分間的界面相容性對(duì)復(fù)合材料最終性能有重要影響。當(dāng)BR用量小于50時(shí),BR作為分散相,炭黑在NR與BR兩者之間分布的差異性必然影響復(fù)合材料的最終性能。再者,NR與BR對(duì)炭黑的潤(rùn)濕性不一樣,進(jìn)而導(dǎo)致炭黑分布對(duì)NR/BR復(fù)合材料的性能有重要影響。假設(shè)炭黑從某一膠相遷移到另一膠相的現(xiàn)象是極其微弱的,當(dāng)NR/BR并用比為70/30、炭黑用量為50份時(shí),炭黑分布對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響如圖9所示。

    圖9 炭黑分布對(duì)NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能的影響

    由圖9可知,當(dāng)炭黑在NR中分布大于64%(即32份炭黑分布在NR中)時(shí),NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能幾乎不受炭黑分布的影響;當(dāng)炭黑分布在NR中含量小于64%時(shí),復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能迅速下降。其原因主要是BR對(duì)炭黑的潤(rùn)濕效果比NR好,當(dāng)炭黑在BR中的用量增大時(shí),相當(dāng)于增大NR/BR復(fù)合材料結(jié)合膠和填料的含量,交聯(lián)密度增大,復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能下降。

    3 結(jié)論

    (1)填充粒徑小、結(jié)構(gòu)高的炭黑有利于提高NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能,隨著炭黑用量的增大,復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能下降。

    (2)多硫鍵有利于提高NR/BR復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能,在一定范圍內(nèi),隨著硫黃用量的增大,復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能提高,促進(jìn)劑NS用量增大,復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能下降。

    (3)SEV體系NR/BR復(fù)合材料的抗裂增長(zhǎng)性能比CV體系復(fù)合材料好,但是兩者的變化趨勢(shì)不同。隨著過(guò)硫化反應(yīng)的進(jìn)行,CV體系NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能變好,SEV體系復(fù)合材料變差;熱氧老化時(shí),兩種體系復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能都變差,但是CV體系下降快。

    (4)隨著硫化溫度的升高,NR/BR復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能略有提升,但是老化后差異不大。

    (5)NR/BR并用比對(duì)復(fù)合材料抗裂口增長(zhǎng)性能有著重要的影響,隨著B(niǎo)R用量的增大,復(fù)合材料的抗裂口增長(zhǎng)性能先提高后下降。

    (6)填料分布對(duì)NR/BR復(fù)合材料裂口增長(zhǎng)性能有一定的影響。當(dāng)NR/BR并用比為70/30、NR中炭黑用量小于64%時(shí),硫化膠的抗裂口增長(zhǎng)性能快速下降。

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