總氮測定過程中的質(zhì)量控制研究

劉清海 張衡

摘要：總氮是我國水質(zhì)檢測中一項重要指標(biāo)，但在測定過程，檢測質(zhì)量通常容易受到分析儀器、試劑以及測定環(huán)境的影響，經(jīng)常出現(xiàn)測定結(jié)果誤差，在一定程度上較大影響了對水質(zhì)的評估結(jié)果。因此，對總氮測定過程中的質(zhì)量控制進行研究具有十分重要的現(xiàn)實意義，可以提升我國總氮測定的準(zhǔn)確性與質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：總氮；檢測結(jié)果；檢測質(zhì)量；控制策略

中圖分類號：X830.5 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2018）05-0127-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.076

Abstract： Total nitrogen is an important index of water quality testing in China. However， the quality of testing is affected by analytical instruments， reagents and environmental conditions during the testing process. The error of test results often occurs and the result of water quality assessment is severely affected. Therefore， The study of quality control in the determination of total nitrogen has very important practical significance in order to improve the accuracy and quality of the determination of total nitrogen in our country.

Key words： Total nitrogen； Detection results； Detection quality； Control strategy

總氮是一項衡量水體富營養(yǎng)化程度的指標(biāo)，其主要包括兩項內(nèi)容：有機氮含量與無機氮含量。對總氮測定的質(zhì)量控制能夠保障測驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，有助于相關(guān)部門制定富營養(yǎng)化治理措施，并及時解決水質(zhì)富營養(yǎng)化的問題。

1 總氮測定方法與測定原理

文章論述過程中總氮測定實驗中使用的方法是我國《水質(zhì)總氮的測定》中提供的堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，這種方法是將過硫酸鉀在50℃的水溶液中進行完全分解；并在120～124℃溫度條件下，以堿性作為介質(zhì)，利用過硫酸鉀將水樣檢測中所有氮化合物轉(zhuǎn)化成硝酸鹽。這一步驟完成后，再利用紫外分光光度法檢測吸光度，從而計算轉(zhuǎn)換后硝酸鹽的吸光度值，最后再結(jié)合吸光度值的變化曲線計算出總氮的含量；其中波長控制在220nm位置以及275nm位置上，吸光度值為A=A220-2A275[1]。

2 對空白實驗值造成影響的因素

空白值能夠直接對測定結(jié)果的靈敏度與精準(zhǔn)度造成影響，而實驗中使用的試劑純度、水以及在消解中的時間、溫度都會對空白值的大小造成影響。因此，可以看出，即使是實驗條件相同，以超純水或普通去離子水作為實驗用水也會對空白吸光值造成影響。

而對空白值造成影響的另一項因素為消解過程的時間。在實驗中，消解過程中會將過硫酸鉀作為氧化劑進行使用，但過硫酸鉀在波長為220nm的條件，對紫外線具有較強的吸光能力，從而導(dǎo)致吸光度值上升[2]。另外，消解過程中的溫度對空白實驗值也有一定的影響，其在很大程度上決定了空白值的大小，因此，在本文論述的實驗中，溫度條件為120～124℃，不同消解時間條件空白值測定的結(jié)果如表1所示。

由此可以看出，在消解時間達到50min后，過硫酸鉀的吸光才處于穩(wěn)定狀態(tài)，甚至有所降低。而在方法中規(guī)定消解實驗為30min，這樣的情況下過硫酸鉀并未完全實現(xiàn)分解，從而測定的空白實驗值也存在偏差。

基于這樣的情況，在總氮測定實驗中，可以將實驗用水替換成按流程特殊制定的無氨水，降低實驗用水對空白值準(zhǔn)確度的影響；也可以在依照實驗操作要求基礎(chǔ)上，將溫度控制在120～124℃之間，但消解的時間要延長至50min以上。

