葡萄籽油的提取方案優(yōu)化研究

張立新，李艷萍，王 艷

（銀川大學(xué)石油化工學(xué)院，寧夏銀川 750105）

葡萄產(chǎn)業(yè)是寧夏農(nóng)業(yè)發(fā)展的優(yōu)勢(shì)特色產(chǎn)業(yè)和寧夏回族自治區(qū)六大支柱產(chǎn)業(yè)之一，在釀酒過(guò)程中產(chǎn)生的葡萄籽和葡萄皮渣約占原料的20%。葡萄籽油豐富，含油量為14%～19%，其中不飽和脂肪酸含量達(dá)92%，主要成分亞油酸含量高達(dá)80%以上，并含有20多種礦物質(zhì)、微量元素和多種維生素，特別是維生素E含量較高，葡萄籽油不僅具有清除沉積血膽固醇、抑制血栓形成、擴(kuò)張血管的作用，同時(shí)葡萄籽中的葡萄籽油具有抗氧化，抗衰老，抗疲勞等作用，它不僅防治疾病，還可產(chǎn)生維持上皮與神經(jīng)細(xì)胞正常結(jié)構(gòu)功能及保護(hù)視力、促進(jìn)兒童生長(zhǎng)發(fā)育等各種生理作用，并廣泛用于保健，美容和化妝品行業(yè)中。

本研究以釀酒后葡萄籽為原料，通過(guò)比較傳統(tǒng)提取方法的提取率，選出最高的提取方法，并優(yōu)化其工藝為研究目標(biāo)。旨在制定科學(xué)、經(jīng)濟(jì)、合理開(kāi)發(fā)應(yīng)用葡萄籽油的生產(chǎn)工藝提供技術(shù)參考，不僅使釀酒后的廢渣得到了充分利用，而且延長(zhǎng)產(chǎn)業(yè)鏈，力求得到高附加的產(chǎn)品，為更好的提高葡萄農(nóng)副產(chǎn)品價(jià)值奠定前期實(shí)驗(yàn)理論基礎(chǔ)[1-10]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備 食物粉碎機(jī)（FW400A上海亞榮生化儀器廠），索式提取器（M214227中博化玻璃試劑公司），恒溫水浴鍋（單列兩孔上海樹(shù)立儀器儀表有限公司），超聲波清洗器（KQ3200DB上海一恒科技有限公司），電子天平（FA1101N Max 110 9上海精密科學(xué)儀器有限公司）。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑 乙酸乙酯（分析純），石油醚（分析純），正己烷（分析純）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 索式提取法 將葡萄籽粉干燥至恒重，稱重15.0 g用濾紙筒包住放入虹吸管中，稱取10 mL的提取劑加入到圓底燒瓶（恒重）中，連接好脂肪抽出器進(jìn)行索式提取，索式提取一定時(shí)間后，改換成蒸餾裝置回收溶劑，一定的時(shí)間后得到葡萄籽油粗品。冷卻，稱重。按公式（1）計(jì)算葡萄籽粗油提取率。

1.2.2 超聲波輔助法 將葡萄籽粉干燥至恒重，稱重15.0 g于圓底燒瓶中，加入10 mL的提取劑，密封在一定的溫度、一定功率下超聲波提取一定時(shí)間后進(jìn)行蒸餾，利用蒸餾回收溶劑，蒸餾之后得到葡萄籽油粗品。冷卻，稱重。按公式（1）計(jì)算葡萄籽粗油提取率。

葡萄籽油提取率的計(jì)算公式：

1.3 結(jié)果與分析

1.3.1 索式提取法提取葡萄籽油提取劑的選擇 將石油醚、正己烷、乙酸乙酯、石油醚/正己烷、正己烷/乙酸乙酯、乙酸乙酯/石油醚溶劑按料液比1∶15（g/mL）分別加入葡萄籽粉中，水浴回流萃取2.5 h。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，石油醚對(duì)葡萄籽油的提取率最高為29.69%（見(jiàn)表 1）。

表1 索式提取法中復(fù)合提取劑與單試劑對(duì)葡萄籽油提取率的影響

1.3.2 超聲波輔助法提取葡萄籽油提取劑的選擇 將石油醚、正己烷、乙酸乙酯、石油醚/正己烷、正己烷/乙酸乙酯、乙酸乙酯/石油醚為葡萄籽油的提取劑按料液比 1∶15（g/mL）分別加入葡萄籽粉，在功率為 100 W，超聲2.5 h，結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)提取劑為石油醚時(shí)葡萄籽油的提取率最高，為31.51%（見(jiàn)表2）。

表2 超聲波輔助法中復(fù)合提取劑與單試劑對(duì)葡萄籽油提取率的影響

1.3.3 索式提取法與超聲波輔助法的比較 在相同的條件對(duì)索式提取法和超聲波輔助法進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果表明超聲波輔助法對(duì)葡萄籽油的提取率高（見(jiàn)表 3，圖 1）。

表3 索式提取法和超聲波輔助法對(duì)葡萄籽提取率的影響

1.3.4 超聲波輔助法的正交實(shí)驗(yàn) 按超聲時(shí)間、超聲溫度及料液比三因素三水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果（見(jiàn)表 4）。

由表4數(shù)據(jù)可知，料液比及超聲波時(shí)間是影響葡萄籽油提取的主要因素。優(yōu)化后最佳的工藝條件是：以石油醚作為超聲波輔助法的提取劑，T=50℃，W=100 W，t=30 min，料液比為 1∶10（g/mL）下得到的葡萄籽油的提取率最高，提取率為43.67%，靜置后得到黃綠色透明并且有著葡萄清香的葡萄籽精油。

圖1 索式提取法和超聲波輔助法對(duì)葡萄籽提取率的影響

表4 超聲波輔助法的正交實(shí)驗(yàn)

2 結(jié)論

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上分別采用索式提取法、超聲波輔助法對(duì)葡萄籽油進(jìn)行提取實(shí)驗(yàn)，通過(guò)提取率的比較選擇出最佳提取劑與提取方法；通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化其提取工藝。結(jié)果如下：（1）索式提取法中按料液比1：15，t提取=2.5 h，溫度為提取溶劑各自沸點(diǎn)溫度得出：石油醚對(duì)葡萄籽的提取率最高，提取率為29.69%；（2）超聲波輔助法中按料液比 1：15，t提取=2.5 h，W=100 W時(shí)，石油醚對(duì)葡萄籽的提取率最高，提取率為31.51%；（3）同等條件下通過(guò)比較提取時(shí)間分別為2.5 h和40 min時(shí)索式提取法和超聲波輔助法對(duì)葡萄籽油的提取率，得出以石油醚為提取劑，超聲波輔助法提取葡萄籽油的提取率較高，提取率為38.69%；（4）通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，采用超聲波輔助法對(duì)葡萄籽油的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，得出最佳工藝條件是采用石油醚作為提取劑，料液比1：10（g/mL），t提取=30 min，T=50 ℃，W=100 W，提取率較好，為43.67%。