3 分析儀器對測定結(jié)果造成的影響

分析儀器對測定結(jié)果產(chǎn)生的影響主要是由紫外分光光度計參數(shù)偏差造成的，而儀器的波長是紫外分光光度計的一項重要參數(shù)，會對分析儀器的穩(wěn)定性與精準(zhǔn)性造成直接影響[3]。在總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液為1.4mg/L的實驗條件下，將波長調(diào)制在220nm、221nm、222nm三個不同位置上對吸光度值進行檢測，具體結(jié)果如2所示。

從上表可以發(fā)現(xiàn)，在相同實驗條件下，波長每增加1nm，吸光度值的下降值為0.039，而由此造成的誤差大概在12%左右。

基于這樣的情況，筆者在長期實驗中總結(jié)出了以下幾點控制分析儀器對檢測結(jié)果造成影響的策略：一是定期由專業(yè)技術(shù)人員檢測實驗中使用的分光光度計，并由專門的監(jiān)督部門進行準(zhǔn)確的測定，以期確保實驗中波長不出現(xiàn)誤差。二是在實驗中如果需要對儀器的波長進行轉(zhuǎn)換，那么需要重新校訂，可以以1mg/L的總氮溶液作為實驗條件，進行波長準(zhǔn)確性檢測。在一般情況下，1mg/L總氮溶液在波長為220nm的條件下，吸光度值應(yīng)為0.212，可以在進行波長轉(zhuǎn)換中以此作為標(biāo)準(zhǔn)進行檢測。三是在對水樣展開批量分析時，應(yīng)在相同實驗條件下，以波長作為約束條件，完成所有水樣的統(tǒng)一波長檢測后再調(diào)換波長，從而減少因波長變換造成的吸光度值誤差。

4 分析試劑對測定結(jié)果造成的影響

在總氮測定實驗過程中會經(jīng)常使用到三種試劑：酸、堿、過硫酸鉀，但過硫酸鉀對測定影響較大，為此，文章只針對過硫酸鉀進行討論。在進行總氮測定實驗時，對過硫酸鉀有著十分嚴(yán)苛的要求，試劑中總氮含量以及雜質(zhì)含量應(yīng)控制在0.005%以下，但由于不同廠家生產(chǎn)工藝以及生產(chǎn)批次的不同，試劑在質(zhì)量上的差異也比較明顯，文章選擇四家不同廠家在滿足實驗要求情況，使用過硫酸鉀測定消解空白樣品吸光度值的結(jié)果如圖1所示。

由上圖的測定結(jié)果來看，在波長270nm條件下，吸光度值會出現(xiàn)吸收峰值；在220nm波長條件下，處于完全吸收的狀態(tài)；而在275nm以及220nm波長條件下，過硫酸鉀又出現(xiàn)了小的吸收峰值。這表明，在實驗過程中A瓶不能在實驗中進行使用，而其他三瓶中過硫酸鉀可以將水樣中的總氮完全消解掉，但在純度上還達不到要求，其空白實驗值上呈現(xiàn)出了偏高的情況。由此可看出，在正常的進行實驗過程中，最好將波長調(diào)制220nm與275nm。

5 結(jié)束語

綜上所述，總氮測定結(jié)果是水質(zhì)檢測的一項重要指標(biāo)，但其在檢測過程中受到多種因素的影響，文章通過對總氮測定結(jié)果影響因素的分析，論述了在測定過程中控制各項因素對測定結(jié)果的影響策略。但在展開具體測定實驗上，技術(shù)人員必須嚴(yán)格按照實驗方法的操作流程、實驗儀器的使用規(guī)范正確操作，以此降低人為因素對測定結(jié)果造成的影響，從而為測定結(jié)果的精準(zhǔn)性提供雙重保障。

參考文獻

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[2]東亞，孫軍偉，楊惠娟， 等. 酶抑制劑對烤煙成熟期氮代謝及烤后煙葉品質(zhì)的影響[J].煙草科技，2016，22（3）：17-23.

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[4]郭姿珠. 水體中總氮測定方法的研究[D].中南大學(xué)，2008.

收稿日期：2018-04-02

作者簡介：劉清海（1968-）男，大學(xué)本科，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。